CN111910085A - 一种节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节碱型焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,包括:(1)将高硅废渣破碎并磨细成粉矿;(2)将粉矿配入一定比例固体片碱,在高速切割粉碎机均匀混合,得预混矿;(3)将箱式马弗炉加热至指定的焙烧温度,温度稳定后,放入装有预混矿的刚玉坩埚,十分钟后预混矿升至恒温焙烧温度,焙烧计时,焙烧结束,取出刚玉坩埚,空冷,得焙烧矿;(4)焙烧矿用热水进行充分溶解,后进行固液分离,得硅酸钠溶液,为制备白炭黑、分子筛等硅化合物的前驱体。滤渣含多种金属的富铁渣,可作为多金属综合提取的原料。本发明的方法操作方法简单,所用原料来源广泛,合成产品用途广泛,整个过程无废水产生,工艺清洁高效,方法新颖,实用性强。
Description
技术领域
本发明属于工业废渣处理技术领域,特别涉及一种节碱型焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法。
背景技术
高硅废渣属于固体工业废渣,目前以堆存为主,不但占用大量土地,还严重污染土壤和地下水。要想彻底解决高硅废渣的堆存问题,减量化处理是必由之路,因此需要研究使用高效、绿色的废渣综合回收利用的方法,是高硅废渣减量化处理的关键。
目前,高硅废渣的减量化处理的方法主要有碱浸法和碱焙烧法等。
碱浸法要求高硅渣中二氧化硅为活性二氧化硅,因此要在碱浸前对主非活性二氧化硅进行活化处理,主要采用的技术有热活化、机械活化、酸活化。其中,热活化采用温度达800~1200℃,需耗时1.0~2.0小时,能量消耗较高。机械活化需采用球磨机磨制2.0小时左右,仅一小部分机械能转化为化学活化能,活化效率较低。酸活化活化效率高,但产生大量低酸度废水,处理困难。
碱焙烧法不需要预先对高硅废渣中的非活性二氧化硅进行活化,适用原料范围广,按采用碱源主要分为碳酸钠碱焙烧法和氢氧化钠碱焙烧法。其中,碳酸钠碱焙烧法采用850~900℃作为焙烧温度,耗时1.0~2.0小时,耗能高,且所产焙烧矿为烧结状态,后续处理需预先进行破碎和细磨,工艺过程复杂,设备要求高。氢氧化钠碱焙烧法采用500~600℃作为焙烧温度,属于中温焙烧,焙烧产物呈疏松多孔状态,轻压即可粉碎,后续处理不需进行破碎和细磨,工艺简单,设备要求低,但焙烧时间仍达1.0~2.0小时,耗能较高。
从实际应用角度,氢氧化钠碱焙烧法处理高硅废渣的方法具有工艺简单,耗能较低的优势,因此最具有实际应用价值。为了进一步缩短焙烧时间,牟等提出了一个在碱焙烧过程中引入搅拌的氢氧化钠碱焙烧的方法,在焙烧温度依然维持在500~600℃下,焙烧时间下降至20分钟,成功的降低了能耗,但美中不足的是碱矿质量比高达4.5:1,在后续硅产品制备中循环回收碱量大,物料负担重。
发明内容
针对氢氧化钠碱焙烧法处理高硅废渣存在的上述问题,特别是碱矿质量比高导致的耗碱量大的问题,本发明提供了一种节碱型碱焙烧法处理高硅废渣的方法,取消了碱焙烧过程中的搅拌,通过在入炉碱焙烧前预先采用高速切割粉碎机对高硅废渣与工业片碱进行预混,保证了碱焙烧过程中熔融氢氧化钠与高硅废渣的均匀混合和充分接触,在保证焙烧高效率的基础上,成功降低了碱矿质量百分比,减轻了整个工艺过程中碱的循环回收量,降低了物料负担,达到了节能高效的目的。
本发明的方法按以下步骤进行:
1.将高硅废渣破碎并磨细成粉矿(100~200目),将粉矿配入一定比例固体片碱(碱矿质量比0.8~2.0),倒入高速切割粉碎机(混匀时间20~180s)进行均匀混合,得到预混矿;
2.将箱式马弗炉加热至指定的焙烧温度(300~600℃),当温度稳定后,放入装有预混矿的刚玉坩埚。十分钟后,预混矿升至焙烧温度,开始恒温焙烧计时(10~90min)。恒温焙烧结束,立即取出刚玉坩埚,空冷,得焙烧矿;
3.焙烧矿用70~90℃热水(水矿重量比5:1)进行充分溶解,之后进行过滤,得到清液和滤饼。
上述的高硅废渣含二氧化硅质量分数在50%~80%之间。
上述的高硅废渣的粒度75~150μm之间,体积密度0.50~0.60gcm-3。
上述方法中,高硅废渣的脱硅率在91%以上。
上述方法中获得的脱硅渣中二氧化硅质量分数为15%~20%。
上述方法中,碱熔剂固体片碱的加入量按工业片碱与高硅废渣的质量比为0.8~2.0。
上述的清液中二氧化硅质量浓度60~70gL-1之间,模数0.3~0.5之间。
上述的清液即硅酸钠溶液,经模数调整,可用于制备白炭黑、介孔二氧化硅、分子筛等含硅产品。
上述方法获得的滤饼,铁、镁、铝等金属元素得到了富集,可做为多金属矿综合利用。
本发明的操作方法简单,所用的试剂工业片碱为大规模工业生产的化工产品,市场供应量大,成本低,获得容易。
节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,与传统的氢氧化钠焙烧法相比,在脱硅率相当的情况下,氢氧化钠的消耗降低,同时焙烧温度下降,避免了焙烧过程中的搅拌,简化了设备,降低了设备成本及操作成本,清液模数较高,能够减少转化为白炭黑产品时碳化气体量及循环碱回收量,滤饼富含铁镁等金属元素,可用于综合回收利用。
高硅废渣经过节碱型碱焙烧法进行减量化处理,其中的二氧化硅绝大部分以硅酸钠形式进入清液,减量化效果良好,节碱效果显著,处理成本下降。所产清液模数较高,经适当调整模数,可用于制备高纯白炭黑。滤饼为可作为多金属富集矿进行综合利用。整个处理过程用碱量少,物料负担轻,二次污染小,清液后续处理容易,减量化效果显著,余下残渣量少,属于碱法减量化处理高硅废渣的一种绿色节碱型工艺,清洁、高效,方法新颖,实用性强
附图说明
图1为本发明的节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的工业片碱为市购产品,NaOH的质量分数≥99%。
本发明实施例中采用的高硅废渣为湿法镍冶炼厂采用压力酸浸工艺处理红土镍矿所产的废渣,经破碎并磨细成100~200目的粉矿使用。
本发明实施例中对高硅废渣的减量化处理,符合国家对有色冶金的环保政策。
实施例1
采用工业片碱做碱熔剂,将碱熔剂与高硅废渣按工业片碱的质量与高硅废渣的质量比分别为1.4、1.2、1.8、1.6、1.7、1.5、2.0进行称量,并投入预混机中,预混60s,制成预混矿;
高硅废渣中二氧化硅质量分数为65%;
在500℃下焙烧20min,得到焙烧矿;
按1~7组的顺序,将预混矿焙烧温度分别控制为400℃、300℃、350℃、500℃、450℃、600℃、550℃;
按1~7组的顺序,将预混矿焙烧时间控制为20、10、18、33、35、24、42min;
焙烧完成后,将焙烧矿加入80℃热水浸出(水矿重量比5:1),过滤得到的清液和滤饼;
按1~7组的顺序,清液中二氧化硅的质量浓度分别为76.8%、40.1%、74.6%、91.3%、87.4%、86.4%、83.6%。
烘干的滤饼为含铁镁等元素多金属富集矿,可综合回收利用。
实施例2
采用工业片碱做碱熔剂,将碱熔剂与高硅废渣按工业片碱的质量与高硅废渣的质量比分别为1.2、1.8、1.4、1.6、1.5、1.7、2.0进行称量,并投入预混机中,预混60s,制成预混矿;
高硅废渣中二氧化硅质量分数为70%;
在500℃下焙烧20min,得到焙烧矿;
按1~7组的顺序,将预混矿焙烧温度分别控制为300℃、400℃、350℃、450℃、500℃、600℃、550℃;
按1~7组的顺序,将预混矿焙烧时间控制为10、20、18、24、33、35、42min;
焙烧完成后,将焙烧矿加入80℃热水浸出(水矿重量比5:1),过滤得到的清液和滤饼;
按1~7组的顺序,清液中二氧化硅的质量浓度分别为43.8%、54.2%、56.4%、73.6%、90.6%、87.5%、81.7%。
烘干的滤饼为含铁镁等元素多金属富集矿,可综合回收利用。
实施例3
采用工业片碱做碱熔剂,将碱熔剂与高硅废渣按工业片碱的质量与高硅废渣的质量比分别为1.8、1.4、1.5、1.6、1.7、2.0、1.2进行称量,并投入预混机中,预混60s,制成预混矿;
高硅废渣中二氧化硅质量分数为74%;
在500℃下焙烧20min,得到焙烧矿;
按1~7组的顺序,将预混矿焙烧温度分别控制为450℃、400℃、350℃、550℃、300℃、600℃、500℃;
按1~7组的顺序,将预混矿焙烧时间控制为35、20、18、25、13、30、45min;
焙烧完成后,将焙烧矿加入80℃热水浸出(水矿重量比5:1),过滤得到的清液和滤饼;
按1~7组的顺序,清液中二氧化硅的质量浓度分别为83.7%、74.2%、78.6%、83.6%、35.4%、85.5%、86.7%。
烘干的滤饼为含铁镁等元素多金属富集矿,可综合回收利用。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述,但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下,本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换,而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将高硅废渣破碎并磨细成粉矿;
(2)将粉矿按一定碱矿质量比配入工业片碱中,倒入高速切割粉碎机进行均匀混合,得到预混矿;
(3)将箱式马弗炉加热至指定的焙烧温度,当温度稳定后,放入装有预混矿的刚玉坩埚。十分钟后,预混矿升至焙烧温度,开始恒温焙烧计时,恒温焙烧结束,立即取出刚玉坩埚,空冷,得焙烧矿;
(4)焙烧矿用70~90℃热水(液固重量比5:1)进行充分溶解,之后进行过滤,得到清液和滤饼。
2.根据权利要求1所述节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于高硅废渣中二氧化硅百分含量在50%以上,破碎并细磨至100~200目。
3.根据权利要求1所述节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于将粉矿及按碱矿质量比0.8~2.0的比例称取的工业片碱一起加入高速切割粉碎机,混匀时间20~180s。
4.根据权利要求1所述节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于将预混矿装入刚玉坩埚,放入箱式马弗炉进行恒温焙烧,焙烧温度为300~600℃。
5.根据权利1所述节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于预混矿恒温焙烧计时从入炉10min起,焙烧时间为10~90min。
6.根据权利1所述节碱型碱焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于高硅废渣的脱硅率达到了91.3%。
7.根据权利1所述节碱型焙烧法对高硅废渣进行减量化处理的方法,其特征在于碱矿质量比为1.6,较常规碱焙烧法节碱约60%。
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