CN111921510A - 一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法 - Google Patents

一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其包括如下步骤：将石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1‑烯丙基‑3‑乙烯基咪唑氯盐、L‑乙烯基甘氨酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，65‑75℃下搅拌反应4‑8小时，后再加入异硫氰酸荧光素，继续搅拌1‑2小时，后在水中沉出，再置于真空干燥箱85‑95℃下干燥至恒重，得到重金属离子浓度检测材料。本发明还提供了根据所述制备方法制备得到的重金属离子浓度检测材料及采用其进行重金属离子浓度检测方法。本发明公开的材料物理性能稳定，检测重金属效果显著，单位面积吸附重金属离子效果显著；检测方法检测准确度高。

Description

一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法
技术领域
本发明属于重金属离子检测技术领域，具体涉及一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法。
背景技术
随着化工业的迅速发展，在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。重金属是不可降解的物质，在自然界循环中只能通过水溶液、土壤或者生物体进行流动，其极易导致环境中的金属严重超标，通过食物链集累，最终危害人体健康。如何治理污水中的重金属离子成为治理环境水污染中的重中之重。而要想选择合适的重金属离子治理方法，对污水中重金属离子浓度进行准备测量尤为重要。因此，为了解决重金属离子带来的环境问题，对于环境污染事件和生态风险筛查等多种条件下的水体中重金属离子的快速准确的检测成为当务之急。
目前，常用的重金属离子检测方法包括紫外-可见分光光度法、络合滴定法、光谱法以及荧光探针法等。相比于其它方法，荧光探针法具有检出极限低、灵敏度高、操作简便等优点被广泛关注。然而现有用于荧光探针法检测的材料相对较少，且性能稳定性不佳，导致测量结果不准确，除此之外，由于仪器误差、操作等问题，在实际检测过程中往往也会导致最终测量数值与实际数值相差较大。
申请号为201811162963.6的中国发明专利公开了一种兼具重金属离子检测和吸附型聚丙烯酰胺微凝胶，属于功能高分子材料领域。该发明产品中的微凝胶以丙烯酰胺为成胶物质，碳量子点(CDs)作为检测探针，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为吸附剂通过反相乳液聚合制备而得，所得微凝胶对于汞、铜、铁重金属离子的检测极限的浓度分别为2.3nM、1.3μM和3.2μM，均低于世界卫生组织中饮用水的中汞、铜、铁重金属离子的最高排放标准浓度，且对于这三种离子吸附量均在100mg/g左右。该发明所述的微凝胶在吸附重金属离子后可通过清洗高效回收重金属离子，微凝胶可以重复用于检测和吸附重金属离子。该发明产品制备不需要特殊设备、聚合速率高、易于散热、工业化实施容易，所制备的微凝胶成本增加幅度不大。然而，单单使用碳量子点作为检测探针测试结果不准确。
因此，寻求更佳的重金属离子检测材料及其检测方法势在必行。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种重金属离子浓度检测材料，该材料物理性能稳定，检测重金属效果显著，单位面积吸附重金属离子效果显著；同时，本发明还公开了一种重金属离子浓度检测方法，该检测方法通过对分析仪器值与标准值的差异计算出差异值比例，通过差异校正减少分析误差，有效提高测量了检测准确度。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，65-75℃下搅拌反应4-8小时，后再加入异硫氰酸荧光素，继续搅拌1-2小时，后在水中沉出，再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到重金属离子浓度检测材料。
优选的，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶(0.2-0.5)∶0.3∶(2-4)∶(0.03-0.05)∶(15-25)∶(0.1-0.3)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种采用所述一种重金属离子浓度检测材料的制备方法制备得到的重金属离子浓度检测材料。
本发明的再一个目的，在于提供一种采用所述重金属离子浓度检测材料进行检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、通过烧金方法测量出标准自控样的浓度作为基准a0；
步骤S2、再用重金属离子浓度检测材料结合分析仪器对该标准自控样分析得出仪器分析值a1；
步骤S3、通过烧金标准值和仪器分析值得出两者差异比例，计算公式如下：
d％＝(a1-a0)/a0；
步骤S4、仪器测出未知浓度含重金属离子的药水浓度C1，通过计算抵消误差值便可测出该含重金属离子的药水的相对准确浓度，计算公式如下：C＝C1(1-d％)。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种重金属离子浓度检测材料，该材料物理性能稳定，检测重金属效果显著，单位面积吸附重金属离子效果显著；同时，本发明还公开了一种重金属离子浓度检测方法，该检测方法通过对分析仪器值与标准值的差异计算出差异值比例，通过差异校正减少分析误差，有效提高测量了检测准确度。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，65-75℃下搅拌反应4-8小时，后再加入异硫氰酸荧光素，继续搅拌1-2小时，后在水中沉出，再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到重金属离子浓度检测材料。
优选的，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶(0.2-0.5)∶0.3∶(2-4)∶(0.03-0.05)∶(15-25)∶(0.1-0.3)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种采用所述一种重金属离子浓度检测材料的制备方法制备得到的重金属离子浓度检测材料。
本发明的再一个目的，在于提供一种采用所述重金属离子浓度检测材料进行检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、通过烧金方法测量出标准自控样的浓度作为基准a0；
步骤S2、再用重金属离子浓度检测材料结合分析仪器对该标准自控样分析得出仪器分析值a1；
步骤S3、通过烧金标准值和仪器分析值得出两者差异比例，计算公式如下：d％＝(a1-a0)/a0；
步骤S4、仪器测出未知浓度含重金属离子的药水浓度C1，通过计算抵消误差值便可测出该含重金属离子的药水的相对准确浓度，计算公式如下：C＝C1(1-d％)。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种重金属离子浓度检测材料，该材料物理性能稳定，检测重金属效果显著，单位面积吸附重金属离子效果显著；同时，本发明还公开了一种重金属离子浓度检测方法，该检测方法通过对分析仪器值与标准值的差异计算出差异值比例，通过差异校正减少分析误差，有效提高测量了检测准确度。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
实施例1提供一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，65℃下搅拌反应4小时，后再加入异硫氰酸荧光素，继续搅拌1-2小时，后在水中沉出，再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到重金属离子浓度检测材料。
所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶0.2∶0.3∶2∶0.03∶15∶0.1；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
一种采用所述一种重金属离子浓度检测材料的制备方法制备得到的重金属离子浓度检测材料。
一种采用所述重金属离子浓度检测材料进行检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、通过烧金方法测量出标准自控样的浓度作为基准a0；
步骤S2、再用重金属离子浓度检测材料结合分析仪器对该标准自控样分析得出仪器分析值a1；
步骤S3、通过烧金标准值和仪器分析值得出两者差异比例，计算公式如下：
d％＝(a1-a0)/a0；
步骤S4、仪器测出未知浓度含重金属离子的药水浓度C1，通过计算抵消误差值便可测出该含重金属离子的药水的相对准确浓度，计算公式如下：C＝C1(1-d％)。
实施例2
实施例2提供一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶0.3∶0.3∶2.5∶0.035∶18∶0.15。
实施例3
实施例3提供一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶0.35∶0.3∶3∶0.04∶20∶0.2。
实施例4
实施例4提供一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶0.4∶0.3∶3.5∶0.045∶23∶0.25。
实施例5
实施例5提供一种重金属离子浓度检测材料及其检测方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶0.5∶0.3∶4∶0.05∶25∶0.3。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，65-75℃下搅拌反应4-8小时，后再加入异硫氰酸荧光素，继续搅拌1-2小时，后在水中沉出，再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到重金属离子浓度检测材料。
2.根据权利要求1所述的一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点、双(三乙氧基硅基)乙烯、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、L-乙烯基甘氨酸、引发剂、高沸点溶剂、异硫氰酸荧光素的质量比为1∶(0.2-0.5)∶0.3∶(2-4)∶(0.03-0.05)∶(15-25)∶(0.1-0.3)。
3.根据权利要求1所述的一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种重金属离子浓度检测材料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的一种重金属离子浓度检测材料的制备方法制备得到的重金属离子浓度检测材料。
6.一种采用权利要求5所述的重金属离子浓度检测材料进行检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、通过烧金方法测量出标准自控样的浓度作为基准a0；
步骤S2、再用重金属离子浓度检测材料结合分析仪器对该标准自控样分析得出仪器分析值a1；
步骤S3、通过烧金标准值和仪器分析值得出两者差异比例，计算公式如下：
d％＝(a1-a0)/a0；
步骤S4、仪器测出未知浓度含重金属离子的药水浓度C1，通过计算抵消误差值便可测出该含重金属离子的药水的相对准确浓度，计算公式如下：C＝C1(1-d％)。
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