CN111924900B - 一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，包括以下步骤：将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合，然后进行煅烧，煅烧得到混合物熔块后再进行浸取，去除所述锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。本发明的方法不仅可以去除前驱体材料表面残留的阴离子杂质，还可以去除吸附在材料空隙中和材料内部的阴离子杂质，显著提高了前驱体材料中阴离子杂质的去除效果。实验结果表明，采用本发明的方法处理锂离子电池正极材料前驱体后，测得前驱体材料中SO4 2‑的质量含量为0.01％，Cl‑的质量含量为0.01％，PO4 3‑的质量含量为0.001％，SiO3 2‑的质量含量为0.001％。

Description

一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法。
背景技术
锂离子电池正极材料前驱体，通常是由对应的过渡金属硫酸盐、氯化盐为原料制备而成的，在制备的过程中，会引入阴离子杂质Cl-、SO4 2-，也会引入SiO3 2-、PO4 3-阴离子杂质，造成前驱体成分复杂，进而影响正极材料的局域晶体结构有序性，并且对正极材料产品的均一性和批次稳定性也产生不利影响，最终影响锂离子电池的安全性和耐久性。
目前去除前驱体材料中阴离子杂质Cl-、SO4 2-、SiO3 2-、PO4 3-的方法有高温去离子水洗涤法和NaOH溶液浸湿洗涤脱除法。但传统的高温去离子水洗涤法无法脱除微量的阴离子杂质Cl-、SO4 2-、SiO3 2-、PO4 3-，而NaOH溶液浸湿洗涤脱除法只能将大部分吸附在前驱体材料表面的阴离子杂质脱除，而无法去除前驱体材料内部的阴离子杂质，进而无法达到锂离子电池正极材料对阴离子杂质含量的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，不仅可以去除前驱体材料表面残留的阴离子杂质，还可以去除吸附在材料空隙中和材料内部的阴离子杂质，显著提高了前驱体材料中阴离子杂质的去除效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，包括以下步骤：
(1)将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合，得到混合物；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行煅烧，得到混合物熔块；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物熔块进行浸取，去除所述锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。
优选地，所述步骤(1)中的去除剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸铷、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸铷、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、过氧化钾、过氧化钠、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。
优选地，所述步骤(1)中锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的质量比为(0.1～10)：1。
优选地，所述步骤(2)中煅烧的温度为100～800℃。
优选地，所述步骤(2)中煅烧的时间为1～20h。
优选地，所述步骤(2)中煅烧的气氛包括氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或多种。
优选地，所述步骤(3)中浸取所用溶剂包括去离子水、硝酸、醋酸、草酸或酒石酸。
优选地，所述步骤(3)中浸取所用溶剂的pH值为1～7。
优选地，所述步骤(3)中锂离子电池正极材料前驱体的质量与浸取所用溶剂的体积比为(0.1～20)g：(0.5～200)mL。
本发明提供了一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，包括以下步骤：将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合，得到混合物；将所述混合物进行煅烧，得到混合物熔块；将所述混合物熔块进行浸取，去除所述锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。本发明通过煅烧使去除剂与锂离子电池正极材料前驱体混合熔融，形成前驱体与去除剂的熔块，其中，去除剂以熔融液的形式进入到了前驱体内部，再通过浸取将阴离子杂质浸出，从而去除了前驱体内部的阴离子杂质。本发明的方法不仅可以去除前驱体材料表面残留的阴离子杂质，还可以去除吸附在材料空隙中和材料内部的阴离子杂质，显著提高了前驱体材料中阴离子杂质的去除效果。实验结果表明，采用本发明的方法处理锂离子电池正极材料前驱体后，测得前驱体材料中SO4 2-的质量含量为0.01％，Cl-的质量含量为0.01％，PO4 3-的质量含量为0.001％，SiO3 2-的质量含量为0.001％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，包括以下步骤：
(1)将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合，得到混合物；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行煅烧，得到混合物熔块；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物熔块进行浸取，去除所述锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。
本发明对所述锂离子电池正极材料前驱体的种类及来源没有特殊的限定，本发明提供的去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法适用于本领域技术人员熟知的各种锂离子电池正极材料前驱体。在本发明中，所述锂离子电池正极材料前驱体优选包括氢氧化钴、四氧化三钴、氢氧化镍、氧化亚镍、三氧化二镍、氢氧化锰、二氧化锰、四氧化三锰以及由它们组成的二元和三元氧化物或氢氧化物。
本发明将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合，得到混合物。在本发明中，所述去除剂优选包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸铷、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸铷、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、过氧化钾、过氧化钠、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种，更优选为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、硝酸钾和四甲基氢氧化铵中的一种或多种，最优选为氢氧化钾和硝酸钾。在本发明中，所述去除剂通过煅烧以熔融液的形式进入到前驱体材料内部，从而达到去除前驱体材料内部阴离子杂质的目的。
本发明对所述锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物的技术方案即可。在本发明中，所述锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的混合优选为球磨。在本发明中，所述球磨的转速优选为30～300r/min，更优选为100～210r/min；所述球磨的时间优选为0.1h～10h，更优选为5～8h。本发明采用球磨的混合方式，可以提高锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的分散均匀度，还可以调节锂离子电池正极材料前驱体和去除剂的粒径分布。
在本发明中，所述锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的质量比优选为(0.1～10)：1，更优选为(1～5)：1，最优选为1：1。在本发明中，去除剂用量过多会造成不必要的浪费，增大除杂成本，而用量不足会造成阴离子杂质去除不彻底。
在本发明中，所述锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合时优选加入溶剂。在本发明中，所述溶剂的加入，有利于使锂离子电池正极材料前驱体和去除剂的混合更加均匀，最终提高阴离子杂质的去除效果，同时还可以减少去除剂的用量。在本发明中，所述溶剂优选包括去离子水、乙醇、甲醇、丙酮或N-甲基吡咯烷酮，更优选为去离子水、乙醇或丙酮。当所述溶剂为甲醇或乙醇时，本发明优选将所述甲醇或乙醇配置成50％的水溶液后加入。本发明对所述50％的甲醇或乙醇水溶液的配制方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的配置方法配制即可。在本发明中，所述锂离子电池正极材料前驱体的质量与溶剂的体积比优选为(0.1～20)g：(0.2～50)mL，更优选为(1～10)g：(10～30)mL。
本发明对所述溶剂的加入时机没有特殊的限定，能够与锂离子电池正极材料前驱体和去除剂混合均匀均可。在本发明中，所述溶剂的加入优选在锂离子电池正极材料前驱体和去除剂的混合完成后加入。本发明优选采用球磨的混合方式将溶剂与锂离子电池正极材料前驱体和去除剂混合均匀。在本发明中，所述球磨的转速优选为30～300r/min，更优选为100～210r/min；所述球磨的时间优选为0.1h～10h，更优选为5～8h。
得到混合物后，本发明将所述混合物干燥，再进行煅烧，得到混合物熔块。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为120℃；所述干燥的时间优选为10～12h，更优选为12h；所述干燥的设备优选为真空干燥箱。
干燥完成后，本发明将所述干燥后的产物进行煅烧，得到混合物熔块。本发明通过煅烧使去除剂以熔融液的形式进入到前驱体材料内部，再通过浸取将阴离子杂质浸出，从而去除了前驱体材料内部的阴离子杂质。在本发明中，所述煅烧的温度优选为100～800℃，更优选为300～500℃。本发明将所述煅烧的温度控制在上述范围，可以促进去除剂的熔融，使去除剂进入前驱体材料内部，有利于去除前驱体内部的阴离子杂质，使阴离子杂质去除更彻底。在本发明中，所述煅烧的时间优选为1～20h，更优选为8～15h，最优选为10～12h；所述煅烧的气氛优选包括氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或多种，更优选为氮气或氩气。
得到混合物熔块后，本发明将所述混合物熔块进行浸取，去除所述锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。
在本发明中，所述混合物熔块的粒度优选为300目以上。当所述混合熔块的粒度不符合上述要求时，本发明优选将所述混合物熔块依次进行研磨和过筛。本发明对所述研磨和过筛的操作没有具体的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。
本发明通过浸取去除锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质，不仅去除了前驱体材料表面残留的阴离子杂质，还去除了吸附在前驱体材料空隙中和材料内部的阴离子杂质，显著提高了前驱体材料中阴离子杂质的去除效果。
在本发明中，所述浸取所用溶剂优选包括去离子水、硝酸、醋酸、草酸或酒石酸，更优选为硝酸、醋酸或草酸。在本发明中，所述硝酸、醋酸、草酸和酒石酸的质量浓度优选为1～4％，更优选为1～2％；所述浸取所用溶剂的pH值优选为1～7，更优选为1～6。在本发明中，所述锂离子电池正极材料前驱体的质量与浸取所用溶剂的体积比优选为(0.1～20)g：(0.5～200)mL，更优选为(1～10)g：(30～50)mL。在本发明中，所述浸取的时间优选为0.5～24h，更优选为1～6h。
浸取完成后，本发明优选将所述浸取后的混合物熔块依次进行过滤和洗涤。本发明对所述过滤和洗涤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤和洗涤的技术方案即可。在本发明中，所述洗涤的洗涤剂优选包括去离子水、乙醇、甲醇、丙酮或N-甲基吡咯烷酮，更优选为去离子水、乙醇或醋酸。在本发明中，所述乙醇或甲醇的质量浓度优选为50％。
本发明的工艺流程图如图1所示，先将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合均匀，得到混合物，再将混合物熔融，得到熔块，最后进行浸取和分离，去除锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。
本发明提供的去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，不仅可以去除前驱体材料表面残留的阴离子杂质，还可以去除吸附在材料空隙中和材料内部的阴离子杂质，显著提高了前驱体材料中阴离子杂质的去除效果。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将10g锂离子电池三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和10g氢氧化钾与硝酸钾组成的去除剂在转速为150r/min的条件下球磨5h(锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的质量比为1:1)，其中，氢氧化钾与硝酸钾的质量比为1:1，然后加入20mL 50％的乙醇水溶液，在转速为150r/min的条件下球磨5h，得到混合物；
(2)将上述混合物放入120℃的真空干燥箱内干燥12h，干燥后的产物在氮气气氛下500℃煅烧12h，自然冷却至室温，得到混合物熔块；
(3)将上述混合物熔块研磨、过300目筛，然后用50mL、pH为3.0、质量浓度为2％的硝酸溶液浸取3h，再过滤，最后用50％的乙醇溶液洗涤至钾离子浓度为0.01％以下，得到阴离子杂质较低的锂离子电池正极材料前驱体。
测得处理后的锂离子电池正极材料前驱体中SO4 2-的质量含量为0.01％，Cl-的质量含量为0.01％，PO4 3-的质量含量为0.001％，SiO3 2-的质量含量为0.001％。
实施例2
(1)将1g锂离子电池钴酸锂前驱体Co3O4和5g氢氧化钠去除剂在转速为180r/min的条件下球磨5h(锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的质量比为1:5)，然后加入10mL去离子水，在转速为180r/min的条件下球磨5h，得到混合物；
(2)将上述混合物放入120℃的真空干燥箱内干燥12h，干燥后的产物在氩气气氛保护下300℃煅烧12h，自然冷却至室温，得到混合物熔块；
(3)将上述混合物熔块研磨、过300目筛，然后用50mL、pH为2.5、质量浓度为1％的醋酸溶液浸取6h，再过滤，最后用去离子水洗涤至钠离子浓度为0.01％以下，得到阴离子杂质较低的锂离子电池正极材料前驱体。
测得处理后的锂离子电池正极材料前驱体中SO4 2-的质量含量为0.005％，Cl-的质量含量为0.005％，PO4 3-的质量含量为0.001％,SiO3 2-的质量含量为0.001％。
实施例3
(1)将5g锂离子电池用三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和5g氢氧化锂与四甲基氢氧化铵组成的去除剂在转速为120r/min的条件下球磨5h(锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的质量比为1:1)，其中，氢氧化锂与四甲基氢氧化铵的质量比为1:1，然后加入10mL丙酮，在转速为120r/min的条件下球磨5h，得到混合物；
(2)将上述混合物放入120℃的真空干燥箱内干燥12h，干燥后的产物在氮气气氛保护下500℃煅烧12h，自然冷却至室温，得到混合物熔块；
(3)将上述混合物熔块研磨、过300目筛，然后用50mL、pH为3.0、质量浓度为1％的草酸溶液浸取3h，再过滤，最后用去离子水洗涤至锂离子浓度为0.01％以下，得到阴离子杂质较低的锂离子电池正极材料前驱体。
测得处理后的锂离子电池正极材料前驱体中SO4 2-的质量含量为0.02％，Cl-的质量含量为0.02％，PO4 3-的质量含量为0.001％，SiO3 2-的质量含量为0.001％。
对比例
(1)将10g锂离子电池用三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和10gNaOH在转速为180r/min的条件下球磨5h，然后加入20mL去离子水，继续在转速为180r/min的条件下球磨5h，得到混合物；
(2)将上述混合物放入120℃的真空干燥箱内干燥12h，然后用50mL2％的氢氧化钠溶液浸取5h，最后用去离子水洗涤至钠离子浓度为0.01％以下，得到去除杂质后的锂离子电池正极材料前驱体。
测得处理后的锂离子电池正极材料前驱体中SO4 2-的质量含量为0.2％，Cl-的质量含量为0.05％，PO4 3-的质量含量为0.004％，SiO3 2-的质量含量为0.005％。
采用本实施例1和对比例的方法处理锂离子正极材料前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，测试处理后的锂离子正极材料前驱体中各离子的质量含量，测试结果见表1。由表1可以看出，采用本发明方法处理后的锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质Cl-、SO4 2-、SiO3 2-、PO4 3-的质量含量远低于采用对比例的方法处理后的锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的质量含量。
表1实施例1和对比例1处理后各离子的质量含量
离子种类 实施例1 对比例
Ni<sup>2+</sup>(％) 55.84 50.12
Co<sup>2+</sup>(％) 7.05 6.26
Mn<sup>4+</sup>(％) 6.39 5.58
Na<sup>+</sup>(％) 0.003 0.01
Zn<sup>2+</sup>(％) 0.001 0.001
K<sup>+</sup>(％) 0.01 0.005
SiO<sub>3</sub><sup>2-</sup>(％) 0.001 0.005
PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) 0.001 0.006
Cl<sup>-</sup>(％) 0.01 0.05
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>(％) 0.01 0.2
从上述内容可以看出，本发明提供的去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，显著提高了前驱体材料中阴离子杂质的去除效果，处理后的锂离子电池正极材料前驱体中SO4 2-的质量含量可达0.01％，Cl-的质量含量可达0.01％，PO4 3-的质量含量可达0.001％，SiO3 2-的质量含量可达0.001％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种去除锂离子电池正极材料前驱体中阴离子杂质的方法，包括以下步骤：
(1)将锂离子电池正极材料前驱体与去除剂混合，得到混合物；所述锂离子电池正极材料前驱体与去除剂的质量比为(0.1～5)：1；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行煅烧，得到混合物熔块；所述煅烧的温度为300～500℃；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物熔块进行浸取，去除所述锂离子电池正极材料前驱体中的阴离子杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的去除剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸铷、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸铷、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、过氧化钾、过氧化钠、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧的时间为1～20h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧的气氛包括氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸取所用溶剂包括去离子水、硝酸、醋酸、草酸或酒石酸。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸取所用溶剂的pH值为1～7。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中锂离子电池正极材料前驱体的质量与浸取所用溶剂的体积比为(0.1～20)g：(0.5～200)mL。
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