CN111978482A - 一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂及其制备方法，自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300‑380份、丙烯酸3‑47份、丙烯酸羟乙酯1‑55份、丙烯酰胺1‑15份、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙烯磺酸5‑40份、二甲基二烯丙基氯化铵5‑20份、双氧水1‑8份、还原剂0.2‑2份、巯基丙酸0.5‑2.6份和去离子水400‑641.6份。本发明还包括上述自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法。本发明可以减少凝胶材料用量，保塑剂使用量较少，减水率高，保塑效果佳，有效解决了现有保塑剂与自密实混凝土及砂石适应性差等问题。

Description

一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸保塑剂是一种新型的高性能外加剂，是羧酸类接枝多元共聚物的复配产品。其特点是减水率高，坍落度经时损失率小，可改善混凝土的泌水现象。但目前市面上用于自密实混凝土的聚羧酸保塑剂，用量较多，对自密实混凝土与不同品质的砂石的适应性较差，需要与减水剂、消泡剂的等复配使用，方法复杂。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂及其制备方法，可以减少凝胶材料用量，保塑剂使用量较少，减水率高，保塑效果佳，有效解决了现有保塑剂与自密实混凝土及砂石适应性差等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300-380份、丙烯酸3-47份、丙烯酸羟乙酯1-55份、丙烯酰胺1-15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸5-40份、二甲基二烯丙基氯化铵5-20份、双氧水1-8份、还原剂0.2-2份、巯基丙酸0.5-2.6份和去离子水400-641.6份。
进一步，自密实混凝土用聚羧酸保塑剂包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300-330份、丙烯酸17-25份、丙烯酸羟乙酯20-34份、丙烯酰胺5-10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸10-22份、二甲基二烯丙基氯化铵5-12份、双氧水2-4份、还原剂0.5-1份、巯基丙酸1-2份和去离子水594-610份。
进一步，自密实混凝土用聚羧酸保塑剂包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320.2份、丙烯酸19.2份、丙烯酸羟乙酯24.8份、丙烯酰胺9.5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸13.8份、二甲基二烯丙基氯化铵6.5份、双氧水2.4份、还原剂0.5份、巯基丙酸1.2份和去离子水601.9份。
进一步，还原剂为维生素C。
进一步，双氧水浓度为25-30wt％。
进一步，双氧水浓度为27.5wt％。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入去离子水中混合，得溶液A，再将还原剂和巯基丙酸加入去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，在40-60℃、80-100r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌3-10min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1-2h，再加入剩余去离子水搅匀，调节溶液pH值，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。
进一步，步骤(1)中，去离子水的加入量为去离子水总量的60-90％。
进一步，步骤(3)中，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6-7。
进一步，步骤(2)-(3)中，保持40-60℃的水浴温度不变。
进一步，步骤(3)中，溶液A的滴加时间为1.5-3.5h，溶液B的滴加时间为2-4h。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明可以减少凝胶材料用量，与砂石适应性较好，尤其是品质较差的砂石，能够与不同品质的砂石搭配使用，保塑剂使用量较少，拌合物性能良好，不泌水、不抓底，减水率高，保塑效果佳，在复配使用时能够降低减水剂的用量，且制备方法简单易操作，降低了制备成本，有效解决了现有技术中保塑剂与自密实混凝土及砂石适应性差等问题。
2、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵，为聚羧酸保塑剂合成单体，含有不同官能团的小单体可以调整在不同颗粒表面的吸附速率，减少了在泥土表面的吸附量；双氧水和还原剂维生素C作为引发剂，将单体引发为自由基；巯基丙酸为链转移剂，调节聚羧酸保塑剂分子量，改善了浆体的粘度和屈服极限，可以提高浆体对骨料的包裹和润滑，从而提高骨料用量，减少胶凝材料用量。
3、通过添加丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵等小单体，提高聚羧酸的空间位阻效应、静电引力等，改善了浆体粘性和屈服极限，提高了胶凝材料对砂石的包裹和润滑能力，提高了骨料用量，减少了胶凝材料用量；也减小了外加剂对砂石含泥的吸附性，改善了混凝土的和易性。
4、由于水泥带正电，小单体带有不同极性的官能团，极性官能团更易在带正电的水泥颗粒表面吸附，吸附的水泥颗粒量也更多，增加了水泥在浆体中的润滑性，使保塑时间增加。砂石中的含粉带负电，极性官能团由于静电斥力与提空间位阻效应等，减小了对砂石含泥的吸附性，改善了混凝土的和易性。含有不同官能团的小单体可以调整在不同颗粒表面的吸附速率，减少在泥土表面的吸附量；链转移剂可调节聚羧酸减水剂分子量，使外加剂主链长度和侧链官能团结构合理，改善浆体的粘度和屈服极限，从而提高浆体对骨料的包裹和润滑，从而提高骨料用量，减少胶凝材料用量。
具体实施方式
实施例1
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320.2g、丙烯酸19.2g、丙烯酸羟乙酯24.8g、丙烯酰胺9.5g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸13.8g、二甲基二烯丙基氯化铵6.5g、27.5wt％双氧水3g、维生素C 0.8g、巯基丙酸1g和去离子水601.2g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入80g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入80g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入320.2g去离子水中，在50℃、90r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌5min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温2h，再加入剩余121g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2.5h，溶液B的滴加时间为3h。
实施例2
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320.2g、丙烯酸20.1g、丙烯酸羟乙酯24.8g、丙烯酰胺9.5g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸13.8g、二甲基二烯丙基氯化铵6.5g、27.5wt％双氧水3g、维生素C 0.8g、巯基丙酸1g和去离子水601.2g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入80g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入320.2g去离子水中，在60℃、90r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌3min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余121g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
实施例3
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚305.8g、丙烯酸22.9g、丙烯酸羟乙酯26.6g、丙烯酰胺7.2g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸21.1g、二甲基二烯丙基氯化铵10.3g、27.5wt％双氧水3g、维生素C 0.8g、巯基丙酸1g和去离子水601.2g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入80g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入80g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入305.8g去离子水中，在60℃、90r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌3min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余135.4g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
实施例4
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚316.8g、丙烯酸19g、丙烯酸羟乙酯30.6g、丙烯酰胺7.5g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸13.7g、二甲基二烯丙基氯化铵6.4g、27.5wt％双氧水3g、维生素C0.8g、巯基丙酸1g和去离子水601.2g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入80g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入80g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入316.8g去离子水中，在60℃、100r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌3min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余124.4g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
实施例5
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚310.3g、丙烯酸18.6g、丙烯酸羟乙酯24g、丙烯酰胺9.2g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸21.4g、二甲基二烯丙基氯化铵10.5g、27.5wt％双氧水3g、维生素C0.8g、巯基丙酸1g和去离子水601.2g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入80g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入80g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入310.3g去离子水中，在60℃、90r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌3min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余130.9g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
对比例1
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚354.7g、丙烯酸17g、丙烯酸羟乙酯22.3g、27.5wt％双氧水2.4g、维生素C 0.5g、巯基丙酸1.2g和去离子水601.9g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和丙烯酸羟乙酯加入40g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入40g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入354.7g去离子水中，在40℃、80r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌10min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余167.2g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
对比例2
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚316.3g、丙烯酸19g、丙烯酸羟乙酯53.5g、27.5wt％双氧水3.8g、维生素C1g、巯基丙酸1.8g和去离子水604.6g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和丙烯酸羟乙酯加入40g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入40g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入316.3g去离子水中，在40℃、80r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌10min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余208.3g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
对比例3
一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，包括以下原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚336.4g、丙烯酸20.7g、丙烯酸羟乙酯37.4g、27.5wt％双氧水3g、维生素C 0.8g、巯基丙酸2g和去离子水599.7g。
上述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和丙烯酸羟乙酯加入40g去离子水中混合，得溶液A，再将维生素C和巯基丙酸加入40g去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入336.4g去离子水中，在40℃、80r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌10min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1h，再加入剩余183.3g去离子水搅匀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5，得保塑剂。其中，溶液A的滴加时间为2h，溶液B的滴加时间为2.5h。
实验例
将实施例1-5所得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂和对比例1-3所得保塑剂进行对比实验，扩展度检测方法参照《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》GB50080-2016；多个实验自密实混凝土配合比材料用量如表1所示。
表1自密实混凝土配合比材料用量
Figure BDA0002641888550000091
其中，水泥为普通硅酸盐水泥；石含粉量≤1％，含水率≤0.5％；实验1-2中砂为普通河沙，含泥量＜2％，含水率≤0.5％，而实验3中砂为劣质河沙，含泥量为10％，含水率≤0.5％；外加剂为实施例1-5与对比例1-3的反应液，掺量为胶凝材料的质量比，固含量为20％。
实验1-3的实验结果分别见表2-4：
表2实验1实验结果统计表
Figure BDA0002641888550000092
表3实验2实验结果统计表
Figure BDA0002641888550000093
Figure BDA0002641888550000101
表4实验3实验结果统计表
Figure BDA0002641888550000102
由表2-3可知，实施例1-5所得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂可一定程度的减少胶凝材料的用量，且相似用量下保塑效果更好，保塑性能稳定性高。由表4可知，实施例1-5所得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂对含泥量多的劣质砂适应性更好，保塑性能在一定程度上保持稳定。
虽然本发明的具体实施方式对本发明进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，其特征在于，包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300-380份、丙烯酸3-47份、丙烯酸羟乙酯1-55份、丙烯酰胺1-15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸5-40份、二甲基二烯丙基氯化铵5-20份、双氧水1-8份、还原剂0.2-2份、巯基丙酸0.5-2.6份和去离子水400-641.6份。
2.如权利要求1所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，其特征在于，包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300-330份、丙烯酸17-25份、丙烯酸羟乙酯20-34份、丙烯酰胺5-10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸10-22份、二甲基二烯丙基氯化铵5-12份、双氧水2-4份、还原剂0.5-1份、巯基丙酸1-2份和去离子水594-610份。
3.如权利要求2所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，其特征在于，包括以下重量份原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320.2份、丙烯酸19.2份、丙烯酸羟乙酯24.8份、丙烯酰胺9.5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸13.8份、二甲基二烯丙基氯化铵6.5份、双氧水2.4份、还原剂0.5份、巯基丙酸1.2份和去离子水601.9份。
4.如权利要求1或2或3所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，其特征在于，所述还原剂为维生素C。
5.如权利要求1或2或3所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，其特征在于，所述双氧水浓度为25-30wt％。
6.如权利要求5所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂，其特征在于，所述双氧水浓度为27.5wt％。
7.权利要求1-6任一项所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸和二甲基二烯丙基氯化铵加入去离子水中混合，得溶液A，再将还原剂和巯基丙酸加入去离子水中混合，得溶液B；
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，在40-60℃、80-100r/min条件下水浴搅拌至溶解，然后加入双氧水，搅拌3-10min，得溶液C；
(3)向步骤(2)所得溶液C中滴加步骤(1)所得溶液A和溶液B，然后保温1-2h，再加入剩余去离子水搅匀，调节溶液pH值，得自密实混凝土用聚羧酸保塑剂。
8.如权利要求7所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，去离子水的加入量为去离子水总量的60-90％。
9.如权利要求7所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6-7。
10.如权利要求7所述的自密实混凝土用聚羧酸保塑剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，溶液A的滴加时间为1.5-3.5h，溶液B的滴加时间为2-4h。
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