CN110776600A - 一种聚羧酸保塑剂的制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸保塑剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其步骤为：1)向反应釜中加入水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸铵，温度控制在20±5℃，分散均匀；2)然后向步骤1)所得溶液中，滴加配置好的A、B两种料，滴加结束保温1±0.1h，然后用氢氧化钠水溶液进行中和，调节pH＝5.0～6.0，即为聚羧酸保塑剂。本产品具有以下特点：高减水：混凝土减水率在饱和掺量时高达28％以上；高增强：混凝土3D抗压强度提高30‑70％、7D抗压强度提高25‑80％、28D抗压强度提高20‑50％；高保坍：混凝土2小时内塌落度损失在10％以内基本保持不变，碱含量低，不含氯离子，对钢筋无腐蚀，抗冻融能力和抗碳化能力较普通混凝土有显著提高，和易性好。

Description

一种聚羧酸保塑剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土添加剂领域，具体涉及一种能使混凝土塑性保持良好的聚羧酸保塑剂的制备方法。
背景技术
混凝土化学外加剂的特点是品种多、掺量小，能在混凝土改性中起到重要作用，因此它的质量控制、应用技术、品种选择较之其他工程材料更为重要。在某种程度上讲，混凝土化学外加剂在追求自身发展的过程中，同时也推动了混凝土技术的发展。一般国际上公认的混凝土第三次技术革命——高强混凝土的诞生，其技术依托重心乃是高效减水剂的重大突破。减水剂可改善混凝土的和易性及流变性，可在不影响和易性和流变性条件下，减少混凝土用水量，降低水灰比，节约单方水泥用量。减水剂己成为混凝土中除水泥、砂、石、水以外的第五种必要组分。
目前，羧酸聚合物减水剂是应用最广泛的减水剂之一。掺用聚羧酸减水剂可以提高混凝土的很多性能，当聚羧酸减水剂用作减水剂时，在水灰比一定的条件下，由于降低了毛细管孔隙率和渗透性(两者均与低水灰比有关)，能够提高硬化混凝土的性能，特别是强度和耐久性。聚羧酸减水剂的另一个使用方式是同时减少水和水泥用量，以此保证掺用聚羧酸减水剂的工作性和强度与不掺外加剂的对比混凝土相同。此时，聚羧酸减水剂起到减少水泥用量的作用，进而降低水化热，这种作用常用于炎热气候环境或大体积混凝土结构中。由于水和水泥的用量减少了，骨料的用量就相对增加，这样还可以起到降低收缩和徐变的作用。最后，如果保证水和水泥用量不变，掺入聚羧酸减水剂则能提高混凝土的工作性。当结构中钢筋的密度很大或者混凝土拌合物的工作性要求很高时，掺用聚羧酸减水剂改善新拌混凝土的性能非常有效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高减水、高增强、高保坍的聚羧酸保塑剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其步骤为：
1)向反应釜中加入水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、过硫酸铵，温度控制在20±5℃，分散均匀；
其中，水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚与过硫酸铵的质量比为100～120:190～220：1。
2)然后向步骤1)所得溶液中，滴加配置好的A料、B料，滴加A料、B料两种料用时2±0.2h，滴加结束保温1±0.1h，然后用质量分数为30±2％的氢氧化钠水溶液进行中和，测pH＝5.0～6.0，得聚羧酸保塑剂成品。
所述的A料，为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、水与催化剂巯基丙酸制成的混合物；所述的B料，是用水与四乙烯五胺制成的混合物，水与四乙烯五胺的质量比为1～5：1；
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚与A料、B料的质量比为1:0.1～2:0.1～2.5。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其分子式为：
CH2＝CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH
其中，m为13～42的整数，n为8～30的整数。
所述的A料中丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸质量比为23～27：9～11：1。
进一步优选的，所述的A料中丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸质量比为25：10：1。
所述的A料中，催化剂巯基丙酸占丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸质量总和的0.2～3％。
有益效果：本申请公开的技术方案获得的聚羧酸保塑剂，其适用于高性能混凝土、高强度混凝土、流态混凝土、大掺合料混凝土、自密实混凝土及各种灌浆自流平砂浆材料。
本申请公开的聚羧酸保塑剂根据减水剂对水泥的作用机理，通过分子设计方法，从分子结构上解决了传统减水剂普遍存在的塌落度经时损失大、减水率相对较低以及会对环境产生危害等方面的问题；其具有以下技术特点：
1)高减水：混凝土减水率在饱和掺量时高达28％以上；
2)高增强：混凝土3D抗压强度提高30-70％、7D抗压强度提高25-80％、28D抗压强度提高20-50％；
3)高保坍：混凝土2小时内塌落度损失在10％以内基本保持不变，碱含量低，不含氯离子，对钢筋无腐蚀，抗冻融能力和抗碳化能力较普通混凝土有显著提高，和易性好，在合适掺量下不离析，不泌水、泵送阻力小。产品无毒无污染，不含甲醛，符合环保要求。
附图说明
图1是聚羧酸保塑剂制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中以此投入207Kg水，365KgTPEG，1.8Kg过硫酸铵，温度控制在20±5℃，然后滴加配置好的82KgA料、100KgB料，其中A料是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸按质量比为25：10：1及催化剂巯基丙酸(用量0.2％)混合制成，B料是用水与四乙烯五胺按质量比为2：1配制成，滴加A、B两种料用时2±0.2h，滴加结束保温1±0.1h，然后用质量分数为30±2％的氢氧化钠水溶液进行中和，调节pH＝5.0～6.0，即为聚羧酸保塑剂成品。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其分子式为：
CH2＝CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH
其中，m为15～25的整数，n为10～15的整数。
实施例2
在反应釜中以此投入110Kg水，190KgTPEG，1Kg过硫酸铵，温度控制在20±5℃，然后滴加配置好的95KgA料、150KgB料，其中A料是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸按质量比为27：10：1及催化剂巯基丙酸(用量0.5％)混合制成，B料是用水与四乙烯五胺按质量比为3：1配制成，滴加A、B两种料用时2±0.2h，滴加结束保温1±0.1h，然后用质量分数为30±2％的氢氧化钠水溶液进行中和，调节pH＝5.0～6.0，即为聚羧酸保塑剂成品。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其分子式为：
CH2＝CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH
其中，m为20～40的整数，n为10～25的整数。
实施例3
在反应釜中以此投入100Kg水，210KgTPEG，1Kg过硫酸铵，温度控制在20±5℃，然后滴加配置好的315KgA料、3501KgB料，其中A料是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸按质量比为25：9：1及催化剂巯基丙酸(用量1.2％)混合制成，B料是用水与四乙烯五胺按质量比为5：1配制成，滴加A、B两种料用时2±0.2h，滴加结束保温1±0.1h，然后用质量分数为30±2％的氢氧化钠水溶液进行中和，调节pH＝5.0～6.0，即为聚羧酸保塑剂成品。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其分子式为：
CH2＝CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH
其中，m为20～35的整数，n为12～25的整数。
实施例4
在反应釜中以此投入120Kg水，220KgTPEG，1Kg过硫酸铵，温度控制在20±5℃，然后滴加配置好的240KgA料、66KgB料，其中A料是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸按质量比为27：9：1及催化剂巯基丙酸(用量1.5％)混合制成，B料是用水与四乙烯五胺按质量比为4：1配制成，滴加A、B两种料用时2±0.2h，滴加结束保温1±0.1h，然后用质量分数为30±2％的氢氧化钠水溶液进行中和，调节pH＝5.0～6.0，即为聚羧酸保塑剂成品。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其分子式为：
CH2＝CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH
其中，m为13～42的整数，n为8～30的整数。
本发明聚羧酸保塑剂产品与三瑞621性能比较如下：
Figure BDA0001905692910000051
Figure BDA0001905692910000061
从表中的数据可以看出，本发明保塑剂初始减水率比三瑞621保塑剂的要高，且本发明保塑性(坍落度保留率)要比三瑞621保塑剂的好，并且其7d和28d的抗压强度得到了提高。

Claims (5)

1.一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其步骤为：
1)向反应釜中加入水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸铵，温度控制在20±5℃，分散均匀；其中，水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚与过硫酸铵的质量比为100～120：190～220：1；
2)然后向步骤1)所得溶液中，滴加配置好的A料、B料，滴加A料、B料两种料用时2±0.2h，滴加结束保温1±0.1h，然后用质量分数为30±2％的氢氧化钠水溶液进行中和，调节pH＝5.0～6.0，得到聚羧酸保塑剂；
所述的A料，为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、水与催化剂巯基丙酸制成的混合物；所述的B料，是用质量比为1～5：1的水、四乙烯五胺配制成的混合物；所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚与A料、B料的质量比为1：0.1～2：0.1～2.5。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于：所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其分子式为：
CH2＝CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH
其中，m为13～42的整数，n为8～30的整数。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于：所述的A料中丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸质量比为23～27：9～11：1。
4.根据权利要求3所述的一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于：所述的A料中丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸质量比为25：10：1。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于：所述的A料中，催化剂巯基丙酸占丙烯酸羟乙酯、丙烯酸与巯基丙酸质量总和的0.2～3％。
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