CN112811847B - 一种能够改善和易性的混凝土外加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于混凝土外加剂技术领域，公开了一种能够改善和易性的混凝土外加剂及其制备方法。所述混凝土外加剂包括以下重量份的组分：改性聚羧酸减水剂22％～45％，葡萄糖酸钠2％～8％，十二烷基苯磺酸钠0.1％～0.5％，聚乙烯醇0.05％～0.12％，水余量。本发明的混凝土外加剂采用的改性聚羧酸减水剂能够同时达到良好减水性能和保坍性能，通过调节改性聚羧酸减水剂的结构配比即可调节减水性能和保坍性能，无需两种物质的复配，具有显著的应用优势。

Description

一种能够改善和易性的混凝土外加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种能够改善和易性的混凝土外加剂及其制备方法。
背景技术
混凝土外加剂是在搅拌混凝土过程中掺入，占水泥质量5％以下的，能显著改善混凝土性能的化学物质。混凝土外加剂的特点是品种多、掺量小，对混凝土的性能影响较大具有投资少、见效快、技术经济效益显著的特点。随着科学技术的不断进步，外加剂已越来越多地得到应用。
混凝土外加剂品种较多，功能各异。使用各种不同品种的外加剂，可以达到不同的效果，如改善混凝土的工作性、提高硬化混凝土的抗冻融性能、大幅度降低混凝土的用水量，提高混凝土强度、可补偿混凝土干缩，减少混凝土的收缩裂缝、改善混凝土的耐腐蚀性、延长混凝土的使用寿命，提高耐久性等。
专利CN 111533479 A公开了一种混凝土外加剂及其制备方法和混凝土靶向调控方法。包括保坍外加剂和减水外加剂；所述保坍外加剂包括以下按照重量百分数计的组分：葡萄糖酸钠0.1％～5％、减水剂1％～5％、保坍剂20％～30％、引气剂0.01％～0.08％、消泡剂0.03％～0.1％，余量为水，各组分的重量百分数之和为100％；所述减水外加剂包括以下按照重量百分数计的组分：葡萄糖酸钠0.1％～5％、减水剂17％～27％、保坍剂1％～5％、引气剂0.01％～0.08％、消泡剂0.03％～0.1％，余量为水，各组分的重量百分数之和为100％。该专利根据所述保坍外加剂和所述减水外加剂的掺和比例，将所述保坍外加剂和所述减水外加剂与所述待调控的混凝土进行动态匹配，得到靶向调节质控后的混凝土。
专利CN 110981278 A公开了一种混凝土外加剂及混凝土外加剂的使用方法，包括有如下质量百分比的成分：12％-20％减水型聚羧酸减水剂，0-5％的减水保坍型聚羧酸减水剂，10％-20％缓释型保坍剂，10％-16％降黏剂，0.5％-1.0％阻泥剂，0.5％-3％缓凝剂，0-1.5％防冻剂，0-3％早强剂，40％-60％水。该外加剂不仅能够达到提高混凝土的和易性、降低混凝土易离析泌水、降低扩展度经时损失的效果，同样能够保障经济性及通用性。
上述现有技术虽然均能改善混凝土性能，但均需要通过减水剂与保坍剂的配合使用达到相应的效果，外加剂成分组成复杂，配比不易控制。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种能够改善和易性的混凝土外加剂。本发明的混凝土外加剂采用能够同时达到良好减水性能和保坍性能的改性聚羧酸减水剂，通过调节改性聚羧酸减水剂的结构配比即可调节减水性能和保坍性能，无需两种物质的复配，具有显著的应用优势。
本发明的另一目的在于提供上述混凝土外加剂的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种能够改善和易性的混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002898658790000021
所述改性聚羧酸减水剂是指氟硅烷接枝改性聚羧酸减水剂。
上述混凝土外加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂。
进一步地，所述改性聚羧酸减水剂是指氟硅烷接枝改性聚羧酸减水剂，其通过如下方法制备得到：
(1)将乙烯基硅烷偶联剂与氟硅烷偶联剂在异丙醇溶剂及常温下进行水解缩聚，得到硅烷改性单体；
(2)将聚醚大单体溶解于水中，搅拌升温至55～75℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂的混合溶液，保温反应1～4h，然后滴加链转移剂溶液继续保温反应0.5～2h，反应完后冷却至室温，加碱中和，得到氟硅烷接枝改性聚羧酸减水剂。
进一步地，步骤(1)中所述乙烯基硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述氟硅烷偶联剂选自十七氟癸基三甲氧基硅烷。
进一步地，步骤(1)中所述乙烯基硅烷偶联剂与氟硅烷偶联剂的摩尔比为1:(2～3)。经验证该范围内的氟硅烷偶联剂比例因其高位阻特性可防止硅烷改性单体过度交联凝胶化，使其适于后续共聚反应。
进一步地，步骤(2)中所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯基聚氧乙烯醚、异丁烯基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤(2)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇或巯基丙醇。
进一步地，步骤(2)中所述聚醚大单体与丙烯酸的摩尔比为1:(1.5～4)。
进一步地，步骤(2)中所述聚醚大单体与硅烷改性单体的摩尔比为1:(0.02～0.1)。硅烷改性单体的加入量对改性聚羧酸的性能具有关键影响。增加硅烷改性单体的加入量会在一定程度上降低减水率，但能显著增强保坍性能。而通过合适的配比条件下能使减水率及保坍性能达到良好的平衡。
进一步地，步骤(2)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的混凝土外加剂采用的改性聚羧酸减水剂能够同时达到良好减水性能和保坍性能，通过调节改性聚羧酸减水剂的结构配比即可调节减水性能和保坍性能，无需两种物质的复配，具有显著的应用优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种能够改善和易性的混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002898658790000041
上述混凝土外加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与十七氟癸基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.5加入到异丙醇溶剂中搅拌溶解均匀，常温下滴加去离子水进行水解缩聚，反应完后减压蒸除低沸物，得到硅烷改性单体。
(2)将烯丙基聚氧乙烯醚溶解于水中，搅拌升温至55℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂过硫酸铵的混合溶液，其中烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸及硅烷改性单体的摩尔比为1:3:0.02，保温反应2h，然后滴加链转移剂巯基丙酸溶液继续保温反应0.5h，反应完后冷却至室温，加氢氧化钠中和，得到改性聚羧酸减水剂。
(3)将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂。
实施例2
本实施例的一种能够改善和易性的混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002898658790000051
上述混凝土外加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与十七氟癸基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.5加入到异丙醇溶剂中搅拌溶解均匀，常温下滴加去离子水进行水解缩聚，反应完后减压蒸除低沸物，得到硅烷改性单体。
(2)将烯丙基聚氧乙烯醚溶解于水中，搅拌升温至55℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂过硫酸铵的混合溶液，其中烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸及硅烷改性单体的摩尔比为1:3:0.05，保温反应2h，然后滴加链转移剂巯基丙酸溶液继续保温反应0.5h，反应完后冷却至室温，加氢氧化钠中和，得到改性聚羧酸减水剂。
(3)将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂。
实施例3
本实施例的一种能够改善和易性的混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002898658790000052
上述混凝土外加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与十七氟癸基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.5加入到异丙醇溶剂中搅拌溶解均匀，常温下滴加去离子水进行水解缩聚，反应完后减压蒸除低沸物，得到硅烷改性单体。
(2)将烯丙基聚氧乙烯醚溶解于水中，搅拌升温至55℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂过硫酸铵的混合溶液，其中烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸及硅烷改性单体的摩尔比为1:3:0.1，保温反应2h，然后滴加链转移剂巯基丙酸溶液继续保温反应0.5h，反应完后冷却至室温，加氢氧化钠中和，得到改性聚羧酸减水剂。
(3)将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂。
实施例4
本实施例的一种能够改善和易性的混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002898658790000061
上述混凝土外加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙烯基三甲氧基硅烷与十七氟癸基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.5加入到异丙醇溶剂中搅拌溶解均匀，常温下滴加去离子水进行水解缩聚，反应完后减压蒸除低沸物，得到硅烷改性单体。
(2)将甲基烯基聚氧乙烯醚溶解于水中，搅拌升温至65℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂过硫酸钾的混合溶液，其中甲基烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸及硅烷改性单体的摩尔比为1:3:0.05，保温反应3h，然后滴加链转移剂巯基丙酸溶液继续保温反应1h，反应完后冷却至室温，加氢氧化钠中和，得到改性聚羧酸减水剂。
(3)将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂。
实施例5
本实施例的一种能够改善和易性的混凝土外加剂，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002898658790000071
上述混凝土外加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将烯丙基三乙氧基硅烷与十七氟癸基三甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.5加入到异丙醇溶剂中搅拌溶解均匀，常温下滴加去离子水进行水解缩聚，反应完后减压蒸除低沸物，得到硅烷改性单体。
(2)将异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于水中，搅拌升温至75℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂过硫酸钾的混合溶液，其中异戊烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸及硅烷改性单体的摩尔比为1:2:0.05，保温反应3h，然后滴加链转移剂巯基丙酸溶液继续保温反应1h，反应完后冷却至室温，加氢氧化钠中和，得到改性聚羧酸减水剂。
(3)将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比，采用未加入硅烷改性单体改性的聚羧酸减水剂(由烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸的摩尔比为1:3共聚得到)，其余完全相同。
对以上实施例及对比例所得混凝土外加剂进行工作性能和强度测试。其中，实施例1～3外加剂按胶凝材料总量的重量百分比为1.6％；实施例4外加剂按胶凝材料总量的重量百分比为2.5％；实施例5外加剂按胶凝材料总量的重量百分比为1.3％。测试方法参考标准GB8076、GB/T 50080、GB/T 50081的相关规定。混凝土配方如下：42.5普通硅酸盐水泥(260kg)与粉煤灰(120kg)、河沙(780kg)、粗骨料(1060kg)及水(160kg)。测试结果如下表1所示。
表1
减水率 初始坍落度 1h后坍落度 7d强度/MPa 28d强度/MPa
实施例1 35％ 207 182 29.4 39.4
实施例2 33％ 193 176 30.8 41.5
实施例3 32％ 186 174 29.7 40.7
实施例4 33％ 196 177 28.9 38.9
实施例5 33％ 195 178 29.3 40.2
对比例1 36％ 214 132 29.1 38.3
由表1结果可以明显看出，增加硅烷改性单体的比例可以使得混凝土的保坍性能得到明显改善，同时在一定范围内减水率及流动性并未明显降低，且对混凝土的结构强度无不良影响。说明本发明的混凝土外加剂采用的改性聚羧酸减水剂能够同时达到良好减水性能和保坍性能，并可通过调节改性聚羧酸减水剂的结构配比来调整相应的减水性能和保坍性能。具有显著的工业应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种混凝土外加剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将改性聚羧酸减水剂、葡萄糖酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇依次加入到水中搅拌混合均匀，得到所述混凝土外加剂；
所述混凝土外加剂中各组分的重量百分含量如下：
改性聚羧酸减水剂 22%~45%；
葡萄糖酸钠 2%~8%；
十二烷基苯磺酸钠 0.1%~0.5%；
聚乙烯醇 0.05%~0.12%；
水 余量；
所述改性聚羧酸减水剂是指氟硅烷接枝改性聚羧酸减水剂，其通过如下方法制备得到：
（1）将硅烷偶联剂与氟硅烷偶联剂在异丙醇溶剂及常温下进行水解缩聚，得到硅烷改性单体；
（2）将聚醚大单体溶解于水中，搅拌升温至55~75℃，然后滴加丙烯酸、硅烷改性单体及引发剂的混合溶液，保温反应1~4h，然后滴加链转移剂溶液继续保温反应0.5~2h，反应完后冷却至室温，加碱中和，得到氟硅烷接枝改性聚羧酸减水剂；
步骤（1）中所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述氟硅烷偶联剂选自十七氟癸基三甲氧基硅烷；所述硅烷偶联剂与氟硅烷偶联剂的摩尔比为1:（2~3）；
步骤（2）中所述聚醚大单体与丙烯酸的摩尔比为1:（1.5~4）；所述聚醚大单体与硅烷改性单体的摩尔比为1:（0.02~0.1）；
步骤（2）中所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、异丁烯基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇或巯基丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺。
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