CN111939847A - 制备氧化铁黄的三相降膜反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，包括气液反应降膜塔，气液反应降膜塔包括同轴布置的底部塔、中部塔及顶部塔；所述顶部塔和中部塔的内腔均布置有折流降膜塔板，所述折流降膜塔板包括若干片沿气液反应降膜塔轴向方向布置的降膜塔板单片，每相邻两片降膜塔板单片沿长度方向的边相连且夹角相等均为120°～150°，每片降膜塔板单片与气液反应降膜塔轴向方向的夹角相等均为10°～20°；每片所述降膜塔板单片两端的型面均与气液反应降膜塔的内型面一致且相贴合。折流降膜塔板使得反应过程中增大了气液接触面积、延长了接触时间，提高了气液反应传质效率，保证产品质量的同时提高生产效率、大大缩短反应时间的。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体的指一种制备氧化铁黄的三相降膜反应装置。
背景技术
氧化铁黄，主要成分是羟基氧化铁，化学式为α-FeOOH，是一种无毒无害的黄色或橘黄色无定形粉末，是一种非常重要的无机彩色颜料，具有良好的颜料品质，应用领域十分广阔。因为氧化铁黄具有高着色力、很强的耐光性、耐温性，可以保护对紫外线敏感的物质，是传统颜料无法比拟的。氧化铁黄的这些优异的性能，使它在高档汽车面漆、木器涂料、透明塑料等许多领域中都得到了广泛的应用。当前，我国生产的氧化铁黄的传统工业方法效率低下，单位时间得到的产量较低，因此探索新型的反应装置和反应方式提高氧化铁黄的生产效率同时保证氧化铁黄产品的质量是氧化铁颜料行业急需解决的问题。
近年来，以硫酸亚铁为原料的空气氧化法由于其产品制备简便，设备装置要求低，操作方便受到越来越多的青睐。尽管有上述诸多优点，但是传统釜式空气氧化法氧化时间长，气液传质效率低下限制着氧化铁黄颜料产量的提高。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题，提供一种保证产品质量的同时提高生产效率、大大缩短反应时间的制备氧化铁黄的三相降膜反应装置。
为实现上述目的，本发明所设计的制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，包括气液反应降膜塔，气液反应降膜塔包括同轴布置的底部塔、中部塔及顶部塔；所述顶部塔和中部塔的内腔均布置有折流降膜塔板，所述折流降膜塔板包括若干片沿气液反应降膜塔轴向方向布置的降膜塔板单片，每相邻两片降膜塔板单片沿长度方向的边相连且夹角相等均为120°～150°，每片降膜塔板单片与气液反应降膜塔轴向方向的夹角相等均为10°～20°；每片所述降膜塔板单片两端的型面均与气液反应降膜塔的内型面一致且相贴合。
进一步地，所述中部塔内径为底部塔最大内径的1/3～1/2，顶部塔内径为中部塔内径的1/3～1/2。
进一步地，所述中部塔与顶部塔的交界面处设置有通气口。
进一步地，所述底部塔的底部布置有气体分布器，气体分布器的进气口从底部塔的通孔延伸至底部塔的外部。
进一步地，所述底部塔通过输出管道与循环泵的进液口相连，循环泵的出液口通过输入管道与顶部塔相连，输出管道的进液口伸入底部塔的内腔，输入管道的出液端伸入顶部塔的内腔且与布置在顶部塔内腔上部的液体分布器相连。
进一步地，所述输入管道上开设有进料口，所述底部塔的壳壁上开设有出料口。
进一步地，所述中部塔的中部顶端开口和顶部塔的顶部出气口均为内径逐渐递减的变径开口。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，反应液体流过中部塔和顶部塔的折流降膜塔板使得反应过程中增大了气液接触面积、延长了接触时间，提高了气液反应传质效率，保证产品质量的同时提高生产效率、大大缩短反应时间的，节约了资源，进一步推进了氧化铁黄的连续化工业生产。
附图说明
图1为本发明制备氧化铁黄的三相降膜反应装置结构示意图。
图中：循环泵1、折流降膜塔板2、气体分布器3、的液体分布器4、底部塔5、中部塔6、顶部塔7、中部顶端开口8、顶部出气口9、进料口10、进气口11、出料口12、通气口13、输出管道14、输入管道15、降膜塔板单片16。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，包括气液反应降膜塔，气液反应降膜塔包括同轴布置的底部塔5、中部塔6及顶部塔7，中部塔6内径为底部塔5最大内径的1/3～1/2，顶部塔7内径为中部塔6内径的1/3～1/2，中部塔6的中部顶端开口8和顶部塔7的顶部出气口9均为内径逐渐递减的变径开口，顶部塔7的内径减小以增大空气的流速。底部塔5的底部布置有气体分布器3，气体分布器3的进气口11从底部塔5的通孔延伸至底部塔5的外部，中部塔6与顶部塔7的交界面处设置有通气口13以增大空气流量。
底部塔5通过输出管道14与循环泵1的进液口相连，循环泵1的出液口通过输入管道15与顶部塔7相连，输出管道14的进液口伸入底部塔5的内腔，输入管道15的出液端伸入顶部塔7的内腔且与布置在顶部塔7内腔上部的液体分布器4相连，液体分布器4将反应液均匀地喷淋分散；另外，输入管道15上开设有进料口10控制进料，底部塔5的壳壁上开设有出料口12用以出料。
顶部塔7和中部塔6的内腔均布置有折流降膜塔板2，以增大气液接触面积、延长接触时间。本实施例中，折流降膜塔板2包括若干片沿气液反应降膜塔轴向方向布置的降膜塔板单片16，每相邻两片降膜塔板单片16沿长度方向的边相连且夹角相等均为120°～150°(优选150°)，即第一片降膜塔板单片沿长度方向的一边与第二片降膜塔板单片沿长度方向的一边相连且夹角为120°～150°，第二片降膜塔板单片沿长度方向的另一边与第三片降膜塔板单片沿长度方向的一边相连且夹角为120°～150°，依次类推；每片降膜塔板单片与气液反应降膜塔轴向方向(即竖直方向)的夹角相等均为10°～20°(优选15°)；并且，每片降膜塔板单片两端(即宽度方向)的型面均与气液反应降膜塔的内型面一致使每片降膜塔板单片端面与气液反应降膜塔的内型面相贴合。
另外，本发明制备氧化铁黄的三相降膜反应装置底部塔通过碱液管道与碱液储槽5相连通，且碱液管道上设置有在线pH检测装置6，在线pH检测装置6实时检测底部塔内腔的反应液pH，pH值小于设定值时碱液储槽5中的阀门打开调节底部塔内腔的反应液pH值至设定值。本实施例中，气液反应降膜塔和气体分布器3均采用耐腐蚀不锈钢材料，折流降膜塔板2、输送管道、输入管道均采用耐腐蚀耐高温材料。
本发明制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，在使用时，将铁黄晶种和硫酸亚铁溶液混合后加入气液反应降膜塔，通过碱液储槽加碱进行反应，反应开始后打开循环泵使反应液在塔里循环，同时打开空气泵通过塔底空气分布器将空气快速送入底部塔与氢氧化亚铁反应生成氧化铁黄，期间控制反应温度在60℃左右，反应完全后通过出料口将反应液送入过滤装置，同时通过进料口加入新的反应液继续反应，实现了氧化铁黄生产的连续化。过滤所得氧化铁黄经过烘干和粉碎即得产品氧化铁黄，所得氧化铁黄还可以进一步通过焙烧得到另一种氧化铁颜料——氧化铁红。
采用本发明制备氧化铁黄的三相降膜反应装置即反应液体流过中部塔和顶部塔的折流降膜塔板2，使得反应过程中增大了气液接触面积、延长了接触时间，提高了气液反应传质效率。与传统间歇釜式空气氧化法制备氧化铁黄工艺相比，其生产效率提高了至少8倍以上，原本需要24h的反应，采用三相降膜反应装置只需要6h即可反应完全；比传统的垂直塔板相比，反应时间延长约两倍，气液接触时间更长，反应更充分，其反应效率较垂直塔板提高近一倍；具体见表1，能显著地提高气液接触面积与传质传热效率，提高反应效率，并且可以实现生产的连续化。
表1
实施例
制备铁黄晶种，用硫酸亚铁配制成500ml的1.0mol/L的硫酸亚铁溶液，加碱比0.6的NaOH，加碱后溶液变为蓝绿色浑浊液体，45℃水浴通气氧化2h后溶液颜色变为黄色，晶种制备完成待用。
配制1500ml的1.0mol/L的硫酸亚铁溶液，以3:1体积比与晶种溶液混合后用蠕动泵将反应液输送到降膜塔中，同时逆流通气，反应体系温度控制在80℃，液相流速为12L/h,气相流速为500ml/min，循环反应6h后，过滤洗涤干燥，滤液中基本检测不到Fe2+，最后得氧化铁黄177.6g，产率99.8％。根据国标GB/T1863-2008，所得氧化铁黄产品含量均达到国家一级品标准。
Claims (7)
1.一种制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，包括气液反应降膜塔，气液反应降膜塔包括同轴布置的底部塔(5)、中部塔(6)及顶部塔(7)；其特征在于：所述顶部塔(7)和中部塔(6)的内腔均布置有折流降膜塔板(2)，所述折流降膜塔板(2)包括若干片沿气液反应降膜塔轴向方向布置的降膜塔板单片(16)，每相邻两片降膜塔板单片(16)沿长度方向的边相连且夹角相等均为120°～150°，每片降膜塔板单片与气液反应降膜塔轴向方向的夹角相等均为10°～20°；每片所述降膜塔板单片两端的型面均与气液反应降膜塔的内型面一致且相贴合。
2.根据权利要求1所述制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，其特征在于：所述中部塔(6)内径为底部塔(5)最大内径的1/3～1/2，顶部塔(7)内径为中部塔(6)内径的1/3～1/2。
3.根据权利要求1所述制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，其特征在于：所述中部塔(6)与顶部塔(7)的交界面处设置有通气口(13)。
4.根据权利要求1所述制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，其特征在于：所述底部塔(5)的底部布置有气体分布器(3)，气体分布器(3)的进气口(11)从底部塔(5)的通孔延伸至底部塔(5)的外部。
5.根据权利要求1所述制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，其特征在于：所述底部塔(5)通过输出管道(14)与循环泵(1)的进液口相连，循环泵(1)的出液口通过输入管道(15)与顶部塔(7)相连，输出管道(14)的进液口伸入底部塔(5)的内腔，输入管道(15)的出液端伸入顶部塔(7)的内腔且与布置在顶部塔(7)内腔上部的液体分布器(4)相连。
6.根据权利要求5所述制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，其特征在于：所述输入管道(15)上开设有进料口(10)，所述底部塔(5)的壳壁上开设有出料口(12)。
7.根据权利要求1所述制备氧化铁黄的三相降膜反应装置，其特征在于：所述中部塔(6)的中部顶端开口(8)和顶部塔(7)的顶部出气口(9)均为内径逐渐递减的变径开口。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20220628 |
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