CN111908439B

CN111908439B - 一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法

Info

Publication number: CN111908439B
Application number: CN202010691796.5A
Authority: CN
Inventors: 梁贝贝; 钟学明; 田鑫智; 曹译蕾
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2020-07-17
Filing date: 2020-07-17
Publication date: 2023-04-18
Anticipated expiration: 2040-07-17
Also published as: CN111908439A

Abstract

一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法，本发明以氧化钕和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，自扩散法制备二水合磷酸钕棒状纳米晶。在水热反应釜中依次加入氧化钕、去离子水、冰乙酸、去离子水、磷酸二氢钠溶液，形成磷酸二氢钠溶液、水、乙酸和水4个液层；于95℃～105℃下恒温反应12 h后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，获得二水合磷酸钕棒状纳米晶。二水合磷酸钕棒状纳米晶产品纯度为98.5%～99.5%，产率为98.5%～99.5%，平均直径为10 nm～15 nm，平均长度为30 nm～50 nm。本发明制备的二水合磷酸钕具有纯度高、产率高、晶体发育良好、分散性能好等特点，制备方法绿色环保。

Description

一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法

技术领域

本发明涉及一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法，特别是涉及一种以氧化钕和磷酸二氢钠为反应原料、乙酸为反应促进剂，自扩散法制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法。本发明具体技术领域为纳米级二水合磷酸钕的制备。

背景技术

磷酸钕是应用于发光材料、激光玻璃材料和催化材料等领域的重要基础功能材料。二水合磷酸钕通过加热脱水即可获得磷酸钕功能材料，因此二水合磷酸钕是制备磷酸钕的重要前驱体。二水合磷酸钕本身的形貌与质量对磷酸钕功能材料的功能特性具有重要影响。因此，制备和调控二水合磷酸钕基质的形貌、尺寸，尤其是纳米晶体成为制备磷酸钕功能材料的研发重点。

磷酸钕的自身具有易团聚、难晶化的固有特性。例如，沉淀法制备的磷酸钕通常为胶体，过滤和洗涤困难、易吸附杂质、制备过程极易团聚。固相法和沉淀法均难以直接制备晶型磷酸钕，必须进行高温煅烧处理才能获得晶体发育良好的晶体。通常在600℃左右发生初步晶化；在1000℃以下也只能部分晶化而无法获得晶体发育良好的磷酸钕晶体；只有在1200℃以上才能获得晶体发育良好的磷酸钕晶体。因此，直接制备二水合磷酸钕棒状纳米晶是当前制备二水合磷酸钕基质材料的技术难题之一。

发明内容

针对当前无法直接二水合磷酸钕制备之技术难题，本发明提出一种直接制备晶体发育良好的二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法。

本发明一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法，以氧化钕和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备二水合磷酸钕棒状纳米晶。在水热反应釜中依次加入氧化钕、去离子水、冰乙酸、去离子水、磷酸二氢钠溶液，控制反应体系中自上而下形成磷酸二氢钠溶液、水、乙酸和水4个液层；从而控制反应过程中磷酸二氢钠和乙酸在反应体系中自扩散，最终生成二水合磷酸钕棒状纳米晶。所述的方法具体如下：

将7.032 g氧化钕平铺在100 L水热反应釜的底部，沿反应釜内壁加入30 L去离子水；静置10 min～20 min后，沿反应釜内壁加入2.00 L～2.40 L冰乙酸；接着沿反应釜内壁再加入30 L去离子水；然后，沿反应釜内壁加入10 L浓度为0.7025 mol/L～0.7401 mol/L的磷酸二氢钠溶液。从室温开始升至95℃～105℃，恒温反应12 h后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤3次，产物于105 ℃干燥1 h，冷却至室温，获得二水合磷酸钕棒状纳米晶。所述的二水合磷酸钕棒状纳米晶产品纯度为98.5%～99.5%，产率为98.5%～99.5%，平均直径为10nm～15 nm，平均长度为30 nm～50 nm。

本发明的有益效果：1）纯度高，产率高。二水合磷酸钕棒状纳米晶的产品纯度达到98.5%～99.5%，产率达到98.5%～99.5%。2）棒状纳米晶体。平均直径为10 nm～15 nm，平均长度为98.5%～99.5%；3）晶体发育良好，易过滤和洗涤。由于形成自扩散反应体系，使得磷酸钕的构晶离子三价钕离子与磷酸根离子的相对过饱和度处于临界过饱和度状态，在磷酸钕晶体生长时具有晶体自组装特征，最终生成发育良好的棒状纳米晶。4）分散性能好。二水合磷酸钕棒状纳米晶不团聚。5）绿色环保。制备过程以水为反应介质，不使用有毒有害的试剂，反应原料和产物对环境友好，无废气和废渣产生。

附图说明

图1为本发明所制备的二水合磷酸钕棒状纳米晶的XRD图；

图2为本发明所制备的二水合磷酸钕棒状纳米晶的TEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法作进一步描述。

实施例 1

将7.032 g氧化钕平铺在100 L水热反应釜的底部，沿反应釜内壁加入30 L去离子水；静置15 min后，沿反应釜内壁加入2.20 L冰乙酸；接着沿反应釜内壁再加入30 L去离子水；然后，沿反应釜内壁加入10 L浓度为0.7213 mol/L的磷酸二氢钠溶液。从室温开始升至95℃～105℃，恒温反应12 h后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤3次，产物于105 ℃干燥1h，冷却至室温，获得二水合磷酸钕棒状纳米晶。所制备的二水合磷酸钕棒状纳米晶产品纯度为99.0%，产率为99.0%，平均直径为12 nm，平均长度为40 nm。

实施例 2

将7.032 g氧化钕平铺在100 L水热反应釜的底部，沿反应釜内壁加入30 L去离子水；静置10 min后，沿反应釜内壁加入2.00 L冰乙酸；接着沿反应釜内壁再加入30 L去离子水；然后，沿反应釜内壁加入10 L浓度为0.7025 mol/L的磷酸二氢钠溶液；从室温开始升至95℃，恒温反应12 h后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤3次，产物于105 ℃干燥1 h，冷却至室温，获得二水合磷酸钕棒状纳米晶。

所制备的二水合磷酸钕棒状纳米晶产品纯度为98.5%，产率为98.5%，平均直径为15 nm，平均长度为50 nm。

实施例 3

将7.032 g氧化钕平铺在100 L水热反应釜的底部，沿反应釜内壁加入30 L去离子水；静置20 min后，沿反应釜内壁加入2.40 L冰乙酸；接着沿反应釜内壁再加入30 L去离子水；然后，沿反应釜内壁加入10 L浓度为0.7401 mol/L的磷酸二氢钠溶液。从室温开始升至105℃，恒温反应12 h后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤3次，产物于105 ℃干燥1 h，冷却至室温，获得二水合磷酸钕棒状纳米晶。所制备的二水合磷酸钕棒状纳米晶产品纯度为99.5%，产率为99.5%，平均直径为10 nm，平均长度为50 nm。

Claims

1.一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法，其特征在于：所述的方法以氧化钕和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备二水合磷酸钕棒状纳米晶；在水热反应釜中依次加入氧化钕、去离子水、冰乙酸、去离子水、磷酸二氢钠溶液，控制反应体系中自上而下形成磷酸二氢钠溶液、水、乙酸和水4个液层；

所述的方法具体如下：

将7.032 g氧化钕平铺在100 L水热反应釜的底部，沿反应釜内壁加入30 L去离子水；静置10 min～20 min后，沿反应釜内壁加入2.00 L～2.40 L冰乙酸；接着沿反应釜内壁再加入30 L去离子水；然后，沿反应釜内壁加入10 L浓度为0.7025 mol/L～0.7401 mol/L的磷酸二氢钠溶液；从室温开始升至95℃～105℃，恒温反应12 h后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤3次，产物于105 ℃干燥1 h，冷却至室温，获得二水合磷酸钕棒状纳米晶。

2.根据权利要求1所述的一种制备二水合磷酸钕棒状纳米晶的方法，其特征在于：所述的二水合磷酸钕棒状纳米晶产品纯度为98.5%～99.5%，产率为98.5%～99.5%，平均直径为10 nm～15 nm，平均长度为30 nm～50 nm。