CN111909559B - 放射性表面可剥离去污剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及放射性表面可剥离去污剂及其制备方法，属于高分子化学涂料应用于核设施表面放射性去污技术领域。放射性表面可剥离去污剂，以聚乙烯醇为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下组分组成：胶凝剂、分散剂、增强剂、表面活性剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂、润滑剂、防冻剂、增塑剂、凡士林、乳化剂和增稠剂。本发明制备的可剥离膜去污剂成膜性好、保质期长、可剥离性良好，能满足短中期储存与放射性废物坑及热室用不锈钢表面的作业要求。

Description

放射性表面可剥离去污剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及放射性表面可剥离去污剂及其制备方法，属于高分子化学涂料应用于核设施表面放射性去污技术领域。
背景技术
在涉核领域，放射性污染的表现多种多样，其中较为普遍的一种为物象表界面污染，随着污染时间的长短主要表现为渗入性深度污染、结合性紧密污染、表面性松散污染。这几种表界面污染类型其去除难度虽然逐步降低，但其污染易扩散性却逐步增加，如表面性松散污染虽相对容易去除，但很容易在受污染物象移动、搬运或相关活动中发生放射性污染迁移甚至形成放射性气溶胶从而对相关环境或人员带来极大核安全隐患。因此对这种表面松散污染物的及时去除更应该引起重视。传统的对表面放射性污染的去除基本以擦拭、冲洗、化学去污等为主，这些手段虽然在一定程度上解决了相关问题，但也存在着一些技术问题，主要包括擦拭法中操作人员会受到一定剂量的辐照损伤、去污率同时也不能保证；冲洗法产生较多的二次废液；化学去污在二次废液问题的同时，也存在对在役设备表面易产生腐蚀，影响设备的使用寿命及性能等。
目前应用于放射性表面去污的可剥离膜技术已经相对成熟。其去污能力主要表现在将涂料喷射或者涂刷到被污染设施表面，通过涂料自身在凝胶成膜过程中形成的附着力和粘力将设备表面的污染物富集起来，再将膜揭剥之后，可清除附着在设备上的污染物(主要为松散污染物)，从而达到去污的目的。此种去污技术施工方便，二次废物少，基本上没有交叉污染，产生废物可压缩焚烧，特别适用其他方法难于施工的场合，如巨大的核反应堆外壳，大型设备，热室、工作大厅等都可以用喷涂的方法方便进行表面放射性去污。
可剥离涂料具有较强耐水性、耐油性、耐腐蚀性和绝缘性，涂覆于基材表面，形成一层可剥涂膜，通过膜与基材的有效隔离，达到防污染、防锈、防酸碱、防擦伤，一撕即新的状态。其关键成份为合成树脂及高分子助剂，呈白色或蓝色胶液状，种类目前可达数百种，根据主要成膜物质分类，由不同可剥离涂料系列衍变出的现今发展应用较广的可剥离涂料有聚氨酯、丙烯酸树脂或其共聚物、聚乙烯醇、有机硅、聚苯乙烯等。其他一些类别也有应用，如纤维素衍生物、聚丁基二烯、聚乙烯-醋酸乙烯等。
其中以聚乙烯醇(PVA)为主要成膜物质的涂具有优异的耐水性、耐酸碱性、耐磨性等，现正以破茧之势发展开来，应用逐渐广泛。
谭昭怡等以颗粒状PVA为成膜剂，通过加入成膜助剂、溶纤剂、乳化剂等来改善涂膜的表面吸附力，通过粉末状nmCaCO3来增强膜的化学结合能力，最后添加络合剂，研制出一种水性可剥离涂料，应用于实验室核设施退役去污及工程现场中心，该涂料对松散型浮尘类的基材表面有较好的去污效果，去污效率高达80～90％。但是该研究主要针对氚污染的去污，没有针对放射性金属离子污染的热室去污展开工作，其中自制强酸增强剂可能会对不锈钢表面产生污染。
谷兵等介绍了一种新型的PVA改性方法，以PVA作为成膜物质,添加改性二氧化钛(TiO2)粉体及功能助剂,研制出可剥离保护涂料，其自成膜后测试得的平均拉伸强度为5.63MPa，形变率可达235.6％，可对一些特殊仪器设备起到一定防护作用。就与未改性的TiO2相比较而言，经超细化处理及亲水处理改性后的TiO2粉体使涂膜在多方面机械性能如膜体拉伸强度、粘接强度等都有显著改善，同时，也对紫外光表现出优良的吸收性能及更好的耐老化性能。该方法重点研究了TiO2添加剂对于去污剂的影响，开展模拟去污实验，没有应用于实际核设施表面去污。
王震涛等将PVA水溶液作为成膜主剂，优选络合剂EDTA-Na-Ca，增稠剂CMC-2Na，增塑剂PEG-200，表面活性剂nmCaCO3等功能助剂，并掺杂盐酸以提供酸性条件，研制出一种放射性可剥离去污涂料，实验证明，该涂料对被90Sr污染(0.02～0.20Bq/cm2)的不锈钢材表面的去污效率达80％以上，且成膜效果好、具有一定的强度和柔韧性、便于连续完全揭膜。
通过文献调研可知，针对PVA为主体材料，通过掺杂添加剂可开展可剥离膜去污实验，但是大部分研究都停留在添加剂对模体性能影响或实验室模拟实验，没有开展针对真实热室的去污实验。真实热室要考虑去污剂在放射性沾污环境下的去污性能，针对特定沾污添加特定成分等内容。
发明内容
本发明提供一种针对特定放射性表面(如热室、废物坑、核设施烟囱)的高效去污剂。本发明制得的去污剂稳定性好，去污效果好，可以应用于实际中，达到放射性污染表面去污的使用要求。
放射性表面可剥离去污剂，以100～200重量份的聚乙烯醇为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：2.0～10.0份胶凝剂、1.2～8.0份分散剂、2.0～10.0份增强剂、3.0～8.0份表面活性剂、2.0～10.0份胶黏剂、0.2～1.5份螯合剂、1.0～8.0份辅助成膜剂、10.0～30.0份润滑剂、2.0～10.0份防冻剂、5.0～20.0份增塑剂、1.0～2.0份凡士林、5.0～10.0份乳化剂和0～1份增稠剂；
其中，所述胶凝剂为琼脂、瓜尔胶、香豆胶和胶凝剂P中的至少一种；其中，所述胶凝剂P由丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合得到；
所述分散剂为滑石粉、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种；
所述增强剂为白炭黑、纳米二氧化钛粉体和高岭土中的至少一种；
所述表面活性剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钠和硬脂酸钾中的至少一种；
所述胶黏剂为氧化淀粉和淀粉中的至少一种；
所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸中的至少一种；
所述辅助成膜剂为丙烯酸树脂和丁二烯树脂中的至少一种；
所述润滑剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的至少一种；
所述防冻剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚中的至少一种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；
所述乳化剂为肥皂、阿拉伯胶和烷基苯磺酸钠中的至少一种；
所述增稠剂为膨润土。
在一种实施方式中：分散剂由分散剂A和分散剂B组成；其中，所述分散剂A为滑石粉，分散剂B为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种。
在另一种实施方式中：分散剂A与分散剂B的重量比为2～3:1；
在一种具体的实施方式中：分散剂A与分散剂B的重量比为3:1。
在另一种实施方式中：放射性表面可剥离去污剂，以130～180重量份的聚乙烯醇做为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：4.0～6.0份胶凝剂、4.0～6.0份分散剂、4.0～6.0份增强剂、3.0～5.0份表面活性剂、4.0～6.0份胶黏剂、0.8～1.2份螯合剂、1.0～3.0份辅助成膜剂、15.0～25.0份润滑剂、4.0～8.0份防冻剂、8.0～12.0份增塑剂、1.4～1.6份凡士林、5.0～6.0份乳化剂和0.2～1份增稠剂。
在一种具体的实施方式中：所述的放射性表面可剥离去污剂，以150重量份的聚乙烯醇做为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：5.0份胶凝剂、4.0份分散剂、5.0份增强剂、3.0份表面活性剂、5.0份胶黏剂、1.0份螯合剂、2.0份辅助成膜剂、20.0份润滑剂、6.0份防冻剂、10.0份增塑剂、1.5份凡士林、5份乳化剂和0.5份增稠剂。
在一种实施方式中：所述胶黏剂为氧化淀粉。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种放射性表面可剥离去污剂的制备方法。
放射性表面可剥离去污剂的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚乙烯醇溶于水，90～100℃搅拌24～48h，待聚乙烯醇完全溶解，再加入胶凝剂至完全溶解，并降温至70～80℃，再加入分散剂、增强剂和表面活性剂，反应10～30min，得到溶液A；
b、将分散剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂加入到溶液A中，待完全溶解，得到溶液B；
c、将润滑剂、防冻剂、增塑剂、凡士林、乳化剂和增稠剂加入溶液B中，混匀，反应30min～120min，再经冷却，得到去污剂；
其中，步骤b和步骤c的反应体系温度为70～80℃。
在一种实施方式中：步骤a中的分散剂为滑石粉；步骤b中的分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种。
在一种实施方式中：步骤a中，取聚乙烯醇溶于水，98～100℃搅拌24～48h，待聚乙烯醇完全溶解；然后将温度降低至90～95℃，持续搅拌20～40min，然后再加入胶凝剂。
在一种实施方式中：步骤b中，先将分散剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂分别溶于水后，再加入到溶液A中。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的可剥离膜去污剂成膜性好、保质期长(存储20天以上不发生分层)、可剥离性良好，能满足短中期储存与放射性废物坑及热室用不锈钢表面的作业要求；
(2)本发明制备的可剥离膜去污剂，通过多角度的抗流挂性能表明，自制可剥离膜乳液能够应用于多角度施工；
(3)本发明的所制备的可剥离膜去污剂，在多种因素影响下，去污率达到90％及以上，表明其有较好的去污能力，拥有较高的应用价值；
(4)本发明的合成工艺使用水，而非其他有机溶剂，添加剂成本低廉、绿色环保，价格低廉且绿色环保。
附图说明
图1为实施例4的可剥离去污剂的合成工艺图；
图2为实施例1、实施例2、实施例4的红外光谱图。
具体实施方式
放射性表面可剥离去污剂，以100～200重量份的聚乙烯醇为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：2.0～10.0份胶凝剂、1.2～8.0份分散剂、2.0～10.0份增强剂、3.0～8.0份表面活性剂、2.0～10.0份胶黏剂、0.2～1.5份螯合剂、1.0～8.0份辅助成膜剂、10.0～30.0份润滑剂、2.0～10.0份防冻剂、5.0～20.0份增塑剂、1.0～2.0份凡士林、5.0～10.0份乳化剂和0～1份增稠剂；
其中，聚乙烯醇与水的重量比为10～20:200；
本发明的增稠剂可以根据实际情况进行添加，如果制得的去污剂流淌现象严重，则需要加入增稠剂以改善去污剂的流淌现象，使去污剂可以在垂直平面上使用。
其中，所述胶凝剂为琼脂、瓜尔胶、香豆胶和胶凝剂P中的至少一种；其中，所述胶凝剂P由丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合得到；
具体的：所述胶凝剂P为利用丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料，进行水溶液聚合，采用低温(40～50℃)复合引发体系合成得到；
所述分散剂为滑石粉、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种；
所述增强剂为白炭黑、纳米二氧化钛粉体和高岭土中的至少一种；
所述表面活性剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钠和硬脂酸钾中的至少一种；
所述胶黏剂为氧化淀粉和淀粉中的至少一种；其中，所述氧化淀粉可以采用现有制备方法制备而成。目前常见的有次氯酸氧化法或者双氧水氧化法。
一种具体制备方法为：将淀粉和水以1:10质量比搅拌混合均匀，用浓度为4％的NaOH调节体系的pH值约为10；然后加入CuSO4(0.1mol/L，0.6mL)溶液作为催化剂，搅拌均匀，再加入H2O2(质量分数0.6％)溶液对淀粉进行氧化，氧化时间20min，氧化温度为30℃，氧化结束后用亚硫酸氢钠去除未反应H2O2。
所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸中的至少一种；
所述辅助成膜剂为丙烯酸树脂和丁二烯树脂中的至少一种；
所述润滑剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的至少一种；
在具体实施中，润滑剂的使用方法为：将润滑剂先溶于有机溶剂中，再添加到组分中；优选的，所述有机溶剂为丙二醇、液体石蜡、乙醇、甲醇和醋酸乙酯中的至少一种；
所述防冻剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚中的至少一种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；
所述乳化剂为肥皂、阿拉伯胶和烷基苯磺酸钠中的至少一种；
所述增稠剂为膨润土。
为了提高去污剂的稳定性，延长存储时间，在一种实施方式中：分散剂由分散剂A和分散剂B组成；其中，所述分散剂A为滑石粉，分散剂B为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种。
在另一种实施方式中：分散剂A与分散剂B的重量比为2～3:1；
在一种具体的实施方式中：分散剂A与分散剂B的重量比为3:1。
在另一种实施方式中：放射性表面可剥离去污剂，以130～180重量份的聚乙烯醇做为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：4.0～6.0份胶凝剂、4.0～6.0份分散剂、4.0～6.0份增强剂、3.0～5.0份表面活性剂、4.0～6.0份胶黏剂、0.8～1.2份螯合剂、1.0～3.0份辅助成膜剂、15.0～25.0份润滑剂、4.0～8.0份防冻剂、8.0～12.0份增塑剂、1.4～1.6份凡士林、5.0～6.0份乳化剂和0.2～1份增稠剂。
在一种具体的实施方式中：所述的放射性表面可剥离去污剂，以150重量份的聚乙烯醇做为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：5.0份胶凝剂、4.0份分散剂、5.0份增强剂、3.0份表面活性剂、5.0份胶黏剂、1.0份螯合剂、2.0份辅助成膜剂、20.0份润滑剂、6.0份防冻剂、10.0份增塑剂、1.5份凡士林、5份乳化剂和0.5份增稠剂。
在一种实施方式中：所述胶黏剂为氧化淀粉。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种放射性表面可剥离去污剂的制备方法。
放射性表面可剥离去污剂的制备方法，包括以下步骤：
a、取聚乙烯醇溶于水，90～100℃搅拌24～48h，待聚乙烯醇完全溶解，再加入胶凝剂至完全溶解，并降温至70～80℃，再加入分散剂、增强剂和表面活性剂，反应10～30min，得到溶液A；
b、将分散剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂加入到溶液A中，待完全溶解，得到溶液B；
c、将润滑剂、防冻剂、增塑剂、凡士林、乳化剂和增稠剂加入溶液B中，混匀，反应30min～120min，再经冷却，得到去污剂；
其中，步骤b和步骤c的反应体系温度为70～80℃。
本发明的去污剂的制备需要按本发明的混合方法进行，否则易出现分层，制得的去污剂不耐储存。
其中，本发明在步骤a中，需要先加入分散剂、增强剂、表面活性剂，其目的是为了得到稳定的去污剂，使分散剂、胶黏剂、螯合剂和辅助成膜剂在PVA水溶液中分散均匀，防止去污剂在24h内就发生分层。
本发明在步骤c中，加入凡士林和乳化剂，其目的同样是为了提高去污剂的稳定性。
在一种实施方式中：步骤a中的分散剂为滑石粉；步骤b中的分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种。
为了使PVA溶解完全，进一步改善去污剂的静置分层的现象，在一种实施方式中：步骤a中，取聚乙烯醇溶于水，98～100℃搅拌24～48h，待聚乙烯醇完全溶解；然后将温度降低至90～95℃，持续搅拌20～40min，然后再加入胶凝剂。
在一种实施方式中：步骤b中，先将分散剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂分别溶于水后，再加入到溶液A中。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
其中，下述实施例和对比例中，使用司盘润滑剂，均先溶解在乙醇中后，再使用；使用烷基苯磺酸钠时，需先将其溶于去离子水中制成溶液后再使用。
实施例1
(1)将15g PVA放于200mL水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入0.5g琼脂，并降低温度到75℃，反应10min。再加入0.3g滑石粉，0.5g白炭黑，0.3g硬脂酸钠，在75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(2)先将0.10g三聚磷酸钠、0.50g淀粉、0.1g柠檬酸、0.2g丙烯酸树脂分别溶解于水中，分散均匀，然后再分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(3)将2g司盘60、0.6g二甘醇、1.0g邻苯二甲酸二甲酯、0.15g凡士林和0.5g烷基苯磺酸钠(事先将0.5g烷基苯磺酸钠溶于去离子水中制成溶液)加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
观察得到的去污剂：去污剂分散均匀，PVA在水中溶解完全；静置7天后，去污剂产物未出现分层现象，仅出现少量絮凝现象。
实施例2
(1)氧化淀粉的制备：将淀粉和水以1:10质量比搅拌混合均匀，用浓度为4％的NaOH调节体系的pH值约为10；然后加入CuSO4(0.1mol/L，0.6mL)溶液作为催化剂，搅拌均匀，再加入H2O2(质量分数0.6％)溶液对淀粉进行氧化，氧化时间20min，氧化温度为30℃，氧化结束后用亚硫酸氢钠去除未反应H2O2。制得氧化淀粉备用，作为胶黏剂。
(2)将15g PVA放于200mL水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入0.5g琼脂，并降低温度到75℃，反应10min。加入0.3g滑石粉，0.5g白炭黑，0.3g硬脂酸钠，在75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(3)先将0.10g三聚磷酸钠、0.50g氧化淀粉、0.1g柠檬酸、0.2g丙烯酸树脂分别溶解于水中，分散均匀。然后分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(4)将2g司盘60、0.6g二甘醇、1.0g邻苯二甲酸二甲酯、0.15g凡士林和0.5g烷基苯磺酸钠(事先将0.5g烷基苯磺酸钠溶于去离子水中制成溶液)，加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
观察得到的去污剂：胶黏剂替换为氧化淀粉，并且加入凡士林，去污剂分散均匀，静置20天后，无分层现象，没有出现絮凝现象，也未见任何颗粒物。
实施例3
(1)氧化淀粉的制备：按实施例2的方法制得氧化淀粉。
(2)将150g PVA放于2.0L水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入5.0g琼脂，并降低温度到75℃，反应10min。加入3.0g滑石粉，5.0g白炭黑，3.0g硬脂酸钠，75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(3)先将1.0g三聚磷酸钠、5.0g氧化淀粉、1.0g柠檬酸、2.0g丙烯酸树脂几种组分分别溶解于水中，分散均匀，反应30min。然后分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(4)将20g司盘60、6g二甘醇、10g邻苯二甲酸二甲酯、1.5g凡士林、5g烷基苯磺酸钠(事先将5g烷基苯磺酸钠溶于去离子水中制成溶液)，加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
现象：PVA在水中溶解完全；去污剂分散均匀，静置20天后，去污剂产物静置无分层现象，没有出现絮凝现象。
(5)将去污剂涂覆到不锈钢板，检验其不同角度的涂覆性能，不锈钢板与桌面的角度设定为0°和90°两种，涂膜面积为100cm2，去污剂的体积为20mL。
现象：不锈钢板与桌面的角度设定为0°的情况，去污剂成膜时间为10～12h，可剥离去污膜完全可揭膜。不锈钢板与桌面的角度设定为90°的情况，去污剂成膜时间为5～6h，可剥离去污剂膜完全可揭膜，但是去污剂在此情况下，由于重力作用，去污剂会流淌到桌面，保留在不锈钢板上的去污剂量减少。
实施例4
(1)氧化淀粉的制备：按实施例2的方法制得氧化淀粉。
(2)将150g PVA放于2.0L水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入5.0g琼脂，并降低温度到75℃，反应10min。加入3.0g滑石粉，5.0g白炭黑，3.0g硬脂酸钠，75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(3)先将1.0g三聚磷酸钠、5.0g氧化淀粉、1.0g柠檬酸、2.0g丙烯酸树脂几种组分分别溶解于水中，分散均匀，反应30min。然后分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(4)将20g司盘60、6g二甘醇、10g邻苯二甲酸二甲酯、1.5g凡士林、5g烷基苯磺酸钠(事先将5g烷基苯磺酸钠溶于去离子水中制成溶液)，0.5g膨润土加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
现象：PVA在水中溶解完全；去污剂分散均匀，静置20天，去污剂产物静置无分层现象，没有出现絮凝现象。
(5)将上述去污剂涂覆到不锈钢板，检验其不同角度的涂覆性能，不锈钢板与桌面的角度设定为0°和90°两种，涂膜面积为100cm2，去污剂的体积为20mL。
现象：不锈钢板与桌面的角度设定为0°的情况，去污剂成膜时间为10～12h，可剥离去污膜完全可揭膜。不锈钢板与桌面的角度设定为90°的情况，去污剂成膜时间为5～6h，可剥离去污剂膜完全可揭膜，但是本实施例的去污剂在此情况下，相比于实施例3，由于重力作用，去污剂的流淌现象有所改善，保留在不锈钢板上的去污剂量增加。
实施例5
(1)氧化淀粉的制备：采用实施例2的方法制得氧化淀粉。
(2)将20g PVA放于200mL水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入0.2g瓜尔胶，并降低温度到75℃，反应10min。加入0.1g滑石粉，0.2g纳米二氧化钛粉体，0.8g硬脂酸钙，在75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(3)先将0.20g三聚磷酸钾、0.80g氧化淀粉、0.05g酒石酸、0.8g丁二烯树脂分别溶解于水中，分散均匀，反应30min。然后分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(4)将1.0g司盘20、0.5g乙醇、0.5g邻苯二甲酸二正丁酯、0.2g凡士林、0.5g肥皂、0.05g膨润土加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
观察得到的去污剂：PVA在水中溶解完全；去污剂分散均匀，静置20天也无分层现象，没有出现絮凝现象，也未见任何颗粒物。
实施例6
(1)氧化淀粉的制备：采用实施例2的方法制得氧化淀粉。
(2)将10g PVA放于200mL水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入1g香豆胶，并降低温度到75℃，反应10min。加入0.1g滑石粉，0.2g高岭土，0.3g硬脂酸，在75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(3)先将0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.20g氧化淀粉、0.15g葡萄糖酸、0.8g丁二烯树脂分别溶解于水中，分散均匀，反应30min。然后分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(4)将3g司盘80、0.2g丙二醇丁醚、2.0g邻苯二甲酸二乙酯、0.1g凡士林、1g阿拉伯胶、0.05g膨润土加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
观察得到的去污剂：PVA在水中溶解完全；去污剂分散均匀，静置20天也无分层现象，没有出现絮凝现象，也未见任何颗粒物。
对比例1
(1)将15g PVA放于150mL水中，加热到90℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后加入0.5g琼脂，并降低温度到75℃，反应10min，得到溶液A。
(2)先将0.10g三聚磷酸钠、0.50g淀粉、0.1g柠檬酸、0.2g丙烯酸树脂分别分散于水中，分散均匀。然后分别加入到溶液A中，75℃下反应30min，搅拌均匀得到溶液B。
(3)将2.0g司盘60、0.6g二甘醇、1.0g邻苯二甲酸二甲酯加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，持续搅拌，得到去污剂。
现象：PVA在水中溶解不完全；加入分散剂、胶黏剂、螯合剂和成膜剂在PVA水溶液体系中分布不均匀；去污剂产物静置24h出现分层现象，去污剂不稳定，不能在实际应用中，达到放射性污染表面去污的使用要求。
对比例2
(1)将15g PVA放于200mL水中，加热到98℃，搅拌24h，使其完全溶解；然后将温度降低至90℃，持续搅拌30min。然后加入0.5g琼脂，并降低温度到75℃，反应10min。再加入0.5g滑石粉，75℃下搅拌，反应10min，得到溶液A。
(2)先将0.10g三聚磷酸钠、0.50g淀粉、0.1g柠檬酸、0.2g丙烯酸树脂几种组分分别溶解于水中，分散均匀。然后分别加入到溶液A中，75℃下持续搅拌均匀得到溶液B。
(3)将2g司盘60、0.6g二甘醇、1.0g邻苯二甲酸二甲酯加入到溶液B中，搅拌混合均匀，反应30min。采用自然降温，得到去污剂。
现象：PVA在水中溶解完全；去污剂产物静置24h出现分层现象，但是由于在步骤1中加入分散剂，分层现象比实施例1有所改善，但是去污剂不稳定，不能在实际应用中，达到放射性污染表面去污的使用要求。
试验例1去污率的测试
用电子天平称量：0.01941g硝酸铯(CsNO3)、0.01396g硝酸锶(SrNO3)、0.02910g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.05019g硝酸铀酰(UO2(NO3)2·6H2O)。将称取的四种样品依次放入烧杯中，加入去离子水溶解，然后用容量瓶定容25mL。
将已配置好的污染液以1.2L/m2(钢板面积为10*10cm时，污染液用量即为12mL)的比例，用胶头滴管滴加至不锈钢板上。将滴有污染液的不锈钢板放进60℃的烘箱里干燥，1小时后取出，即得污染样片。
将按上述方法制得的6片相同的污染样片水平放置于桌面，分别在表面喷涂实施例1～6、对比例1～2所得去污剂。待6～12h后去污剂干燥后，剥膜。每种去污剂进行三次重复试验。
准确测量去污后钢板残留金属离子的量。具体操作为，将揭膜后的钢板置于盆中，并且使污染面朝上，向盆中注入300mL硝酸溶液(质量浓度为5％)，保证钢板完全浸没，浸泡1h，将盆中的溶液转移到容量瓶中，并对盆、钢板进行少量多次的酸洗以及使用去离子水冲洗，将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，多次稀释，并最终定容。测量钢板残留金属离子的量。计算去污率。
去污率(I)采用公式(1-1)进行计算：
Figure BDA0002633756780000111
上述公式中，A0为去污前样片上污染物物质的量；A1为去污后溶液中污染物物质的量。
再计算每组三次重复试验的平均值，记录在表1中。经原子吸收光谱及ICP等测试铀酰离子、钴离子、锶离子的去污率结果如表1所示。表1可以看出，在钢板上进行去污，以上几种材料去污性去污率均能达到90％以上。
表1可剥离膜对不锈钢板去污率
对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
铀含量(mg/L) 0.187 0.200 0.194 0.061 0.109 0.185 0.176 0.188
去污率(％) 98.15 98.02 98.08 99.40 98.92 98.17 98.36 98.16
钴含量(mg/L) 0.0336 0.0468 0.0699 0.0325 0.0383 0.0415 0.0367 0.0596
去污率(％) 99.27 98.98 98.47 99.29 99.16 99.09 99.20 98.51
锶含量(mg/L) 0.4832 0.3070 0.4060 0.1636 0.3935 0.5072 0.4368 0.3964
去污率(％) 91.52 94.61 92.71 97.13 93.09 91.10 91.63 92.86
试验例2
对实施例1、实施例2、实施例4制得的去污剂用红外光谱仪进行检测，如图2所示。
从红外光谱图中可以看出，实施例2和实施例4样品红外图谱非常相近。说明两者成分类似，而实施例1样品的红外光谱相差较大，说明成分有所差异。对于实施例2和实施例4样品红外图谱中，3304cm-1处宽而强的吸收峰是PVA分子间或分子内以缔合形式存在的-OH的特征吸收，游离的-OH伸缩振动出现在3447cm-1；2916.5cm-1处是亚甲基不对称伸缩振动形成的特征吸收；1332.65cm-1处是甲基及亚甲基的弯曲变形振动产生的吸收；1648.92cm-1处的窄峰是羟基的变形振动峰。说明去污剂是以PVA为基本材料，向体系添加多种添加剂制得。

Claims (9)

1.放射性表面可剥离去污剂，其特征在于，以100～200重量份的聚乙烯醇为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：2.0～10.0份胶凝剂、1.2～8.0份分散剂、2.0～10.0份增强剂、3.0～8.0份表面活性剂、2.0～10.0份胶黏剂、0.2～1.5份螯合剂、1.0～8.0份辅助成膜剂、10.0～30.0份润滑剂、2.0～10.0份防冻剂、5.0～20.0份增塑剂、1.0～2.0份凡士林、5.0～10.0份乳化剂和0～1份增稠剂；
其中，所述胶凝剂为琼脂、瓜尔胶、香豆胶和胶凝剂P中的至少一种；其中，所述胶凝剂P由丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合得到；
分散剂由分散剂A和分散剂B组成；其中，所述分散剂A为滑石粉，分散剂B为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种；
所述增强剂为白炭黑、纳米二氧化钛和高岭土中的至少一种；
所述表面活性剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钠和硬脂酸钾中的至少一种；
所述胶黏剂为氧化淀粉；
所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸中的至少一种；
所述辅助成膜剂为丙烯酸树脂和丁二烯树脂中的至少一种；
所述润滑剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的至少一种；
所述防冻剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚中的至少一种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；
所述乳化剂为肥皂、阿拉伯胶和烷基苯磺酸钠中的至少一种；
所述增稠剂为膨润土。
2.根据权利要求1所述的放射性表面可剥离去污剂，其特征在于：分散剂A与分散剂B的重量比为2～3:1。
3.根据权利要求2所述的放射性表面可剥离去污剂，其特征在于：分散剂A与分散剂B的重量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的放射性表面可剥离去污剂，其特征在于，以130～180重量份的聚乙烯醇做为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：4.0～6.0份胶凝剂、4.0～6.0份分散剂、4.0～6.0份增强剂、3.0～5.0份表面活性剂、4.0～6.0份胶黏剂、0.8～1.2份螯合剂、1.0～3.0份辅助成膜剂、15.0～25.0份润滑剂、4.0～8.0份防冻剂、8.0～12.0份增塑剂、1.4～1.6份凡士林、5.0～6.0份乳化剂和0.2～1份增稠剂。
5.根据权利要求1所述的放射性表面可剥离去污剂，其特征在于，以150重量份的聚乙烯醇做为主成膜剂，水做溶剂，并添加助剂制备而成；所述助剂由以下重量份的组分组成：5.0份胶凝剂、4.0份分散剂、5.0份增强剂、3.0份表面活性剂、5.0份胶黏剂、1.0份螯合剂、2.0份辅助成膜剂、20.0份润滑剂、6.0份防冻剂、10.0份增塑剂、1.5份凡士林、5份乳化剂和0.5份增稠剂。
6.权利要求1～5任一项所述的放射性表面可剥离去污剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取聚乙烯醇溶于水，90～100℃搅拌24～48h，待聚乙烯醇完全溶解，再加入胶凝剂至完全溶解，并降温至70～80℃，再加入分散剂、增强剂和表面活性剂，反应10～30min，得到溶液A；
b、将分散剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂加入到溶液A中，待完全溶解，得到溶液B；
c、将润滑剂、防冻剂、增塑剂、凡士林、乳化剂和增稠剂加入溶液B中，混匀，反应30min～120min，再经冷却，得到去污剂；
其中，步骤b和步骤c的反应体系温度为70～80℃。
7.根据权利要求6所述的放射性表面可剥离去污剂的制备方法，其特征在于，步骤a中的分散剂为滑石粉；步骤b中的分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚磷酸钾和三聚磷酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的放射性表面可剥离去污剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，取聚乙烯醇溶于水，98～100℃搅拌24～48h，待聚乙烯醇完全溶解；然后将温度降低至90～95℃，持续搅拌20～40min，然后再加入胶凝剂。
9.根据权利要求6所述的放射性表面可剥离去污剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，先将分散剂、胶黏剂、螯合剂、辅助成膜剂分别溶于水后，再加入到溶液A中。
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