CN111925767A - 一种可见光固化粘合剂组合物及其用途 - Google Patents

一种可见光固化粘合剂组合物及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可见光固化粘合剂组合物及其用途，基于100重量份的粘合剂组合物，其包括如下重量份数的各组分：高官能丙烯酸酯预聚物2～10份，双官能丙烯酸酯预聚物25～45份，单官能丙烯酸酯预聚物1～10份，光引发剂0.5～2份，填料40～55份，防沉剂0.5～1份。本发明所得的粘合剂组合物能在可见光下快速引发固化，固化收缩率小，固化后的热膨胀系数低，特别适用于光通讯领域中器件预固定。

Description

一种可见光固化粘合剂组合物及其用途
技术领域
本发明涉及粘合剂领域，具体地，涉及一种可见光固化粘合剂组合物及其用途，进一步，涉及该光固化粘合剂的用途为光通讯领域中器件预固定。
背景技术
光固化是利用光(紫外或可见)为能源，引发具有化学反应活性的液态配方快速转变为固态的过程。因其具有快速固化，快速加工、适应性广、经济、节能、环境友好的特点，近年来迅速发展，广泛应用于电子装配、光学器件等。
光通讯中，涉及大量的光电转换器件，其制备工艺中往往需要预固定步骤，以起到快速固定的作用，防止后续工艺过程中，器件发生位移。因为光的发射与接收对位移及其敏感，若器件发生微小位移，都会影响光的传输。因此，需要用于器件预固定的粘合剂具有低的固化收缩率和低的热膨胀系数。但传统的丙烯酸酯体系光固化粘合剂往往具有固化收缩率较大、热膨胀系数不够低的缺点，不满足光通讯中对粘合剂的要求。
UV固化粘合剂具有固化速度快的优点，但同时也存在固化深度不够的问题。特别在光通讯的大缝隙填充时，需要延长固化时间才能完成粘合剂的深层固化，影响其生产效率。
专利201910640895.8公开了一种光通讯用紫外光加热双重固化胶黏剂，实现了UV固化临时定位，再进行热固化进行最终的固定，简化了生产工艺，提高了生产效率。但该专利中采用丙烯酸和环氧复配体系，光固化阶段里面的环氧树脂并未反应，光固化后的强度较低，器件临时固定的效果不佳。且专利中并未对UV固化后的性能做出测试，也没提供固化收缩率和热膨胀系数数据。
专利201810472575.1公开了一种可见光固化胶粘剂，采用的是环氧树脂阳离子光固化，以解决自由基型固化收缩大的问题。然而，环氧树脂阳离子光固化过程中会产生超强质子酸，容易腐蚀基材；另外，虽然阳离子固化没有氧阻聚的问题，但会受潮气的影响，且完全固化速度慢。
专利200710102142.9公开了一种多脂环基丙烯酸酯，可与光引发剂、其他丙烯酸酯混合形成丙烯酸酯组合物，用作粘合剂，提高了粘合剂的玻璃化转变温度和导热率。然而，该专利提供的多脂环基丙烯酸酯属于单体类，且官能度大于等于2，虽然提高了玻璃化转变温度，但与丙烯酸酯预聚物相比，固化收缩比较大。且该专利中多脂环基丙烯酸酯含有溶剂，使用工艺复杂，需要多次加热烘烤去除溶剂，影响生产效率。
发明内容
针对上述背景技术提出的问题，本发明提供了一种可见光固化粘合剂组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明涉及一种可见光固化粘合剂组合物，基于100重量份的粘合剂组合物，其包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0002588104930000021
本发明中，所述高官能丙烯酸酯预聚物为官能度≥3的聚氨酯丙烯酸酯的一种或几种混合。优选地，所述高官能丙烯酸酯预聚物选自沙多玛Sartomer公司的CN9010NS、CN9006NS、CN8011NS中的一种或几种混合。
本发明中，所述双官能丙烯酸酯预聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的至少一种。优选地，所述双官能丙烯酸酯预聚物沙多玛Sartomer公司的CN2204NS、CN8010NS、CN153、CN996NS，润奥化工LUCURE8240、UT70135、allnex公司的EBECRYL 8402、EBECRYL9260、EBECRYL8465的一种或几种混合。
本发明中，所述单官能丙烯酸酯预聚物为聚氨酯丙烯酸酯类。优选地，该单官能丙烯酸酯预聚物选自沙多玛Sartomer公司的CN131NS、润奥化工的Unicryl7162。
本发明中，所选光引发剂在可见光波段具有高效的引发速率，其选自苯酰甲酸酯类、樟脑醌、酰基磷氧化物中的至少一种。优选地，所选光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、樟脑醌中的一种或几种混合。
本发明中，所述填料为二氧化硅、碳酸钙、硅藻土、碳化硅中的一种。优选地，所述填料为二氧化硅。
本发明中，所述防沉剂为气相二氧化硅。
本发明还涉及一种如前述的可见光固化粘合剂组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、按比例称取各种原料；
S2、将称取的各丙烯酸酯预聚物原料置于高速分散机中分散均匀。
S3、再加入剩余原料，高速分散机分散均匀；然后用三辊研磨机研磨，使填料分散均匀；
S4、将研磨得到的物料进行高速分散机分散均匀；最后进行脱泡处理，使物料没有气泡，即得到该粘合剂组合物。
本发明还涉及一种如前述的可见光固化粘合剂组合物的用途，可见光固化粘合剂组合物作为光通讯领域中器件预固定的粘合剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用在可见光下具有高效引发活性的光引发剂，通过添加高官能丙烯酸酯预聚物，不添加反应速度较慢的丙烯酸酯单体，获得的粘合剂固化速度快，在可见光470nm下，5s内可完成2mm厚度固化。
(2)本发明中，不添加固化收缩率大的丙烯酸酯单体，采用粘度较小的单官能丙烯酸酯预聚物替代，起到调节体系粘度的作用的同时，提升了固化速度，降低了固化收缩率；添加大量填料，进一步降低粘合剂固化收缩率和热膨胀系数。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1～5
按照表1所示组成比例配制可见光固化粘合剂组合物1～5
表1实施例1～5
Figure BDA0002588104930000031
Figure BDA0002588104930000041
实施例6
按照以下组成比例配制可见光固化粘合剂组合物6
Figure BDA0002588104930000042
实施例7
按照以下组成比例配制可见光固化粘合剂组合物7
Figure BDA0002588104930000043
对比例1
按照以下组成比例配制对比例1
Figure BDA0002588104930000044
Figure BDA0002588104930000051
对比例2
按照以下组成比例配制对比例2
Figure BDA0002588104930000052
对比例3
按照以下组成比例配制对比例3
Figure BDA0002588104930000053
对比例4
按照以下组成比例配制对比例4
Figure BDA0002588104930000054
以上各实施例和对比例的制备方法如下：
(1)按比例称取各种原料；
(2)将称取的各丙烯酸酯预聚物原料置于高速分散机中分散，转速为1800转/分，每次1分钟，分散2次。
(3)再加入剩余原料，高速分散机分散，转速为1800转/分，每次1分钟，分散1次。然后用三辊研磨机研磨，设置三辊研磨机间隙为20um，研磨2次。
(4)将研磨得到的物料进行高速分散机分散，转速为1800转/分，分散1分钟。最后进行脱泡处理，转速为1800转/分，真空度0.5KPa，脱泡1分钟，2次。
测试
测试实施例和对比例的固化时间、固化收缩率和固化后的热膨胀系数，具体测试方法如下：
固化时间：使用模具，固定粘合剂厚度为2mm，使用470nm的可见光照射，记录粘合剂完全固化的照射时间。
固化收缩率：采用密度法，通过测试粘合剂固化前后的密度变化来计算得到固化收缩率。
热膨胀系数：使用TA公司的TMA仪器测试得到。
测试结果
Figure BDA0002588104930000061
Figure BDA0002588104930000071
从上表测试结果可以看出，实施例1～7都可在5s内完成2mm厚度的固化，最快可达2s，提高了生产效率，对于光通讯中的大缝隙填充也可适用；各实施例还具有低固化收缩率，都在3.5％以内，都具有低的热膨胀系数。对比例1中使用了丙烯酸酯单体，对比例2单官能丙烯酸酯预聚物用量过大，对比例3没有使用高官能丙烯酸酯预聚物，因此固化速度较慢。对比例4使用了过量的高官能丙烯酸酯预聚物，固化虽然快速，但固化收缩较大。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，基于100重量份的粘合剂组合物，其包括如下重量份数的各组分：
Figure FDA0002588104920000011
2.根据权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述高官能丙烯酸酯预聚物为官能度≥3的聚氨酯丙烯酸酯的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述双官能丙烯酸酯预聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述单官能丙烯酸酯预聚物为聚氨酯丙烯酸酯类。
5.根据权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述光引发剂在可见光波段具有高引发速率，选自苯酰甲酸酯类、樟脑醌、酰基磷氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、樟脑醌中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述填料为二氧化硅、碳酸钙、硅藻土、碳化硅中的一种。
8.根据权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物，其特征在于，所述防沉剂为气相二氧化硅。
9.一种如权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、按比例称取各种原料；
S2、将称取的各丙烯酸酯预聚物原料置于高速分散机中分散均匀。
S3、再加入剩余原料，高速分散机分散均匀；然后用三辊研磨机研磨，使填料分散均匀；
S4、将研磨得到的物料进行高速分散机分散均匀；最后进行脱泡处理，使物料没有气泡，即得到该粘合剂组合物。
10.一种如权利要求1所述的可见光固化粘合剂组合物的用途，其特征在于，可见光固化粘合剂组合物作为光通讯领域中器件预固定的粘合剂。
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