CN111921493A - 一种文冠果基水热炭吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种文冠果基水热炭吸附剂及其制备方法。文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将文冠果粉末与水混合均匀，随后进行水热反应，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭；将未改性水热炭与高锰酸钾溶液混合均匀，室温下反应2～4h，随后经分离、洗涤和干燥后得到改性水热炭；将改性水热炭和螯合剂分散至水中，超声反应，随后经分离、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。本发明通过以废弃的生物质文冠果果壳为原料制备出水热炭，采用高锰酸钾对其进行改性，制备出文冠果基改性水热炭吸附剂。该制备方法简单、原料来源广泛；所得文冠果基改性水热炭吸附剂对Pd2+具有较好的吸附效果，在最佳吸附条件下，吸附去除率可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂的制备技术领域，具体涉及一种文冠果基水热炭吸附剂及其制备方法。
背景技术
贵金属钯具有耐高温、抗氧化性强及优良的催化活性，作为重要的催化材料，被广泛应用于国防、化工、石油精炼和电子等工业中。然而，钯资源稀少，价格昂贵，因此，回收工业废料中的钯具有重要的意义。目前，对废水中钯的回收方法主要有：化学沉淀法、溶剂萃取法、吸附法等。其中，吸附法具有高效、简便等优点，一直受到人们的青睐。但目前工业中所用的吸附剂普遍价格昂贵、制备工艺复杂。因此，开发出廉价、高效、吸附量大的吸附剂是目前的主要研究方向。
水热炭是指通过水热碳化的方法制备出来的生物炭，由于其自身具有的孔隙结构，使水热炭类具有一定的吸附性能。然而，直接通过水热碳化得到的水热碳的吸附能力有限的，需对其进行改性处理来提高水热炭的吸附性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种文冠果基水热炭吸附剂及其制备方法，解决现有技术中现有的水热炭吸附效果较差的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的第一方面提供了一种文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将文冠果粉末与水混合均匀，随后进行水热反应，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭；
将未改性水热炭与高锰酸钾溶液混合均匀，室温下反应2～4h，随后经分离、洗涤和干燥后得到改性水热炭；
将改性水热炭和螯合剂分散至水中，超声反应，随后经分离、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。
本发明的第二方面提供了一种文冠果基水热炭吸附剂，该文冠果基水热炭吸附剂通过本发明第一方面提供的文冠果基水热炭吸附剂的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过以废弃的生物质文冠果果壳为原料制备出水热炭，采用高锰酸钾对其进行改性，制备出文冠果基改性水热炭吸附剂。该制备方法简单、原料来源广泛；所得文冠果基改性水热炭吸附剂对Pd2+具有较好的吸附效果，在最佳吸附条件下，吸附去除率可达95％以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供了一种文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将文冠果粉末与水混合均匀，随后进行水热反应，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭。本实施方式中，文冠果粉末与水的固液比为1g：(4～6)ml；水热反应的温度为200～240℃，水热反应的时间为10～16h。为了提高产物的均匀性，该步骤中，所用的文冠果粉末和得到的未改性水热炭均过80目筛。
S2：将未改性水热炭与高锰酸钾溶液混合均匀，室温下反应2～4h，随后经分离、洗涤和干燥后得到改性水热炭。该步骤中，通过利用高锰酸钾溶液改性，能够提高活性炭表面的羧基和羟基的数量，一方面有利于提高对贵金属离子的吸附能力，另一方面能够与螯合剂分子的羧基发生静电吸附，提高螯合剂分子的稳定性。本实施方式中，高锰酸钾溶液的质量分数为4～12％，未改性水热炭与高锰酸钾溶液的固液比为1g：(50～150)ml；上述室温为20～40℃。
S3：将改性水热炭和螯合剂分散至水中，超声反应，随后经分离、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。该过程中，能够使螯合剂分子渗透至活性炭的孔隙中，充分发挥活性炭的吸附作用和螯合剂的螯合作用，进一步提升对贵金属的吸附能力。本实施方式中，螯合剂为乙二胺四亚甲基膦酸或乙二胺四乙酸，改性水热炭与螯合剂的质量比为1：(0.01～0.03)，该质量比不可过低也不可过高，过低将导致螯合剂加入的量太多，活性炭内部孔隙堵塞，不利于吸附，过高将导致螯合剂加入的量太少，不利于充分发挥螯合剂的作用。更进一步的，改性水热炭与水的比例为1g：(20～50)ml。超声频率为20～30kHz，超声功率为200～250W，超声时间为10～30min。
本发明的第二方面提供了一种文冠果基水热炭吸附剂，该文冠果基水热炭吸附剂通过本发明第一方面提供的文冠果基水热炭吸附剂的制备方法得到。
实施例1
称取25g文冠果粉末放入含有100ml蒸馏水的不锈钢高压反应釜中进行搅拌，待其搅拌混合均匀后，在220℃下反应12h，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭。
将1g未改性水热炭与100ml质量分数为4％的高锰酸钾溶液混合，室温下反应3h，随后经抽滤、洗涤和干燥得到改性水热炭。
将0.5g改性水热炭和0.01g乙二胺四亚甲基膦酸分散至20ml蒸馏水中，超声反应20min，随后经抽滤、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。其中，超声频率为25kHz，超声功率为200W。
实施例2
称取25g文冠果粉末放入含有100ml蒸馏水的不锈钢高压反应釜中进行搅拌，待其搅拌混合均匀后，在220℃下反应12h，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭。
将1g未经改性的水热炭与100ml质量分数为8％的高锰酸钾溶液混合，室温下反应3h，随后经抽滤、洗涤和干燥得到改性水热炭。
将0.5g改性水热炭和0.005g乙二胺四亚甲基膦酸分散至20ml蒸馏水中，超声反应15min，随后经抽滤、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。其中，超声频率为25kHz，超声功率为200W。
实施例3
称取25g文冠果粉末放入含有100ml蒸馏水的不锈钢高压反应釜中进行搅拌，待其搅拌混合均匀后，在220℃下反应12h，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭。
将1g未经改性的水热炭与100ml质量分数为12％的高锰酸钾溶液混合，室温下反应3h，随后经抽滤、洗涤和干燥得到改性水热炭。
将0.5g改性水热炭和0.015g乙二胺四乙酸分散至20ml蒸馏水中，超声反应30min，随后经抽滤、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。其中，超声频率为25kHz，超声功率为200W。
对比例1
称取25g文冠果粉末放入含有100ml蒸馏水的不锈钢高压反应釜中进行搅拌，待其搅拌混合均匀后，在220℃下反应12h，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭。
对比例2
称取25g文冠果粉末放入含有100ml蒸馏水的不锈钢高压反应釜中进行搅拌，待其搅拌混合均匀后，在220℃下反应12h，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭。
将1g未经改性的水热炭与100ml质量分数为8％的高锰酸钾溶液混合，室温下反应3h，随后经抽滤、洗涤和干燥得到改性水热炭。
试验组1
对上述实施例1～3和对比例1～2中所得吸附剂进行吸附性能测试，结果见表1。
配制50mg/L的氯化钯(PdCl2)溶液，分别称取0.1g上述对比例1～2和实施例1～3中所得吸附剂至60ml质量浓度为50mg/L的Pd2+溶液中，调节pH为8，在恒温25℃震荡12h后，离心，取上清液稀释10倍，测定吸光度。由标准曲线公式计算，得Pd2+浓度，由吸附去除率的计算公式计算出对Pd2+溶液的吸附率。具体的，吸附去除率公式如下：
式中，C0为初始条件下的浓度，Ce为吸附试验后溶液中剩余的Pd2+浓度。
表1
| 吸附率(％) | |
| 实施例1 | 94.9 |
| 实施例2 | 96.7 |
| 实施例3 | 98.6 |
| 对比例1 | 45.8 |
| 对比例2 | 61.7 |
由表1可以看出，本发明实施例1～3中所得吸附剂均具有较好的吸附性能。与对比例1～2相比，可以看出，经负载螯合剂后，能显著提高对Pd2+的吸附能力。
试验组2
对上述实施例2中所得吸附剂在不同pH条件下进行吸附性能测试，结果见表2。
准确量取5份50ml浓度为50mg/L的Pd2+溶液，分别加入5个烧杯中，用稀盐酸和氢氧化钠溶液控制溶液的pH为2、4、6、8、10，随后分别称取0.1g实施例2所得吸附剂加入每个烧杯中；在恒温25℃震荡6h后，离心，取上清液稀释10倍，测定吸光度。由标准曲线公式计算，得Pd2+浓度，由吸附去除率的计算公式计算出对Pd2+溶液的吸附率。
表2
由表2可以看出，随着pH的增加，实施例2所得吸附剂对Pd2+的去除率增加，且pH增至8时去除率达到最大值，随后趋于平缓。
试验组2
对上述实施例2所得吸附剂在不同投加量条件下进行吸附性能测试，结果见表3。
准确量取5份50ml浓度为50mg/L的Pd2+溶液，调节pH至8，随后分别称取0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g实施例2所得吸附剂加入每个烧杯中；在恒温25℃震荡6h后，离心，取上清液稀释10倍，测定吸光度。由标准曲线公式计算，得Pd2+浓度，由吸附去除率的计算公式计算出对Pd2+溶液的吸附率。
表3
| 吸附剂用量(g) | 吸附率(％) |
| 0.05 | 91.4 |
| 0.1 | 96.7 |
| 0.15 | 98.5 |
| 0.2 | 99.1 |
| 0.25 | 99.4 |
由表3可以看出，随着吸附剂投加量的增加，实施例2所得吸附剂对Pd2+的去除率增加，且投加量增至0.15g时，继续增加吸附剂的投加量对去除率的影响不大。
试验组4
对上述实施例2中所得吸附剂在不同Pd2+浓度条件下进行吸附性能测试，结果见表4。
配置Pd2+的初始浓度为20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L的溶液，每种准确称取50ml置于烧杯中，调节pH至8，随后分别称取0.1g实施例2所得吸附剂加入每个烧杯中；在恒温25℃震荡6h后，离心，取上清液稀释10倍，测定吸光度。由标准曲线公式计算，得Pd2+浓度，由吸附去除率的计算公式计算出对Pd2+溶液的吸附率。
表4
| Pd<sup>2+</sup>的初始浓度(mg/L) | 吸附率(％) |
| 40 | 98.2 |
| 50 | 96.7 |
| 60 | 83.8 |
| 70 | 68.1 |
| 80 | 51.9 |
由表4可以看出，随着Pd2+的初始浓度的增加，实施例2所得吸附剂对Pd2+的去除率逐渐降低。
试验组5
对上述实施例2～3和对比例1中所得吸附剂在不同吸附时间条件下进行吸附性能测试，结果见表5。
准确量取6份50ml浓度为50mg/L的Pd2+溶液，分别加入6个烧杯中，调节pH至8，随后分别称取0.1g实施例2所得吸附剂加入每个烧杯中；每组的6个烧杯在恒温25℃震荡1h、2h、3h、4h、6h后，离心，取上清液稀释10倍，测定吸光度。由标准曲线公式计算，得Pd2+浓度，由吸附去除率的计算公式计算出对Pd2+溶液的吸附率。
表5
由表5可以看出，随着吸附时间的增加，实施例2所得吸附剂对Pd2+的去除率降低，吸附时间达到4h后，继续增加吸附时间，吸附率的变化减缓。
综上，本发明所得文冠果基水热炭吸附剂对Pd2+的最佳吸附条件为：Pd2+溶液的pH为8～10，Pd2+的初始浓度为4～50mg/L，吸附剂用量大于0.1g，吸附时间大于120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过以废弃的生物质文冠果果壳为原料制备出水热炭，采用高锰酸钾对其进行改性，制备出文冠果基改性水热炭吸附剂。该制备方法简单、原料来源广泛；所得文冠果基改性水热炭吸附剂对Pd2+具有较好的吸附效果，在最佳吸附条件下，吸附去除率可达95％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将文冠果粉末与水混合均匀，随后进行水热反应，经冷却、分离、洗涤和烘干后得到未改性水热炭；
将所述未改性水热炭与高锰酸钾溶液混合均匀，室温下反应2～4h，随后经分离、洗涤和干燥后得到改性水热炭；
将所述改性水热炭和螯合剂分散至水中，超声反应，随后经分离、洗涤、干燥得到文冠果基水热炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述文冠果粉末与水的固液比为1g：(4～6)ml。
3.根据权利要求1所述文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为200～240℃，水热反应的时间为10～16h。
4.根据权利要求1所述文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的质量分数为4～12％，所述未改性水热炭与高锰酸钾溶液的固液比为1g：(50～150)ml。
5.根据权利要求1所述文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为乙二胺四亚甲基膦酸或乙二胺四乙酸，所述改性水热炭与螯合剂的质量比为1：(0.01～0.03)。
6.根据权利要求1所述文冠果基水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述超声频率为20～30kHz，超声功率为200～250W，超声时间为10～30min。
7.一种文冠果基水热炭吸附剂，其特征在于，所述文冠果基水热炭吸附剂通过权利要求1～6中任一项所述文冠果基水热炭吸附剂的制备方法得到。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112547009A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-03-26 | 长江大学 | 一种改性柚子皮水热炭吸附Cr6+的方法 |
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| CN108545739A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-09-18 | 山西文冠果科技有限公司 | 一种活性炭的制备方法及由其制得的净水滤芯和净水机 |
| CN111013533A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-04-17 | 华东理工大学 | 一种净化甲醛的改性活性炭及其制备方法 |
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2020
- 2020-06-30 CN CN202010607167.XA patent/CN111921493A/zh active Pending
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