CN111924862A - 一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法 - Google Patents

一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法 Download PDF

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何传冰
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Jiangxi Yun Lithium Materials Co ltd
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Jiangxi Yun Lithium Materials Co ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00Lithium compounds
    • C01D15/08Carbonates; Bicarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Abstract

本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,包含以下步骤:步骤1,脱硫:将固定粉末状碳酸钡加入到硫酸锂水溶液中,同时通入工业级二氧化碳,使碳酸钡生成可溶性的碳酸氢钡,钡离子和硫酸根反应生成难溶于水的硫酸钡并发生沉淀,锂离子和碳酸氢根形成可溶于水的碳酸氢锂,该反应在10C°~60C°温度条件下反应8个小时,将反应完成后溶液过滤,滤液为脱硫后的碳酸锂溶液;步骤2,热解:将过滤后得到的碳酸氢锂溶液加热至100C°后持续加热1~2个小时,碳酸氢锂在水溶液中分解为碳酸锂。本发明工艺流程短,反应条件易达成,制备的碳酸锂纯度高,值得推广。

Description

一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法
【技术领域】
本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法。
【背景技术】
工业级碳酸锂在电池、生物医药、石油化工、制备纯锂及陶瓷领域中均有广泛运用,特别是今年来高性能锂电池的运用使碳酸锂需求快速增长,而锂电池生产需要更高纯度的碳酸锂,因此,现有的碳酸锂生产及提纯工艺需要进一步改进,增加碳酸锂的纯度。
工业级碳酸锂常用制备方法有碳酸锂重结晶法、电解法、碳酸氢钠沉淀法等,这些常规生产碳酸锂的方法碳酸锂中含钠量小于等于 0.025%,硫酸根含量小于等于0.08%,这些均为碳酸锂中杂质,杂质含量过多,对生产锂电池后续工艺有较大影响。
本发明即是针对现有技术的不足而研究提出的。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点,提供了一种高纯度、杂质少的一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法。
一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,包含以下步骤:
步骤1,脱硫:将固定粉末状碳酸钡加入到硫酸锂水溶液中,同时通入工业级二氧化碳,使碳酸钡生成可溶性的碳酸氢钡,钡离子和硫酸根反应生成难溶于水的硫酸钡并发生沉淀,锂离子和碳酸氢根形成可溶于水的碳酸氢锂,化学反应方程式如下:
BaCO3+CO2+Li2SO4=BaSO4+LiHCO3
该反应在10C°~60C°温度条件下反应8个小时,将反应完成后溶液过滤,滤液为脱硫后的碳酸锂溶液;
步骤2,热解:将过滤后得到的碳酸氢锂溶液加热至100C°后持续加热1~2个小时,碳酸氢锂在水溶液中分解为碳酸锂,加热分解化学方程式如下:
Figure RE-GDA0002716019600000021
进一步的,所述步骤1中硫酸锂水溶液中锂元素含量为10g/升。
进一步的,所述步骤1中过滤方式为压滤机过滤。
进一步的,所述步骤2中热解后析出的碳酸锂中的Na+≤0.0025%,
Figure RE-GDA0002716019600000022
进一步的,所述步骤2中加热分解后的溶液可重复使用。
本发明与现有的技术相比有如下优点:
采用硫酸锂作为制备碳酸锂的原料,从原料中避免了出现钠离子、镁离子和钙离子等杂质,通过本发明的方法制备的碳酸锂脱除了硫酸根,所得碳酸锂钠离子和硫酸根的含量减少一个数量级,碳酸锂纯度提升效果明显。
【具体实施方式】
下面对本发明的实施方式作详细说明:
一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,包含以下步骤:步骤1,脱硫:将固定粉末状碳酸钡加入到硫酸锂水溶液中,同时通入工业级二氧化碳,使碳酸钡生成可溶性的碳酸氢钡,钡离子和硫酸根反应生成难溶于水的硫酸钡并发生沉淀,锂离子和碳酸氢根形成可溶于水的碳酸氢锂,化学反应方程式如下:
BaCO3+CO2+Li2SO4=BaSO4+LiHCO3
该反应在10C°~60C°温度条件下反应8个小时,将反应完成后溶液过滤,滤液为脱硫后的碳酸锂溶液;
步骤2,热解:将过滤后得到的碳酸氢锂溶液加热至100C°后持续加热1~2个小时,碳酸氢锂在水溶液中分解为碳酸锂,加热分解化学方程式如下:
Figure RE-GDA0002716019600000031
其中,步骤1中硫酸锂水溶液中锂元素含量为10g/升。
其中,步骤1中过滤方式为压滤机过滤。
其中,步骤2中热解后析出的碳酸锂中的Na+≤0.0025%,
Figure RE-GDA0002716019600000032
其中,步骤2中加热分解后的溶液可重复使用。
本实施例中碳酸锂产品Na+
Figure RE-GDA0002716019600000033
含量对照表:
电池级产品要求:Na+≤250PPM,
Figure RE-GDA0002716019600000034
本发明实施例检测结果:Na+≤15PPM,
Figure RE-GDA0002716019600000035
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,这些变化、修改、替换和变型,也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,其特征在于,包含以下步骤:
步骤1,脱硫:将固定粉末状碳酸钡加入到硫酸锂水溶液中,同时通入工业级二氧化碳,使碳酸钡生成可溶性的碳酸氢钡,钡离子和硫酸根反应生成难溶于水的硫酸钡并发生沉淀,锂离子和碳酸氢根形成可溶于水的碳酸氢锂,化学反应方程式如下:
BaCO3+CO2+Li2SO4=BaSO4+LiHCO3
该反应在10C°~60C°温度条件下反应8个小时,将反应完成后溶液过滤,滤液为脱硫后的碳酸锂溶液;
步骤2,热解:将过滤后得到的碳酸氢锂溶液加热至100C°后持续加热1~2个小时,碳酸氢锂在水溶液中分解为碳酸锂,加热分解化学方程式如下:
Figure FDA0002657814160000011
2.根据权利要求1所述的用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,其特征在于,所述步骤1中硫酸锂水溶液中锂元素含量为10g/升。
3.根据权利要求1所述的用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,其特征在于,所述步骤1中过滤方式为压滤机过滤。
4.根据权利要求1所述的用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,其特征在于,所述步骤2中热解后析出的碳酸锂中的Na+≤0.0025%,
Figure FDA0002657814160000012
5.根据权利要求1所述的用硫酸锂制备碳酸锂的新方法,其特征在于,所述步骤2中加热分解后的溶液可重复使用。
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朱洪法 主编: "《无机化工产品手册》", 金盾出版社 *

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