CN111909357A - 一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法 - Google Patents

一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111909357A
CN111909357A CN201910377968.9A CN201910377968A CN111909357A CN 111909357 A CN111909357 A CN 111909357A CN 201910377968 A CN201910377968 A CN 201910377968A CN 111909357 A CN111909357 A CN 111909357A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cardanol
washing
water
reaction kettle
drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910377968.9A
Other languages
English (en)
Inventor
王镇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910377968.9A priority Critical patent/CN111909357A/zh
Publication of CN111909357A publication Critical patent/CN111909357A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
    • C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
    • C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
    • C08G18/7664—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups
    • C08G18/7671—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups containing only one alkylene bisphenyl group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/2805—Compounds having only one group containing active hydrogen
    • C08G18/2815—Monohydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4804—Two or more polyethers of different physical or chemical nature
    • C08G18/4808—Mixtures of two or more polyetherdiols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/83—Chemically modified polymers
    • C08G18/831—Chemically modified polymers by oxygen-containing compounds inclusive of carbonic acid halogenides, carboxylic acid halogenides and epoxy halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/83—Chemically modified polymers
    • C08G18/86—Chemically modified polymers by peroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Abstract

该发明涉及一种水性腰果酚活性乳化剂，包括以下原料组分：钯炭、腰果酚活性中间产物、双氧水、环氧氯丙烷、氢氧化钠和水，腰果酚活性中间产物由腰果酚、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和SE‑10乳化剂反应制得。本发明制备流程短、产率高、反应条件温和、水溶性好、环氧当量高等优势。

Description

一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法
技术领域
该发明涉及一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法。
背景技术
腰果酚虽然属于天然可再生原料，但是其衍生出的产品，如腰果酚环氧树脂、腰果酚环氧固化剂、腰果酚稀释剂等都归属于油性原料。随着环保意识的增强，油性腰果酚产品将逐步被水性产品所取代，而水性腰果酚衍生产品存在粘结力差、耐水性差、价格高、不环保等缺陷，因此，现在市场上的水性腰果酚衍生产品都是通过添加不同种类的非反应型表面活性剂复配而成，因此，水性腰果酚衍生产品市场急需开发高活性的反应型乳化剂，以期解决非反应型表面活性剂的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种水性腰果酚活性乳化剂的制方法备，该方法通过改变反应物物料种类，本发明制备流程短、产率高、反应条件温和、水溶性好、环氧当量高等优势。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)、将二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡按照质量份数比为57～86:0.1～0.5加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度72～88℃反应15min，将质量份数比为90的腰果酚以0.1质量份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和质量份数比为0.1～0.5:7～20:6～26:0.5～8的二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至73～85℃继续反应0.5～2h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；(2)、将钯炭、腰果酚活性中间产物和双氧水按照质量份数比为0.1:86～105:6～21添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为35～60℃反应0.5～5h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和质量份数比为1～5:12～37的氢氧化钠和水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为40～95℃反应0.5～7h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和质量份数比为7～20的氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为76～97℃反应0.5～3h，离心分离，将物料以0.05质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为58～80的环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为33～60℃反应0.7～8h，将反应釜温度升温至68～85℃反应0.5～3h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
该发明所述的高强度PP木塑材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡按照质量份数比为57～86:0.1～0.5加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度72～88℃反应15min，将质量份数比为90的腰果酚以0.1质量份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和质量份数比为0.1～0.5:7～20:6～26:0.5～8的二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至73～85℃继续反应0.5～2h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；所述的二苯基甲烷二异氰酸酯的目的为了提高聚乙二醇的接枝率；
(2)、将钯炭、腰果酚活性中间产物和双氧水按照质量份数比为0.1:86～105:6～21添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为35～60℃反应0.5～5h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和质量份数比为1～5:12～37的氢氧化钠和水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为40～95℃反应0.5～7h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和质量份数比为7～20的氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为76～97℃反应0.5～3h，离心分离，将物料以0.05质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为58～80的环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为33～60℃反应0.7～8h，将反应釜温度升温至68～85℃反应0.5～3h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂；所述的氢氧化钠的目的为了提高腰果酚活性中间产物与环氧氯丙烷的反应速率。
与现有合成技术相比，本发明具有以下优势：
（1）二苯基甲烷二异氰酸酯能快速与腰果酚结构中的酚羟基反应的同时，在乳化剂存在下，能与聚乙二醇具有较高的反应活性，能明显改善聚乙二醇在腰果酚结构中的接枝率，明显改善腰果酚的水溶性；
（2）腰果酚活性中间产物经双氧水氧化和氢氧化钠水溶液处理后，经干燥后，处理后的腰果酚产物结构中的羟基与氢氧化钠进行反应，生成相应的醇钠，当产物和环氧氯丙烷接触时，两者能快速反应，并生成相应的氯化钠和中间体，经处理后，得到含有环氧基团的水性腰果酚活性乳化剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种水性腰果酚活性乳化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、将68份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.25份二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度76℃反应15min，将90份腰果酚以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和0.25份二月桂酸二丁基锡、13.8份聚乙二醇600、18.2份聚乙二醇1000和4.5份SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至82℃继续反应0.8h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；
(2)、将0.1份钯炭、96份腰果酚活性中间产物和14.5份双氧水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为43℃反应0.8h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和2.1份氢氧化钠和26份水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为60℃反应3h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和13.7份氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为85℃反应1h，离心分离，将物料以0.05份/min的添加速率添加至装有68份环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为50℃反应3.5h，将反应釜温度升温至75℃反应2h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
实施例2
一种水性腰果酚活性乳化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、将57份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.1份二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度72℃反应15min，将90份腰果酚以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和0.1份二月桂酸二丁基锡、7份聚乙二醇600、6份聚乙二醇1000和0.5份SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至73℃继续反应2h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；
(2)、将0.1份钯炭、86份腰果酚活性中间产物和6份双氧水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为35℃反应5h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和1份氢氧化钠和12份水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为40℃反应7h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和7份氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为76℃反应3h，离心分离，将物料以0.05份/min的添加速率添加至装有58份环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为33℃反应8h，将反应釜温度升温至68℃反应3h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
实施例3
一种水性腰果酚活性乳化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、将86份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.5份二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度88℃反应15min，将90份腰果酚以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和0.5份二月桂酸二丁基锡、20份聚乙二醇600、26份聚乙二醇1000和8份SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至85℃继续反应0.5h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；
(2)、将0.1份钯炭、105份腰果酚活性中间产物和21份双氧水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为60℃反应0.5h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和5份氢氧化钠和37份水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为95℃反应0.5h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和20份氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为97℃反应0.5h，离心分离，将物料以0.05份/min的添加速率添加至装有80份环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为60℃反应0.7h，将反应釜温度升温至85℃反应0.5h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
实施例4
一种水性腰果酚活性乳化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、将60.3份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.16份二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度75℃反应15min，将90份腰果酚以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和0.2份二月桂酸二丁基锡、9份聚乙二醇600、8份聚乙二醇1000和0.9份SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至75℃继续反应0.8h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；
(2)、将0.1份钯炭、88份腰果酚活性中间产物和9份双氧水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为37℃反应1h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和2份氢氧化钠和13份水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为44℃反应1.5h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和9.6份氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为79℃反应0.8h，离心分离，将物料以0.05份/min的添加速率添加至装有63份环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为37℃反应1.5h，将反应釜温度升温至73℃反应1h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
实施例5
一种水性腰果酚活性乳化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、将66份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.2份二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度78℃反应15min，将90份腰果酚以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和0.3份二月桂酸二丁基锡、13份聚乙二醇600、13份聚乙二醇1000和2.6份SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至79℃继续反应0.7h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；
(2)、将0.1份钯炭、91份腰果酚活性中间产物和8.2份双氧水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为43℃反应1.8h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和2.3份氢氧化钠和18份水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为49℃反应2.3h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和9.9份氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为83℃反应1.6h，离心分离，将物料以0.05份/min的添加速率添加至装有63份环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为39℃反应3.7h，将反应釜温度升温至75℃反应1.7h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
实施例6
一种水性腰果酚活性乳化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、将80份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.4份二月桂酸二丁基锡加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度83℃反应15min，将90份腰果酚以0.1份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和0.4份二月桂酸二丁基锡、18份聚乙二醇600、23份聚乙二醇1000和6.5份SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至81℃继续反应1.6h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；
(2)、将0.1份钯炭、101份腰果酚活性中间产物和18.6份双氧水添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为57℃反应4.3h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和3.6份氢氧化钠和35.1份水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为88℃反应5.6h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和13.8份氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为92℃反应2.5h，离心分离，将物料以0.05份/min的添加速率添加至装有71份环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为51℃反应6h，将反应釜温度升温至82℃反应2.2h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
对照例1
本对照例中，不添加二苯基甲烷二异氰酸酯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加聚乙二醇，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，配方中选用普通腰果酚替代实施例1中的腰果酚活性中间产物，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对实施例1～6和对照例1～3制得的水性腰果酚活性乳化剂，水溶解性和环氧当量分别按照GB/T 21845和GB/T 4612进行测试，测试结果见下表1和表2。
表1 实施例1～6制得的水性腰果酚活性乳化剂的性能参数
Figure 19482DEST_PATH_IMAGE002
表2 实施例1和对照例1～3制得的水性腰果酚活性乳化剂的性能参数
Figure 310524DEST_PATH_IMAGE004
由上表1和表2可知，本发明各实施例制备得到的水性腰果酚活性乳化剂的水溶性、环氧当量和HLB值较好，这表明以本发明提供的原料制备得到的水性腰果酚活性乳化剂具有较好的水溶性、环氧当量和HLB值；相比之下，各对照例的原料制备得到的水性腰果酚活性乳化剂的水溶性、环氧当量和HLB值较差。另外，本发明各实施例制备得到的水性腰果酚活性乳化剂具有较好的水溶性、环氧当量和HLB值。
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下原料组分：钯炭、腰果酚活性中间产物、双氧水、环氧氯丙烷、氢氧化钠和水，所述的钯炭、腰果酚活性中间产物、双氧水、环氧氯丙烷、氢氧化钠和水的质量份数比为0.1:86～105:6～21:58～80:8～25:12～37；其中，所述的腰果酚活性中间产物由钛硅分子筛、腰果酚、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和SE-10乳化剂反应制得，所述的腰果酚、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和SE-10乳化剂的质量份数比为90:57～86:0.2～1:7～20:6～26:0.5～8。
2.根据权利要求1所述的水性腰果酚活性乳化剂的制备方法，其特征在于所述的水性腰果酚活性乳化剂的制备方法是由以下制备方法制得的：(1)、将二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡按照质量份数比为57～86:0.1～0.5加入到反应器中，搅拌速度为125r/min，维持体系温度72～88℃反应15min，将质量份数比为90的腰果酚以0.1质量份/min的添加速率添加至反应釜中，待腰果酚滴加结束后，继续反应0.5h，物料经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，将物料和质量份数比为0.1～0.5:7～20:6～26:0.5～8的二月桂酸二丁基锡、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和SE-10乳化剂添加至反应釜中，搅拌速度为90r/min，反应温度为50℃反应15min，将反应釜温度升温至73～85℃继续反应0.5～2h，产物经煤油洗涤、乙醚洗涤、过滤、干燥，得到腰果酚活性中间产物；(2)、将钯炭、腰果酚活性中间产物和双氧水按照质量份数比为0.1:86～105:6～21添加至反应釜中，搅拌速度为60r/min，反应温度为35～60℃反应0.5～5h，产物经乙醚洗涤、干燥，将产物和质量份数比为1～5:12～37的氢氧化钠和水添加至反应釜中，搅拌速度为85r/min，反应温度为40～95℃反应0.5～7h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，将产物和质量份数比为7～20的氢氧化钠添加至反应釜中，搅拌速度为75r/min，反应温度为76～97℃反应0.5～3h，离心分离，将物料以0.05质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为58～80的环氧氯丙烷反应釜中，搅拌速度为70r/min，反应温度为33～60℃反应0.7～8h，将反应釜温度升温至68～85℃反应0.5～3h，产物经水洗涤、乙醇洗涤、乙醚洗涤、干燥，得到水性腰果酚活性乳化剂。
CN201910377968.9A 2019-05-08 2019-05-08 一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法 Pending CN111909357A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910377968.9A CN111909357A (zh) 2019-05-08 2019-05-08 一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910377968.9A CN111909357A (zh) 2019-05-08 2019-05-08 一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111909357A true CN111909357A (zh) 2020-11-10

Family

ID=73241926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910377968.9A Pending CN111909357A (zh) 2019-05-08 2019-05-08 一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111909357A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115260448A (zh) * 2021-04-30 2022-11-01 Evoco有限公司 生物基二异氰酸酯及其制备方法、聚氨酯弹性体

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011003446A1 (en) * 2009-07-08 2011-01-13 Cimteclab S.R.L. Synthesis of novel multifunctional cardanol's derivatives and their use as halogen free polyurethanic foams precursors
FR2949783A1 (fr) * 2009-09-10 2011-03-11 Coatex Sas Polyurethanes associatifs a base de cardanol, epaississants associatifs correspondants et leurs utilisations.
CN103554063A (zh) * 2013-11-06 2014-02-05 河南省化工研究所有限责任公司 一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法
CN104710388A (zh) * 2015-03-03 2015-06-17 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种环氧腰果酚基缩水甘油醚及其制备方法和应用
CN105669936A (zh) * 2016-03-29 2016-06-15 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种含磷腰果酚基聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫塑料及其制备方法
CN105838309A (zh) * 2016-06-20 2016-08-10 王义金 一种电力电缆安装粘结剂及其制备方法
CN108467660A (zh) * 2018-04-12 2018-08-31 金华联创塑粉科技有限公司 一种铁氧体用环氧树脂涂料及其制备方法
CN108949000A (zh) * 2018-07-03 2018-12-07 山东奔腾漆业股份有限公司 一种水分散树脂及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011003446A1 (en) * 2009-07-08 2011-01-13 Cimteclab S.R.L. Synthesis of novel multifunctional cardanol's derivatives and their use as halogen free polyurethanic foams precursors
FR2949783A1 (fr) * 2009-09-10 2011-03-11 Coatex Sas Polyurethanes associatifs a base de cardanol, epaississants associatifs correspondants et leurs utilisations.
CN103554063A (zh) * 2013-11-06 2014-02-05 河南省化工研究所有限责任公司 一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法
CN104710388A (zh) * 2015-03-03 2015-06-17 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种环氧腰果酚基缩水甘油醚及其制备方法和应用
CN105669936A (zh) * 2016-03-29 2016-06-15 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种含磷腰果酚基聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫塑料及其制备方法
CN105838309A (zh) * 2016-06-20 2016-08-10 王义金 一种电力电缆安装粘结剂及其制备方法
CN108467660A (zh) * 2018-04-12 2018-08-31 金华联创塑粉科技有限公司 一种铁氧体用环氧树脂涂料及其制备方法
CN108949000A (zh) * 2018-07-03 2018-12-07 山东奔腾漆业股份有限公司 一种水分散树脂及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《贵金属生产技术使用手册》编委会编: "《贵金属生产技术实用手册（下册）》", 31 January 2011, 冶金工业出版社 *
张广仁，等: "《木器油漆工艺》", 31 March 1985, 中国林业出版社 *
林珍，等: "《化学基础与分析技术》", 31 January 2017, 中国医药科技出版社 *
钟邦克，等: "《精细化工过程催化作用》", 31 August 2002, 中国石化出版社 *
黄敏，等: "交联型腰果酚基水性聚氨酯的制备及性能", 《涂料工业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115260448A (zh) * 2021-04-30 2022-11-01 Evoco有限公司 生物基二异氰酸酯及其制备方法、聚氨酯弹性体

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108774310B (zh) 一种改性咪唑类环氧树脂潜伏型固化剂、制备方法及应用
JP4010345B2 (ja) ヒドロキシプロピルメチルセルロースの製造方法
EP3861057A1 (en) Method for producing oxidized lignins
CN105669384B (zh) 一种催化合成高4‑4’异构体含量双酚f的方法
CN111909357A (zh) 一种水性腰果酚活性乳化剂的制备方法
CN108084402A (zh) 一种半纤维素基环氧树脂及其制备方法
CN111530434A (zh) 一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂及其制备方法
CN111518154B (zh) 一种24-表芸苔素中间体(22E，24R)-3α，5-环-5α-麦角甾-7，22-二烯-6-酮的制备方法
CN106084988B (zh) 一种多功能水性油墨
CN104558481B (zh) 一种保温型木质素基聚氨酯泡沫的制备方法
JP5338793B2 (ja) リグニン誘導体の製造方法およびリグニン二次誘導体の製造方法
US3347855A (en) Acetone slurry process for the preparation of soluble carboxymethyl cellulose
CN115557870B (zh) 一种过氧化2-乙基己酸叔戊酯的合成方法
CN108276312A (zh) 一种间氨基苯磺酸的制备方法
CN104250375A (zh) 歧化松香胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其制备方法
CN106590488A (zh) 一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法
CN114958156A (zh) 一种涂料固化剂的制备方法及其应用
CN109233710A (zh) 一种具有高玻璃化转变温度、高温粘结性的绝缘材料及其制备方法
CN114507300A (zh) 一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用
CN111826088A (zh) 一种高水溶性超浅色松香树脂的生产工艺
US2809957A (en) Polyurethane resins from 2, 5-dimethyl-2, 5-di(2'-hydroxyethoxy)-3-hexyne
CN111138944B (zh) 一种槲皮素生物基抑菌水性涂料及其制备方法
CN112898534B (zh) 一种环氧树脂及其制备方法和其在环氧地坪中的用途
CN103773278B (zh) 交联丙烯酸酯塔拉胶及其制备方法
CN113201129B (zh) 一种制备牛脂胺聚氧乙烯醚的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201110

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication