CN111925488A - 一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述减缩型聚羧酸减水剂包括以下原料：聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、马来酸二丁酯、2,6‑壬二烯醇、4‑异丙苯磺酸钠、引发剂、催化剂、丁醚脲、4‑羟甲基咪唑盐酸盐、异丙醇、水；所述减缩型聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：S1、准备原料；S2、将聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中反应，加入丁醚脲和4‑羟甲基咪唑盐酸盐，继续搅拌得混合物A；S3、向混合物A中加入甲基丙烯酸、2,6‑壬二烯醇和4‑异丙苯磺酸钠，降至室温，调节ph值即得减缩型聚羧酸减水剂。本发明提出的减缩型聚羧酸减水剂，减缩性能优异，且对混凝土的强度影响小。

Description

一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土是目前使用量最大的建筑材料，几乎所有的工程建筑都会使用到混凝土。但混凝土在浇注、硬化后常出现体积缩小的现象，即发生了混凝土收缩。如果收缩过大会，产生的收缩应力会使得混凝土发生开裂的现象，影响混凝土的耐久性，使混凝土的使用寿命明显降低。目前市面上主要是通过添加膨胀剂来减少混凝土的收缩，但在实际操作中，膨胀剂的施用量很难确定。近年来，聚羧酸减水剂的问世给混凝土收缩问题的解决带来了福音。目前，聚羧酸减水剂在缓解混凝土收缩方面的表现尤为突出，但由于使用减水剂后会对混凝土的强度产生不利影响，且反应过程复杂，所以聚羧酸减水剂并未得到广泛推广。基于此，本发明提出一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有解决混凝土收缩的膨胀剂使用量难确定，现有聚羧酸减水剂的加入会对混凝土强度产生不利影响的问题，而提出的一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种减缩型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚92～100份、甲基丙烯酸9～18份、马来酸二丁酯0.06～0.14份、2,6-壬二烯醇0.3～0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.2～0.6份、引发剂1.5～2.5份、催化剂0.14～0.18份、丁醚脲1.4～2.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.7～1.4份、异丙醇10～15份、水72～78份。
优选的，所述减缩型聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚96份、甲基丙烯酸12份、马来酸二丁酯0.1份、2,6-壬二烯醇0.5份、4-异丙苯磺酸钠0.4份、引发剂2份、催化剂0.16份、丁醚脲1.9份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.9份、异丙醇12份、水75份。
优选的，所述聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000。
优选的，所述引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成。
优选的，所述催化剂由质量比为100：0.14～0.18的四氧化三铁与1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量5～8倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应2～3h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应2～3h，自然冷却至室温，3000～4000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行真空干燥，即得催化剂。
优选的，所述真空干燥的温度为50℃，时间为4～6h。
本发明还提出了一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚92～100份、甲基丙烯酸9～18份、马来酸二丁酯0.06～0.14份、2,6-壬二烯醇0.3～0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.2～0.6份、引发剂1.5～2.5份、催化剂0.14～0.18份、丁醚脲1.4～2.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.7～1.4份、异丙醇10～15份、水72～78份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中，升温至90～95℃，反应1～2h，升温至120℃，将所述比重的丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐加入，继续搅拌1～2h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至100～105℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至78～80℃，加入所述比重的水，并在1～2h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应2.5～3h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8～7.2，即得减缩型聚羧酸减水剂。
优选的，制备得到的减缩型聚羧酸减水剂在使用时添加量为混凝土总质量的0.2％。
本发明提供的减水剂，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的减水剂应用于混凝土中时，既能保持混凝土的强度不受减水剂的加入而降低，又能显著改善混凝土施工过程中的收缩现象，而且配方的重现性高，使用方便，避免传统采用添加膨胀剂来减少混凝土收缩时使用量难控制的问题出现，是一种良好的减缩型聚羧酸减水剂；
2、在制备过程中，聚乙二醇单甲醚和马来酸二丁酯在由四氧化三铁与1,10-邻菲罗啉复配而成的催化剂的作用下进行反应一段时间后，再加入丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐进行反应改性，为最终生成的聚羧酸减水剂能够达到优异的减缩效果起到至关重要的作用，尤其是丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐成分的加入以及两者的加入时间，都会对产品的减缩性能产生重要的影响，经实验发现，聚乙二醇单甲醚和马来酸二丁酯在催化剂的作用下反应一段时间后再加入丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐所制得的减水剂的减缩性能要远优于一次性加入聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯、催化剂、丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐所制得的减水剂，而且使用后混凝土的强度仍能保持较高的强度甚至能提高混凝土的强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种减缩型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚100份、甲基丙烯酸9份、马来酸二丁酯0.06份、2,6-壬二烯醇0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.6份、引发剂1.5份、催化剂0.18份、丁醚脲1.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐1.4份、异丙醇10份、水78份；
其中，聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000；引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成；催化剂由质量比为100：0.18的四氧化三铁和1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量5倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应3h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应3h，自然冷却至室温，3000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行于50℃真空干燥6h，即得催化剂。
一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚100份、甲基丙烯酸9份、马来酸二丁酯0.06份、2,6-壬二烯醇0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.6份、引发剂1.5份、催化剂0.18份、丁醚脲1.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐1.4份、异丙醇10份、水78份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中，升温至90℃，反应2h，升温至120℃，将所述比重的丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐加入，继续搅拌1h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至100℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至78℃，加入所述比重的水，并在2h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应2.5h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8，即得减缩型聚羧酸减水剂。
实施例2
本发明提出的一种减缩型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚96份、甲基丙烯酸12份、马来酸二丁酯0.1份、2,6-壬二烯醇0.5份、4-异丙苯磺酸钠0.4份、引发剂2份、催化剂0.16份、丁醚脲1.9份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.9份、异丙醇12份、水75份；
其中，聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000；引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成；催化剂由质量比为100：0.16的四氧化三铁和1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量6倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应3h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应2h，自然冷却至室温，4000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行于50℃真空干燥5h，即得催化剂。
一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚96份、甲基丙烯酸12份、马来酸二丁酯0.1份、2,6-壬二烯醇0.5份、4-异丙苯磺酸钠0.4份、引发剂2份、催化剂0.16份、丁醚脲1.9份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.9份、异丙醇12份、水75份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中，升温至95℃，反应1h，升温至120℃，将所述比重的丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐加入，继续搅拌1h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至105℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至80℃，加入所述比重的水，并在1h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应3h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至7，即得减缩型聚羧酸减水剂。
实施例3
本发明提出的一种减缩型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚92份、甲基丙烯酸18份、马来酸二丁酯0.14份、2,6-壬二烯醇0.3份、4-异丙苯磺酸钠0.2份、引发剂2.5份、催化剂0.14份、丁醚脲2.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.7份、异丙醇15份、水72份；
其中，聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000；引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成；催化剂由质量比为100：0.14的四氧化三铁和1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量8倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应2h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应2h，自然冷却至室温，4000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行于50℃真空干燥4h，即得催化剂。
一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚92份、甲基丙烯酸18份、马来酸二丁酯0.14份、2,6-壬二烯醇0.3份、4-异丙苯磺酸钠0.2份、引发剂2.5份、催化剂0.14份、丁醚脲2.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.7份、异丙醇15份、水72份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中，升温至95℃，反应1h，升温至120℃，将所述比重的丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐加入，继续搅拌2h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至105℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至80℃，加入所述比重的水，并在1h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应3h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至7.2，即得减缩型聚羧酸减水剂。
对比例1
本发明提出的一种减缩型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚100份、甲基丙烯酸9份、马来酸二丁酯0.06份、2,6-壬二烯醇0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.6份、引发剂1.5份、催化剂0.18份、异丙醇10份、水78份；
其中，聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000；引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成；催化剂由质量比为100：0.18的四氧化三铁和1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量5倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应3h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应3h，自然冷却至室温，3000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行于50℃真空干燥6h，即得催化剂。
一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚100份、甲基丙烯酸9份、马来酸二丁酯0.06份、2,6-壬二烯醇0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.6份、引发剂1.5份、催化剂0.18份、异丙醇10份、水78份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中，升温至90℃，反应2h，升温至120℃，继续搅拌1h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至100℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至78℃，加入所述比重的水，并在2h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应2.5h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8，即得减缩型聚羧酸减水剂。
对比例2
本发明提出的一种减缩型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚100份、甲基丙烯酸9份、马来酸二丁酯0.06份、2,6-壬二烯醇0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.6份、引发剂1.5份、催化剂0.18份、丁醚脲1.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐1.4份、异丙醇10份、水78份；
其中，聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000；引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成；催化剂由质量比为100：0.18的四氧化三铁和1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量5倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应3h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应3h，自然冷却至室温，3000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行于50℃真空干燥6h，即得催化剂。
一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚100份、甲基丙烯酸9份、马来酸二丁酯0.06份、2,6-壬二烯醇0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.6份、引发剂1.5份、催化剂0.18份、丁醚脲1.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐1.4份、异丙醇10份、水78份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯、催化剂、丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐转移至反应瓶中，升温至90℃，反应2h，升温至120℃，继续搅拌1h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至100℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至78℃，加入所述比重的水，并在2h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应2.5h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8，即得减缩型聚羧酸减水剂。
将上述实施例1～3、实施例1～2、对照组(上海三瑞高分子材料股份有限公司销售的VIVID-500的聚羧酸减水剂)以及空白对照组(未添加聚羧酸减水剂)，使用于同样的混凝土中，使用量均为混凝土总质量的0.2％，测试混凝土的性能，结果见表。
Figure BDA0002626623810000101
Figure BDA0002626623810000111
实验结果显示，使用实施例的混凝土收缩率比相对比基准组、对照组以及对比例组均有明显的提高，且7d抗压强度和28d抗压强度也呈现相同的规律，实验结果表明，本发明制备得到的减缩型聚羧酸减水剂能够显著提高混凝土的减缩性，并保持混凝土的抗压强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚92～100份、甲基丙烯酸9～18份、马来酸二丁酯0.06～0.14份、2,6-壬二烯醇0.3～0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.2～0.6份、引发剂1.5～2.5份、催化剂0.14～0.18份、丁醚脲1.4～2.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.7～1.4份、异丙醇10～15份、水72～78份。
2.根据权利要求1所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述减缩型聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：聚乙二醇单甲醚96份、甲基丙烯酸12份、马来酸二丁酯0.1份、2,6-壬二烯醇0.5份、4-异丙苯磺酸钠0.4份、引发剂2份、催化剂0.16份、丁醚脲1.9份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.9份、异丙醇12份、水75份。
3.根据权利要求1或2所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚的平均分子量为5000。
4.根据权利要求1或2所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂由质量比为1：1的高锰酸钾和草酸复配而成。
5.根据权利要求1或2所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述催化剂由质量比为100：0.14～0.18的四氧化三铁和1,10-邻菲罗啉复配而成，具体复配方法如下：取相应比重的四氧化三铁，加入四氧化三铁质量5～8倍的无水乙醇，升温至70℃，搅拌反应2～3h，加入相应比重的1,10-邻菲罗啉，继续反应30min，转移至反应釜，反应釜温度设定为160℃，反应2～3h，自然冷却至室温，3000～4000r/min的速度离心20min，去除上清液，沉淀物进行真空干燥，即得催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述真空干燥的温度为50℃，时间为4～6h。
7.一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照聚乙二醇单甲醚92～100份、甲基丙烯酸9～18份、马来酸二丁酯0.06～0.14份、2,6-壬二烯醇0.3～0.8份、4-异丙苯磺酸钠0.2～0.6份、引发剂1.5～2.5份、催化剂0.14～0.18份、丁醚脲1.4～2.4份、4-羟甲基咪唑盐酸盐0.7～1.4份、异丙醇10～15份、水72～78份称取各原料，备用；
S2、将所述比重的聚乙二醇单甲醚、马来酸二丁酯和催化剂转移至反应瓶中，升温至90～95℃，反应1～2h，升温至120℃，将所述比重的丁醚脲和4-羟甲基咪唑盐酸盐加入，继续搅拌1～2h，得混合物A；
S3、将混合物A的温度降至100～105℃，向混合物A中加入所述比重的甲基丙烯酸、2,6-壬二烯醇和4-异丙苯磺酸钠，搅拌反应30min，降温至78～80℃，加入所述比重的水，并在1～2h均匀滴加所述比重的引发剂，保温反应2.5～3h，降至室温，用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8～7.2，即得减缩型聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求7所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，制备得到的减缩型聚羧酸减水剂在使用时添加量为混凝土总质量的0.2％。
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