CN111925297A - 对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，包括以下步骤：S1：将硝基苯甲酸与醇按照5‑8∶1的比例加入到高速混合设备中，并在高速混合设备中进行混合操作，得到混合液；S2：首先将溶剂加入到加氢釜中，然后S1中的混合液加入到加氢釜中，加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作，加氢釜内部的温度设置为40‑90℃，在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的60‑68％浓度的硫酸溶液，得到对硝基苯甲酸酯。本对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺节能环保，且催化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及对氨基苯甲酰胺催化技术领域，尤其涉及对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺。
背景技术
对氨基苯甲酰胺是一种重要的中间体，用于医药、染料、颜料的制备，用于棉、人造棉、麻纤维的染色，配制油墨等，具有广泛的用途。目前，对氨基苯甲酰胺的制备是以对硝基苯甲酸经酰氯化反应(酰氯化试剂为氯化亚砜或三光气)制备对硝基苯甲酰氯，再和氨水反应生成对硝基苯甲酰胺，再经铁粉还原或催化加氢还原(催化剂-水合肼方法)制备对氨基苯甲酰胺，这种对氨基苯甲酰胺由于采用铁粉还原或催化加氢还原，使得其催化效率低，且不环保，因此我们提出了对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺。
发明内容
为了解决现有技术所存在的问题，本发明提出的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，包括以下步骤：
S1：将硝基苯甲酸与醇按照5-8∶1的比例加入到高速混合设备中，并在高速混合设备中进行混合操作，得到混合液；
S2：首先将溶剂加入到加氢釜中，然后S1中的混合液加入到加氢釜中，加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作，加氢釜内部的温度设置为40-90℃，在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的60-68％浓度的硫酸溶液，得到对硝基苯甲酸酯；
S3：向S2中的加氢釜内进行加入15-25％质量浓度的氨乙醇溶液，加氢釜内部的压强设置为0.4-0.8MPa，同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气，直到加氢釜内部的压强升高到0.8-1.2MPa，在加氢釜内部的压强保持在0.8-1.2MPa的状态下，然后加氢釜内部的温度以0.8-1.2℃/min进行升高温度，直到加氢釜内部的温度升高到 85-95℃；
S4：S3中的加氢釜在85-95℃的温度下，氨乙醇溶液和对硝基苯甲酸酯在氢气的催化下进行还原硝基反应，还原硝基反应的时间设置为30-50min；
S5：S4中的加氢釜再以0.3-0.5℃/min的速率进行升温，直到加氢釜内部的温度升高到115-125℃，然后加氢釜继续进行加入氢气，得到脱硫后的对氨基苯甲酰胺溶液；
S6：将氧化钙粉粒加入到S5中的对氨基苯甲酰胺溶液中，得到含水率为10-12％的对氨基苯甲酰胺溶液，对氨基苯甲酰胺溶液在 110-120℃的温度下进行蒸氨操作，然后利用结晶塔进行结晶操作，得到对氨基苯甲酰胺晶体；
S7：S6中的对氨基苯甲酰胺晶体利用粉碎机进行粉碎处理，得到对氨基苯甲酰胺颗粒。
优选的，所述S1中，高速混合设备的内部温度设置为25-35℃，且转速设置为5000-6000r/min。
优选的，所述S2中，混合液与溶剂按照5∶8-12的比例进行添加到加氢釜中。
优选的，所述S2中，溶剂是由甲苯、石油醚和己醇按照2∶4∶ 9的比例混合而成。
优选的，所述S2中，相邻两次加入硫酸溶液的时间间隔为 4-6min。
优选的，所述S6中，对氨基苯甲酰胺溶液利用蒸氨设备进行蒸氨操作。
优选的，所述S7中，粉碎机为超声波粉碎机。
与现有技术相比，本对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺节能环保，且催化效率高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本实施例提出了对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，包括以下步骤：
S1：将硝基苯甲酸与醇按照5∶1的比例加入到高速混合设备中，并在高速混合设备中进行混合操作，其中高速混合设备的内部温度设置为25℃，且转速设置为5000r/min，得到混合液；
S2：首先将溶剂加入到加氢釜中，其中溶剂是由甲苯、石油醚和己醇按照2∶4∶9的比例混合而成，然后S1中的混合液加入到加氢釜中，其中混合液与溶剂按照5∶8的比例进行配比，加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作，加氢釜内部的温度设置为 40℃，在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的60％浓度的硫酸溶液，相邻两次加入硫酸溶液的时间间隔为4min，得到对硝基苯甲酸酯；
S3：向S2中的加氢釜内进行加入15％质量浓度的氨乙醇溶液，加氢釜内部的压强设置为0.4MPa，同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气，直到加氢釜内部的压强升高到0.8MPa，在加氢釜内部的压强保持在0.8MPa的状态下，然后加氢釜内部的温度以0.8℃/min进行升高温度，直到加氢釜内部的温度升高到85℃；
S4：S3中的加氢釜在85℃的温度下，氨乙醇溶液和对硝基苯甲酸酯在氢气的催化下进行还原硝基反应，还原硝基反应的时间设置为 30min；
S5：S4中的加氢釜再以0.3℃/min的速率进行升温，直到加氢釜内部的温度升高到115℃，然后加氢釜继续进行加入氢气，得到脱硫后的对氨基苯甲酰胺溶液；
S6：将氧化钙粉粒加入到S5中的对氨基苯甲酰胺溶液中，得到含水率为10-12％的对氨基苯甲酰胺溶液，对氨基苯甲酰胺溶液在110℃的温度下利用蒸氨设备进行蒸氨操作，然后利用结晶塔进行结晶操作，得到对氨基苯甲酰胺晶体；
S7：S6中的对氨基苯甲酰胺晶体利用超声波粉碎机进行粉碎处理，得到对氨基苯甲酰胺颗粒。
实施例二
本实施例提出了对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，包括以下步骤：
S1：将硝基苯甲酸与醇按照7∶1的比例加入到高速混合设备中，并在高速混合设备中进行混合操作，其中高速混合设备的内部温度设置为30℃，且转速设置为5500r/min，得到混合液；
S2：首先将溶剂加入到加氢釜中，其中溶剂是由甲苯、石油醚和己醇按照2∶4∶9的比例混合而成，然后S1中的混合液加入到加氢釜中，其中混合液与溶剂按照5∶10的比例进行配比，加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作，加氢釜内部的温度设置为 75℃，在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的64％浓度的硫酸溶液，相邻两次加入硫酸溶液的时间间隔为5min，得到对硝基苯甲酸酯；
S3：向S2中的加氢釜内进行加入20％质量浓度的氨乙醇溶液，加氢釜内部的压强设置为0.6MPa，同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气，直到加氢釜内部的压强升高到0.6MPa，在加氢釜内部的压强保持在1.0MPa的状态下，然后加氢釜内部的温度以1.0℃/min进行升高温度，直到加氢釜内部的温度升高到90℃；
S4：S3中的加氢釜在90℃的温度下，氨乙醇溶液和对硝基苯甲酸酯在氢气的催化下进行还原硝基反应，还原硝基反应的时间设置为 40min；
S5：S4中的加氢釜再以0.4℃/min的速率进行升温，直到加氢釜内部的温度升高到120℃，然后加氢釜继续进行加入氢气，得到脱硫后的对氨基苯甲酰胺溶液；
S6：将氧化钙粉粒加入到S5中的对氨基苯甲酰胺溶液中，得到含水率为10-12％的对氨基苯甲酰胺溶液，对氨基苯甲酰胺溶液在 115℃的温度下利用蒸氨设备进行蒸氨操作，然后利用结晶塔进行结晶操作，得到对氨基苯甲酰胺晶体；
S7：S6中的对氨基苯甲酰胺晶体利用超声波粉碎机进行粉碎处理，得到对氨基苯甲酰胺颗粒。
实施例三
本实施例提出了对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，包括以下步骤：
S1：将硝基苯甲酸与醇按照8∶1的比例加入到高速混合设备中，并在高速混合设备中进行混合操作，其中高速混合设备的内部温度设置为35℃，且转速设置为6000r/min，得到混合液；
S2：首先将溶剂加入到加氢釜中，其中溶剂是由甲苯、石油醚和己醇按照2∶4∶9的比例混合而成，然后S1中的混合液加入到加氢釜中，其中混合液与溶剂按照5∶12的比例进行配比，加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作，加氢釜内部的温度设置为90℃，在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的68％浓度的硫酸溶液，相邻两次加入硫酸溶液的时间间隔为6min，得到对硝基苯甲酸酯；
S3：向S2中的加氢釜内进行加入25％质量浓度的氨乙醇溶液，加氢釜内部的压强设置为0.8MPa，同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气，直到加氢釜内部的压强升高到1.2MPa，在加氢釜内部的压强保持在1.2MPa的状态下，然后加氢釜内部的温度以1.2℃/min进行升高温度，直到加氢釜内部的温度升高到95℃；
S4：S3中的加氢釜在95℃的温度下，氨乙醇溶液和对硝基苯甲酸酯在氢气的催化下进行还原硝基反应，还原硝基反应的时间设置为 50min；
S5：S4中的加氢釜再以0.5℃/min的速率进行升温，直到加氢釜内部的温度升高到125℃，然后加氢釜继续进行加入氢气，得到脱硫后的对氨基苯甲酰胺溶液；
S6：将氧化钙粉粒加入到S5中的对氨基苯甲酰胺溶液中，得到含水率为10-12％的对氨基苯甲酰胺溶液，对氨基苯甲酰胺溶液在 120℃的温度下利用蒸氨设备进行蒸氨操作，然后利用结晶塔进行结晶操作，得到对氨基苯甲酰胺晶体；
S7：S6中的对氨基苯甲酰胺晶体利用超声波粉碎机进行粉碎处理，得到对氨基苯甲酰胺颗粒。
综上实施例一到实施例三所提出来的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其节能环保，且催化效率高，其中实施例二为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将硝基苯甲酸与醇按照5-8∶1的比例加入到高速混合设备中，并在高速混合设备中进行混合操作，得到混合液；
S2：首先将溶剂加入到加氢釜中，然后S1中的混合液加入到加氢釜中，加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作，加氢釜内部的温度设置为40-90℃，在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的60-68％浓度的硫酸溶液，得到对硝基苯甲酸酯；
S3：向S2中的加氢釜内进行加入15-25％质量浓度的氨乙醇溶液，加氢釜内部的压强设置为0.4-0.8MPa，同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气，直到加氢釜内部的压强升高到0.8-1.2MPa，在加氢釜内部的压强保持在0.8-1.2MPa的状态下，然后加氢釜内部的温度以0.8-1.2℃/min进行升高温度，直到加氢釜内部的温度升高到85-95℃；
S4：S3中的加氢釜在85-95℃的温度下，氨乙醇溶液和对硝基苯甲酸酯在氢气的催化下进行还原硝基反应，还原硝基反应的时间设置为30-50min；
S5：S4中的加氢釜再以0.3-0.5℃/min的速率进行升温，直到加氢釜内部的温度升高到115-125℃，然后加氢釜继续进行加入氢气，得到脱硫后的对氨基苯甲酰胺溶液；
S6：将氧化钙粉粒加入到S5中的对氨基苯甲酰胺溶液中，得到含水率为10-12％的对氨基苯甲酰胺溶液，对氨基苯甲酰胺溶液在110-120℃的温度下进行蒸氨操作，然后利用结晶塔进行结晶操作，得到对氨基苯甲酰胺晶体；
S7：S6中的对氨基苯甲酰胺晶体利用粉碎机进行粉碎处理，得到对氨基苯甲酰胺颗粒。
2.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，所述S1中，高速混合设备的内部温度设置为25-35℃，且转速设置为5000-6000r/min。
3.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，所述S2中，混合液与溶剂按照5∶8-12的比例进行添加到加氢釜中。
4.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，所述S2中，溶剂是由甲苯、石油醚和己醇按照2∶4∶9的比例混合而成。
5.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，所述S2中，相邻两次加入硫酸溶液的时间间隔为4-6min。
6.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，所述S6中，对氨基苯甲酰胺溶液利用蒸氨设备进行蒸氨操作。
7.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺，其特征在于，所述S7中，粉碎机为超声波粉碎机。
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