CN111909502B - 一种PPO-sPS组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明中公开了一种PPO‑sPS组合物及其制备方法，其由PPO树脂30‑50份、sPS树脂10‑30份、HIPS树脂30‑50份、相容剂3‑10份、吸附剂3‑10份和抗氧剂0.3‑0.8份按照重量份采用往复式单螺杆挤出机制备而成。该PPO‑sPS组合物在体系中加入吸附剂，降低组合物的气味性，配合往复式单螺杆挤出机，使得得到的PPO‑sPS组合物具有低气味、高耐热特点。

Description

一种PPO-sPS组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种PPO-sPS组合物及其制备方法。
背景技术
聚苯醚(PPO或PPE)，化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚，又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚。PPO是一种主链上含有苯环的工程塑料，因此具有优良的机械强度、耐应力松弛、抗蠕变性、耐热性、耐水性、耐水蒸汽性、尺寸稳定性，但是纯的PPO树脂冲击韧性差，熔体粘度高，加工性差，通常通过合金化来对其进行改性。
间规聚苯乙烯(sPS)是一种性能优越的新型工程塑料，具有熔点高(270℃)、密度低、易结晶、耐热性高、耐化学性好、湿度敏感性低的特点。与其他通用工程塑料相比，还具有优异的机械性能、电器性能、成型加工性能以及与其它树脂的良好相容性等优点，其某些性能甚至能与尼龙，聚苯硫醚等工程塑料相匹敌。
PPO-sPS组合物具有较好的耐热性能，但其气味性并不能得到汽车内饰、家电材料等其低气味材料的要求，且其PPO树脂和sPS树脂的相容性有限。
白土为灰白色颗粒粉末，具有较大的比表面积和孔容，具有特殊的吸附能力和离子交换性能，有较强的脱色能力和活性，且脱色后稳定性能好。主要用于石油行业，可吸附石蜡、润滑油等石油类矿物的不饱和烃、硫化物、胶质及沥青质等不稳定物质和有色物质；硅藻土由无定形的SiO2组成，并含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有机杂质。硅藻土通常呈浅黄色或浅灰色，质软，多孔而轻，工业上常用来作为保温材料、过滤材料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脱色剂及硅藻土助滤剂，催化剂载体等；活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。
目前现有技术中有通过加入玻纤，填料，以提高组合物耐溶剂特性，仅仅包含sPS材料，而未涉及对改善气味的方案；也有通过气味吸附剂以降低聚丙烯组合物气味的方案，但其为常规的双螺杆挤出工艺，对气味的降低能力十分有限。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种PPO-sPS组合物及其制备方法，本发明在PPO-sPS组合物中混合吸附剂、HIPS树脂，从而提升PPO树脂和sPS树脂的相容性，并采用往复式单螺杆挤出机制备组合物，得到的PPO-sPS组合物不仅具有低气味，同时还具有高耐热的优点，解决了现有的PPO-sPS组合物气味性和相容性差的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先公开了一种PPO-sPS组合物，其由PPO树脂30-50份、sPS树脂10-30份、HIPS树脂30-50份、相容剂3-10份、吸附剂3-10份和抗氧剂0.3-0.8份按照重量份采用往复式单螺杆挤出机制备而成。
进一步的，所述PPO树脂数均分子量为20000～60000，sPS树脂数均分子量为60000～80000，HIPS树脂数均分子量为80000～120000。
进一步的，所述相容剂选自PPO-g-MAH、SEBS-g-MAH、SBS-g-MAH中的一种或两种以上。
进一步的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土、活性白土中的至少一种。
进一步的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土和活性白土的混合。
优选的，所述吸附剂中，活性炭、活性白土、硅藻土的混合重量比例为(1～5):(2～5):(1～5)。
进一步的，所述吸附剂经过改性处理，所述改性处理的具体步骤为：将吸附剂用5-10％盐酸浸泡，并加热至微沸1-5h，过程中不断加水保持原液面，最后冷却过滤，用水漂洗至pH为6-7，烘干研磨至160-800目。
进一步的，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
本发明还公开了一种如前所述的PPO-sPS组合物的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂充分混合，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料加入往复式单螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，制得所述PPO-sPS组合物。
进一步的，所述往复式单螺杆挤出机采用双真空系统，其真空度＜-0.08MPa，其工作参数为一区温度180-230℃、二区温度250-270℃、三区温度250-275℃、四区温度250-270℃、五区温度为260-270℃、六区温度230-240℃、第七区温度230-240℃、模头温度240-250℃，主螺杆转速为300-500r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过引入sPS树脂，利用sPS树脂的高熔点特点，可以有效提高组合物的耐热性能，以及通过调整工艺降低组合物的气味。此外，sPS树脂的引入，可提高加工温度，提高加工温度的同时，辅以高真空，可以及时分离在挤出过程中产生的小分子物质，从而降低组合物的气味。
本发明通过使用PPO-g-MAH等相容剂的相容作用，从而提高组合物的各组分相容。并且，由于sPS与PPO相容性有限，保留HIPS的组分，由于HIPS可与PPO任意比例相容，且与sPS也是相容很好，因此，保留该组分有利于在PPO-sPS树脂组合物中起到提高两组分相容的作用。
本发明通过引入往复式单螺杆挤出机，保证树脂与填料吸附剂的充分分散均匀，在充分混炼过程中，小分子通过双真空排除，以降低组合物的气味残留。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明的第一个方面公开了一种PPO-sPS组合物，其由PPO树脂30-50份、sPS树脂10-30份、HIPS树脂30-50份、相容剂3-10份、吸附剂3-10份和抗氧剂0.3-0.8份按照重量份采用往复式单螺杆挤出机制备而成。
PPO-sPS组合物由于添加有sPS树脂，从而可实现组合物具有耐热特点，但由于PPO树脂和sPS树脂的相容性有限，因此，在其中添加HIPS树脂，从而提高PPO树脂和sPS树脂的相容性。同时其体系中加入吸附剂，降低组合物的气味性，配合往复式单螺杆挤出机，由于往复式单螺杆挤出机的混炼力度远远强于常规的双螺杆挤出机，使得混炼过程中树脂与吸附剂充分混料均匀，且在反复的混炼过程中使得组合物中不耐温的小分子脱离组合物在真空作用下排出，因此得到的组合物气味更优。
进一步的，本发明中的PPO树脂30-50份、sPS树脂10-30份和HIPS树脂均可以是本领域中的常规选择，在本发明的一些具体的实施方式中，所述PPO树脂数均分子量为20000～60000，sPS树脂数均分子量为60000～80000，HIPS树脂数均分子量为80000～120000。
进一步的，在本发明中，相容剂可以促进各组分相容，其可以是本领域中的常规选择，但根据基体树脂的不同可选择更适用于基体树脂的相容剂，因此，在本发明的一些具体的实施方式中，所述相容剂选自PPO-g-MAH、SEBS-g-MAH、SBS-g-MAH中的一种或两种以上。
进一步的，本发明其中一个目的是降低组合物的气味，因此，这里的吸附剂主要是起到吸附气味的作用，本发明中所述吸附剂为活性炭、硅藻土、活性白土中的至少一种。
进一步的，白土主要用于石油行业，可吸附石蜡、润滑油等石油类矿物的不饱和烃、硫化物、胶质及沥青等不稳定物质和有色物质，其对小分子物质具有强力吸附作用，提价到组合物中能够提高组合物的性能，也能在使用过程中吸附挥发、老化降解产生的小分子物质，从而实现使用过程中低气味的要求，因此，优选的，所述吸附剂为活性炭、硅藻土和活性白土的复配，其具体制备采用的是常规的机械共混均匀即可，因此，这里不再具体的限定。
可以理解的是，吸附剂中各组分的比例对吸附剂的性能有一定的影响，因此，优选的，所述吸附剂中，活性炭、活性白土、硅藻土的混合重量比为(1～5):(2～5):(1～5)。
进一步的，所述吸附剂经过改性处理，所述改性处理的具体步骤为：将吸附剂用5-10％盐酸浸泡，并加热至微沸1-5h，过程中不断加水保持原液面，最后冷却过滤，用水漂洗至pH为6-7，烘干研磨至160-800目。本发明中将吸附剂经过改性处理，一方面可以处理掉吸附剂原始的气味残留，另一方面可以提高吸附剂的孔隙率，溶出杂质，提高吸附剂的吸附效率。
进一步的，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，可以理解的是，这里的受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂均为本领域中的常规选择，本申请中优选抗氧剂1010、抗氧剂168重量比为1:2。
本发明还公开了一种如本发明第一方面所述的PPO-sPS组合物的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂充分混合，得到均匀的混合物料，可以理解的是，这里的充分混合为本领域中的常规混合，如机械共混等，其混合的参数如转速、时间等可以不做具体的限定，只要能实现混合均匀的目的即可；
将所述混合物料加入往复式单螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，制得所述PPO-sPS组合物。
进一步的，所述往复式单螺杆挤出机采用双真空系统，其真空度＜-0.08MPa，其工作参数为一区温度180-230℃、二区温度250-270℃、三区温度250-275℃、四区温度250-270℃、五区温度为260-270℃、六区温度230-240℃、第七区温度230-240℃、模头温度240-250℃，主螺杆转速为300-500r/min。采用往复式单螺杆挤出机同时配合双真空设置，在保证树脂与吸附剂充分分散均匀的同时，小分子可通过双真空排出，从而降低组合物的气味残留。
下面结合具体的实施例和对比例对本发明中的技术方案进行更加清楚完整的说明。
以下实施例中和对比例中如无特别说明，所用组分或原料均来自于市售，其中，PPO树脂产自南通星辰合成材料有限公司芮城分公司，sPS树脂产自日本出光。
实施例1
本实施例中，PPO树脂的数均分子量为20000，sPS树脂的数均分子量为60000，HIPS树脂的数均分子量为80000，相容剂为PPO-g-MAH，按照表1中的添加量将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂(抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)加入高速搅拌锅里搅拌5min，得到均匀的混合物料；吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:5:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用5％盐酸浸泡，加热至微沸1h，并加水保持原液面，冷却后过滤，用水漂洗至pH为6，烘干研磨至160目。
将所述混合物料加入往复式单螺杆挤出机中，熔融造粒，制得PPO-sPS组合物，其工作参数为一区温度180℃、二区温度250℃、三区温度250℃、四区温度250℃、五区温度为260℃、六区温度230℃、第七区温度230℃、模头温度240℃，主螺杆转速为300r/min。挤出机双真空＜-0.08MPa。
实施例2
本实施例中，PPO树脂的数均分子量为40000，sPS树脂的数均分子量为70000，HIPS树脂的数均分子量为100000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:2:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用7％盐酸浸泡，加热至微沸3h，并加水保持原液面，冷却后过滤,用水漂洗至pH为6.5，烘干研磨至400目。
按照表1中的添加量将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂(抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)加入高速搅拌锅里搅拌5min，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料加入往复式单螺杆挤出机中，熔融造粒，制得PPO-sPS组合物，其工作参数为：一区温度200℃、二区温度260℃、三区温度260℃、四区温度260℃、五区温度为265℃、六区温度235℃、第七区温度235℃、模头温度245℃，主螺杆转速为400r/min。挤出机双真空＜-0.08MPa。
实施例3
本实施例中，PPO树脂的数均分子量为60000，sPS树脂的数均分子量为80000，HIPS树脂的数均分子量为120000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:1:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用10％盐酸浸泡，加热至微沸5h，并加水保持原液面，冷却后过滤,用水漂洗至pH为7，烘干研磨至800目。
按照表1中的添加量将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂(抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)加入高速搅拌锅里搅拌5min，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料加入往复式单螺杆挤出机中，熔融造粒，制得PPO-sPS组合物，其工作参数为：一区温度230℃、二区温度270℃、三区温度275℃、四区温度270℃、五区温度为270℃、六区温度240℃、第七区温度240℃、模头温度250℃，主螺杆转速为500r/min。挤出机双真空＜-0.08MPa。
实施例4
本实施例中，PPO树脂的数均分子量为40000，sPS树脂的数均分子量为70000，HIPS树脂的数均分子量为100000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:2:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用7％盐酸浸泡，加热至微沸3h，并加水保持原液面，冷却后过滤,用水漂洗至pH为6.5，烘干研磨至400目。
本实施例中PPO-sPS组合物的制备工艺同实施例2。
对比例1
本对比例中，PPO树脂的数均分子量为40000，HIPS树脂的数均分子量为100000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:2:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用7％盐酸浸泡，加热至微沸3h，并加水保持原液面，冷却后过滤,用水漂洗至pH为6.5，烘干研磨至400目。
本对比例中PPO-sPS组合物的制备工艺同实施例2。
对比例2
本对比例中，PPO树脂的数均分子量为40000，sPS树脂的数均分子量为70000，HIPS树脂的数均分子量为100000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭和硅藻土按1:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用7％盐酸浸泡，加热至微沸3h，并加水保持原液面，冷却后过滤,用水漂洗至pH为6.5，烘干研磨至400目。
本对比例中PPO-sPS组合物的制备工艺同实施例2。
对比例3
本对比例中，PPO树脂的数均分子量为40000，sPS树脂的数均分子量为70000，HIPS树脂的数均分子量为100000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:2:1的重量比例混合而成。将吸附剂中各组分分别用7％盐酸浸泡，加热至微沸3h，并加水保持原液面，冷却后过滤,用水漂洗至pH为6.5，烘干研磨至400目。
按照表1中的添加量将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂(抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)加入高速搅拌锅里搅拌5min，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料加入普通双螺杆挤出机中，熔融造粒，制得所述PPO-sPS组合物，其工作参数为：一区温度200℃、二区温度260℃、三区温度260℃、四区温度260℃、五区温度为265℃、六区温度235℃、第七区温度235℃、模头温度245℃，主螺杆转速为400r/min。
对比例4
本实施例中，PPO树脂的数均分子量为40000，sPS树脂的数均分子量为70000，HIPS树脂的数均分子量为100000，相容剂为PPO-g-MAH，吸附剂为活性炭、活性白土和硅藻土按1:2:1的重量比例机械混合均匀而成。
本对比例中PPO-sPS组合物的制备工艺同实施例2。
表1中为实施例与对比例中各组分和添加量一览表：
表1实施例和对比例中PPO-sPS组合物各原料及其添加量(重量份)
组分 PPO sPS HIPS 相容剂 吸附剂 抗氧剂
实施例1 30 30 30 3 3 0.3
实施例2 50 20 30 7 7 0.5
实施例3 30 10 50 10 10 0.8
实施例4 30 20 30 7 7 0.5
实施例5 30 15 30 7 7 0.5
对比例1 50 / 50 7 7 0.5
对比例2 50 20 30 7 7 0.5
对比例3 50 20 30 7 7 0.5
对比例4 50 20 30 7 7 0.5
注：对比例2吸附剂为活性炭：硅藻土＝1:1；
对比例3使用普通双螺杆挤出机挤出造粒；
对比例4中吸附剂未经改性处理。
以上实施例和对比例中PPO树脂和sPS树脂的占比见表2。
表2实施例和对比例中PPO树脂和sPS树脂的占比
Figure BDA0002563335730000071
将实施例和对比例中的PPO-sPS组合物经相同的干燥、注塑工艺按ASTM测试标准制备出力学性能测试样条。样条尺寸为：127mm、宽：12.7mm、厚6.4mm，然后经温度20±2℃，相对湿度65±2％RH，调节24H各案例，测得的物性测试数据如表3。
表3实施例和对比例中PPO-sPS组合物的测试结果
Figure BDA0002563335730000081
注：表3中测试其中气味检验按照大众-PV3900:2000评估材料气味；热变形按照ISO 75-2标准测试。
通过上述测试结果，实施例1和实施例2的对比可以看出，PPO树脂含量增加，sPS树脂含量降低，挤出温度升高，组合物的气味逐渐增大，这是由于PPO极材的气味大，随着比例的增加组合物的气味也增加了。
实施例1和实施例3的对比可以看出，sPS含量相同，PPO含量降低，挤出温度升高，吸附剂比例提供，相容剂比例提高，有利于组合物中的小分子被吸附剂吸附，没有被吸附的经过高温挤出挥发后，通过真空剥离组合物，从而使得组合物的气味减小。
实施例3和实施例4的对比可以看出，PPO含量升高，组合物的气味理论上应当会增加，但是sPS含量的提高，以及改性吸附剂比例的提高，使得气味等级基本持平。
从实施例5和实施例2对比例可以看出，sPS含量保持不便，PPO含量降低，组合物的耐热性能降低。
从实施例2和对比例1对比，没有sPS的加入，热变形大幅降低，且气味能增大明显。这主要是由于sPS树脂熔点250，比HIPS高出很多，因此，造成了耐热能力大幅降低的现象。耐热能力的提高，在同一高温情况下，其热稳定性较HIPS更优，所以在熔融挤出过程中，小分子物质产生比例减小，所以没有sPS组分的气味明显增大。
从实施例2和对比例2对比，减去活性白土的组分，耐热能力没有较大区别，但是气味明显增大。这是因为缺乏活性白土的优异吸附能力，造成在高温熔融挤出过程中小分子物质残留，在测试过程中析出挥发，影响组合物的气味。
从实施例2和对比例3对比在于挤出工艺的区别。实施例2使用往复式单螺杆挤出机，对比例3使用普通双螺杆挤出机，往复式单螺杆挤出机的优点在于混炼力度远强于双螺杆挤出机，使得在混炼过程中树脂与吸附剂，充分混炼均匀，另外在往复机中通过反复的混炼，使得组合物中不耐温的小分子脱离组合物，在双真空的作用下派出，从而得到气味更优的组合物。
从实施例2和对比例4对比，吸附剂未经处理，组合物气味明显高于处理后的吸附剂。在吸附剂改性处理的过程中，处理掉吸附剂原始气味残留，增大吸附剂空隙，有效增加吸附效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种PPO-sPS组合物，其特征在于，其由PPO树脂30-50份、sPS树脂10-30份、HIPS树脂30-50份、相容剂3-10份、吸附剂3-10份和抗氧剂0.3-0.8份按照重量份采用往复式单螺杆挤出机制备而成；
其中，所述吸附剂为重量比为(1~5):(2~5):(1~5)的活性炭、活性白土、硅藻土的混合，且所述吸附剂经过改性处理，所述改性处理的具体步骤为：将吸附剂用5-10%盐酸浸泡，并加热至微沸1-5h，过程中不断加水保持原液面，最后冷却过滤，用水漂洗至pH为6-7，烘干研磨至160-800目。
2.如权利要求1所述的PPO-sPS组合物，其特征在于，所述PPO树脂数均分子量为20000~60000，sPS树脂数均分子量为60000~80000，HIPS树脂数均分子量为80000~120000。
3.如权利要求1所述的PPO-sPS组合物，其特征在于，所述相容剂选自PPO-g-MAH、SEBS-g-MAH、SBS-g-MAH中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的PPO-sPS组合物，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的PPO-sPS组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将PPO树脂、sPS树脂、HIPS树脂、相容剂、吸附剂和抗氧剂充分混合，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料加入往复式单螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，制得所述PPO-sPS组合物。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述往复式单螺杆挤出机采用双真空系统，其真空度＜-0.08MPa，其工作参数为一区温度180-230℃、二区温度250-270℃、三区温度250-275℃、四区温度250-270℃、五区温度为260-270℃、六区温度230-240℃、第七区温度230-240℃、模头温度240-250℃，主螺杆转速为300-500r/min。
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