CN111925800B - 一种蚀刻液组合物、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蚀刻液组合物、其制备及应用。具体地，所述的蚀刻液组合物，按质量份数计，其包括下述组分：磷酸76.5～84.6份、水13.5～15份、如式A所示的化合物0.5～10份。使用本发明的如式A所示的化合物及组合物可提供高选择比，提升蚀刻液的寿命，能适应层叠结构层数的增加。
Description
技术领域
本发明涉及一种蚀刻液组合物、其制备方法及应用。
背景技术
诸如氧化硅膜的氧化物膜和诸如氮化硅膜的氮化物膜是代表性的绝缘体膜，并且在半导体制造过程中，氧化硅膜或氮化硅膜可单独使用或以层叠体(laminate)的形式使用，在层叠体中一层或多层薄膜交替堆叠。此外，氧化物膜或氮化物膜也用作用于形成诸如金属布线的导电图案的硬掩模。
在用于去除氮化物膜的湿式蚀刻工艺中，通常使用磷酸水溶液。单独的磷酸水溶液存在很多问题，诸如：氧化硅和氮化硅的蚀刻速率选择比不当，工艺过程中短时间内溶液中颗粒和沉淀较多，导致药水寿命短，无法适应层叠结构的层数增加等。
为了解决这些问题，亟需考虑在磷酸水溶液中增加添加剂，以提升磷酸水溶液的蚀刻能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中氧化硅和氮化硅的蚀刻速率选择比不当，工艺过程中短时间内溶液中颗粒和沉淀较多，导致药水寿命短，无法适应层叠结构的层数增加等缺陷，而提供了一种高选择比磷酸蚀刻液、其制备方法和应用。使用该磷酸蚀刻液蚀刻氧化硅和氮化硅的蚀刻速率选择比恰当，提高蚀刻液寿命，能有效地提升磷酸水溶液的蚀刻能力。
本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题。
本发明提供了一种蚀刻液组合物，按质量份数计，其包括以下组分：
磷酸76.5～84.6份、水13.5～15份、如式A所示的化合物0.5～10份
在本发明某些方案中，按质量份数计，所述的如式A所示的化合物的质量份数为0.5～9.5份，例如0.5份、1.0份、4.5份、9.5份或10.0份，较佳地1～9.5份，更佳地为4.5份。
在本发明某些方案中，按质量份数计，所述的磷酸的含量可为76.9-84.6份，例如76.5份、76.9份、81.2份、84.1份或84.6份，较佳地为76.9-84.1份，更佳地为81.2份。
在本发明某些方案中，所述的水可为去离子水、蒸馏水、纯水和超纯水中的一种或多种。
在本发明某些方案中，按质量份数计，所述的水的含量可为13.5-14.9份，例如13.5份、13.6份、14.3份、14.8份或14.9份，较佳地为13.6-14.8份，更佳地为14.3份。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液由下述组分组成：如式A所示的化合物、磷酸和水。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液组合物，其包括以下组分：磷酸76.5％～84.6％、水13.5％～15％、如式A所示的化合物0.5％～10％，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述蚀刻液组合物，其包括以下组分：磷酸76.9％～84.6wt％、水13.1％～15％、如式A所示的化合物0.5％～9.5％，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述蚀刻液组合物，其包括以下组分：磷酸76.9％～84.1％、水13.6％～15.7％、如式A所示的化合物1％～9.5％，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液组合物由下述组分组成：0.5％的如式A所示的化合物、84.6％的磷酸和14.9％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液组合物由下述组分组成：1％的如式A所示的化合物、84.1％的磷酸和14.9％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液组合物由下述组分组成：4.5％的如式A所示的化合物、81.2％的磷酸和14.3％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液由下述组分组成：9.5％的如式A所示的化合物、76.9％的磷酸和13.5％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，所述的蚀刻液由下述组分组成：10％的如式A所示的化合物、76.5％的磷酸和13.5％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
在本发明某些方案中，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物时，所述的蚀刻在氧化硅膜存在下进行。所述的氮化硅膜可为在图案化的硅半导体晶片上形成的氮化硅膜。所述的氮化硅膜的厚度可为
所述的氧化硅膜可为在图案化的硅半导体晶片上形成的氧化硅膜；所述的氧化硅膜的厚度为
所述的氧化硅膜和所述的氮化硅膜为氧化硅膜和氮化硅膜的层叠结构，所述的层叠结构的层数可为10～200层。
本发明还提供了一种上述的蚀刻液在蚀刻氧化硅和/或氮化硅中的应用。所述的蚀刻的条件和操作可为本领域常规的条件和操作。
所述的应用中，较佳地，所述的蚀刻液用于蚀刻氮化硅。
所述的应用中，当所述的蚀刻在氧化硅膜和氮化硅膜存在下时，所述的蚀刻液组合物为选择性蚀刻氮化硅膜；所述的氧化硅膜可为在图案化的硅半导体晶片上形成的氧化硅膜。
所述的应用中，所述的氧化硅和/或氮化硅可应用于半导体材料中。
所述的应用中，所述的氮化硅和/或氮化硅膜的厚度可为
例如
又例如
或
所述的应用中，所述的氧化硅和/或氮化硅可为层叠结构。所述的层叠结构中，所述的层叠结构的层数可为10～200层，例如32层、64层、128层或192层。
所述的应用中，所述的蚀刻的温度可为150-170℃，例如159℃±2℃。
所述的应用中，所述的蚀刻的时间可为600-6500秒，例如720秒或6000秒。
所述的应用中，所述的蚀刻可包括以下步骤：将所述的氧化硅和/或氮化硅在150-170℃蚀刻600-6500秒后，将氧化硅和/或氮化硅取出，清洗，干燥，用TEM切片观察氧化硅和/或氮化硅的蚀刻情况。
本发明提供了一种上述的蚀刻液的制备方法，其包括以下步骤：将所述的如式A所示的化合物、磷酸和水进行混合，得到所述的蚀刻液组合物即可。
本发明还提供了一种如式A所示的化合物在作为蚀刻液化合物中的应用；
所述的应用中，所述的如式A所示的化合物的含量可为0.5％-10％，较佳地为1.00％-9.50％，更佳地为4.50％，其中，百分比为所述的如式A所示的化合物的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
所述的应用中，所述的磷酸的含量为13.5％-14.9％，较佳地为13.6％-14.8％，更佳地为14.3％，其中，百分比为所述的磷酸的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
所述的应用中，所述的水的含量为76.9％-84.6％，较佳地为76.9％-84.1％，更佳地为81.2％，其中，百分比为所述的水的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
所述的应用中，所述的蚀刻液可如上述任一方案所述。
所述的应用中，所述的蚀刻液可用于蚀刻氧化硅和/或氮化硅，较佳地为氮化硅。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明中，如式A所示的化合物参考专利申请CN111039973A制备获得。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：使用本发明的添加剂及组合物可提供高选择比，提升磷酸蚀刻液的寿命，能适应层叠结构层数的增加。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
1蚀刻液组合物的制备
化合物A的结构：
化合物B的结构：
化合物A和化合物B的制备方法参考专利CN111039973A；
在室温下，在纯磷酸原料中分别加入A或B，得实施例1-5以及对比例1中的蚀刻液；对比例2中的蚀刻液为纯磷酸原料。
本发明中所用纯磷酸原料均为质量百分比为85％的浓磷酸。若是其他浓度的浓磷酸，可通过计算等量转化为该浓度的浓磷酸的用量。
2蚀刻速率的检测
蚀刻对象：氧化硅膜和氮化硅膜；其中两种膜材分别为在图案化的硅半导体晶片上形成沉积厚度为
的氧化硅膜和在图案化的硅半导体晶片上形成沉积厚度为
的氮化硅膜。
蚀刻温度：159℃±2℃。
蚀刻容器：石英槽。
蚀刻时间：对氧化硅膜和氮化硅膜分别进行720秒和6000秒的蚀刻。
测速方法：使用薄膜厚度测量装置(NANO VIEW，SEMG-1000)，在蚀刻之前和蚀刻之后测量氧化硅膜和氮化物膜的薄膜厚度，蚀刻速率通过用初始厚度与蚀刻后的厚度之差除以蚀刻时间(分钟)计算得出。选择比表示氮化物膜蚀刻速率(SiN E/R)与氧化物膜蚀刻速率(SiO E/R)的比值。
本发明中的化合物浓度均为质量百分比，即化合物质量占蚀刻液总质量的百分比。
3寿命的检测
无论是氧化硅膜蚀刻，还是氮化硅膜蚀刻，蚀刻代谢物中均含有二氧化硅，随着蚀刻时间的延长，蚀刻液中溶解的二氧化硅的浓度会逐渐增加。因此配制二氧化硅浓度逐渐增加(0ppm/80ppm/120ppm/300ppm/500ppm)的蚀刻液作为初始蚀刻液，并分别测量氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比。
不同浓度的A或B作为磷酸蚀刻液化合物在初始二氧化硅浓度为0ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比详见表1：
表1初始二氧化硅浓度为0ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比
在本发明的实验系统误差范围内，较佳选择比以500-900为区间。偏低则过刻逐渐加重，偏高则回沾逐渐加重。
不同浓度的化合物A或B作为磷酸蚀刻液添加剂在初始二氧化硅浓度为80ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比详见表2：
表2初始二氧化硅浓度为80ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比
不同浓度的化合物A或B作为磷酸蚀刻液添加剂在初始二氧化硅浓度为120ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比详见表3：
表3初始二氧化硅浓度为120ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比
不同浓度的化合物A或B作为磷酸蚀刻液添加剂在初始二氧化硅浓度为300ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比详见表4：
表4初始二氧化硅浓度为300ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比
不同浓度的化合物A或B作为磷酸蚀刻液添加剂在初始二氧化硅浓度为500ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比详见表5：
表5初始二氧化硅浓度为500ppm下的氧化硅和氮化硅蚀刻速率及选择比
4不同层数的层叠结构的蚀刻
蚀刻对象：具有交叉层叠结构的硅晶片，层叠结构为
的氧化硅层和
的氮化硅层交叉层叠形成。层叠结构的层数分别为：32层/64层/128层/192层。
蚀刻条件：磷酸蚀刻液中二氧化硅初始浓度为0ppm。
检测方法：晶片在159℃±2℃蚀刻10min后，将晶片取出，清洗，干燥，用TEM切片观察晶片中层叠结构的蚀刻情况。
评价标准：A级为氮化硅层蚀刻完成且氧化硅层未损伤；B级为氮化硅层蚀刻完成但氧化硅层有损伤；C级为氮化硅层未蚀刻完成。
由实施例1～3可知，如式A所示的化合物A浓度在1.00％～9.50％范围内时，上述蚀刻液进行上述蚀刻实验对32层、64层、128层和192层的硅晶片蚀刻完成且氧化硅层未损伤。实施例4中的蚀刻液进行上述蚀刻实验对32层、64层、128层和192层的硅晶片氮化硅层蚀刻完成但氧化硅层有损伤。实施例5和对比例1中的蚀刻液进行上述蚀刻实验氮化硅层未蚀刻完成。对比例2中的蚀刻液进行上述蚀刻实验对32层和64层的硅晶片氮化硅层蚀刻完成但氧化硅层有损伤，对128层和192层的硅晶片氮化硅层未蚀刻完成。
Claims (13)
1.一种蚀刻液组合物，其特征在于，按质量份数计，其由以下组分组成：磷酸76.9-84.1份、水13.6-14.9份、如式A所示的化合物1.0-9.5份；
2.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，
所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物；
和/或，所述的水为去离子水、蒸馏水、纯水和超纯水中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的蚀刻液组合物，其特征在于，
当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物时，所述的蚀刻在氧化硅膜存在下进行；
和/或，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物时，所述的氮化硅膜为在图案化的硅半导体晶片上形成的氮化硅膜；
和/或，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物时，所述的氮化硅膜的厚度为
4.如权利要求3所述的蚀刻液组合物，其特征在于，
按质量份数计，所述的如式A所示的化合物的含量为4.5份；
和/或，按质量份数计，所述的磷酸的含量为81.2份；
和/或，按质量份数计，所述的水的为含量14.3份；
和/或，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物，所述的蚀刻在氧化硅膜存在下进行时，所述的氧化硅膜为在图案化的硅半导体晶片上形成的氧化硅膜；
和/或，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物、所述的蚀刻在氧化硅膜存在下进行时，所述的氧化硅膜的厚度为
和/或，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物、所述的蚀刻在氧化硅膜存在下进行时，所述的氧化硅膜和所述的氮化硅膜为氧化硅膜和氮化硅膜的层叠结构。
5.如权利要求3所述的蚀刻液组合物，其特征在于，当所述的蚀刻液组合物为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液组合物、所述的蚀刻在氧化硅膜存在下进行时，所述的氧化硅膜和所述的氮化硅膜为氧化硅膜和氮化硅膜的层叠结构，所述的层叠结构的层数为10～200层。
6.如权利要求1-5中任一项所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述的蚀刻液组合物为以下任一方案：
方案1：
所述的蚀刻液组合物由下述组分组成：1％的如式A所示的化合物、84.1％的磷酸和14.9％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
方案2：
所述的蚀刻液组合物由下述组分组成：4.5％的如式A所示的化合物、81.2％的磷酸和14.3％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
方案3：
所述的蚀刻液组合物由下述组分组成：9.5％的如式A所示的化合物、76.9％的磷酸和13.6％的水，其中，百分比为各组分的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的蚀刻液组合物在蚀刻氧化硅和/或氮化硅中的应用。
8.如权利要求7所述的蚀刻液组合物在蚀刻氧化硅和/或氮化硅中的应用，其特征在于，
当所述的蚀刻在氧化硅膜和氮化硅膜存在下时，所述的蚀刻液组合物为选择性蚀刻氮化硅膜蚀刻；和/或，所述的氧化硅和/或氮化硅应用于半导体材料中；
和/或，所述的氧化硅和/或氮化硅的厚度为
和/或，所述的氧化硅和/或氮化硅为层叠结构，所述的层叠结构的层数为10-200层；
和/或，所述的蚀刻的温度为150-170℃；
和/或，所述的蚀刻的时间为600-6500秒；
和/或，所述的蚀刻包括以下步骤：将所述的氧化硅和/或氮化硅在150-170℃蚀刻600-6500秒后，将氧化硅和/或氮化硅取出，清洗，干燥，用TEM切片观察氧化硅和/或氮化硅的蚀刻情况。
9.如权利要求7所述的蚀刻液组合物在蚀刻氧化硅和/或氮化硅中的应用，其特征在于，当所述的蚀刻在氧化硅膜和氮化硅膜存在下时，所述的蚀刻液组合物为选择性蚀刻氮化硅膜蚀刻；所述的氧化硅膜为在图案化的硅半导体晶片上形成的氧化硅膜。
10.一种如权利要求1-6中任一项所述的蚀刻液组合物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将所述的如式A所示的化合物、所述的磷酸和所述的水进行混合，得到所述的蚀刻液组合物即可。
11.一种如式A所示的化合物在制备蚀刻液组合物中的应用；
12.如权利要求11所述的如式A所示的化合物在制备蚀刻液组合物中的应用，其特征在于，
所述的蚀刻液组合物中，所述的如式A所示的化合物的含量为1.00％-9.50％，其中，百分比为所述的如式A所示的化合物的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
和/或，所述的蚀刻液包含水，其含量为13.6％-14.9％，其中，百分比为所述的水的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
和/或，所述的蚀刻液包含磷酸，其含量为76.9％-84.1％，其中，百分比为所述的磷酸的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
和/或，所述的蚀刻液为用于蚀刻氮化硅膜的蚀刻液。
13.如权利要求11所述的如式A所示的化合物在制备蚀刻液组合物中的应用，其特征在于，所述的蚀刻液组合物中，所述的如式A所示的化合物的含量为4.50％，其中，百分比为所述的如式A所示的化合物的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
和/或，所述的蚀刻液包含水，其含量为14.3％，其中，百分比为所述的水的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
和/或，所述的蚀刻液包含磷酸，其含量为81.2％，其中，百分比为所述的磷酸的质量占所述的蚀刻液的质量的百分比；
和/或，蚀刻在氧化硅膜存在下进行，氮化硅膜为在图案化的硅半导体晶片上形成的氮化硅膜，氧化硅膜为在图案化的硅半导体晶片上形成的氧化硅膜。
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