CN111905813A - 一种金属有机催化物的制备方法 - Google Patents
一种金属有机催化物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111905813A CN111905813A CN201910387236.8A CN201910387236A CN111905813A CN 111905813 A CN111905813 A CN 111905813A CN 201910387236 A CN201910387236 A CN 201910387236A CN 111905813 A CN111905813 A CN 111905813A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stirring
- lanthanum oxide
- metal
- mass ratio
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 title claims abstract description 16
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 19
- YPIFGDQKSSMYHQ-UHFFFAOYSA-N 7,7-dimethyloctanoic acid Chemical compound CC(C)(C)CCCCCC(O)=O YPIFGDQKSSMYHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 15
- IFWKLMNFZSMKJH-UHFFFAOYSA-K 7,7-dimethyloctanoate;lanthanum(3+) Chemical compound [La+3].CC(C)(C)CCCCCC([O-])=O.CC(C)(C)CCCCCC([O-])=O.CC(C)(C)CCCCCC([O-])=O IFWKLMNFZSMKJH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 32
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 10
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 7
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 description 7
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 cationic metal compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N ε-Caprolactone Chemical group O=C1CCCCCO1 PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 2
- ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K lanthanum(iii) chloride Chemical compound Cl[La](Cl)Cl ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 2
- HNNQYHFROJDYHQ-UHFFFAOYSA-N 3-(4-ethylcyclohexyl)propanoic acid 3-(3-ethylcyclopentyl)propanoic acid Chemical compound CCC1CCC(CCC(O)=O)C1.CCC1CCC(CCC(O)=O)CC1 HNNQYHFROJDYHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001206 Neodymium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011365 complex material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000031068 symbiosis, encompassing mutualism through parasitism Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/16—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing coordination complexes
- B01J31/22—Organic complexes
- B01J31/2204—Organic complexes the ligands containing oxygen or sulfur as complexing atoms
- B01J31/2208—Oxygen, e.g. acetylacetonates
- B01J31/2226—Anionic ligands, i.e. the overall ligand carries at least one formal negative charge
- B01J31/223—At least two oxygen atoms present in one at least bidentate or bridging ligand
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/2224—Compounds having one or more tin-oxygen linkages
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2531/00—Additional information regarding catalytic systems classified in B01J31/00
- B01J2531/30—Complexes comprising metals of Group III (IIIA or IIIB) as the central metal
- B01J2531/37—Lanthanum
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：1)氧化镧的溶解；对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；皂化反应，将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，在60～65℃下进行皂化反应40～45分钟；将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取，静置分相；除杂后即得新癸酸镧溶液。通过采用本发明的技术方案，制备得到的催化剂纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及金属催化剂技术领域，更具体的说是涉及一种金属有机催化物的制备方法。
背景技术
目前，化学元素周期表中的镧系元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)加上与该15个同系元素有着密切关系的元素Y和Sc合计17种元素，统一称之为稀土元素。稀土元素有着原子结构相似、离子半径接近以及密切共生的共同性质，稀土金属元素的化学活性很强，其单质的化学活性几乎接近于碱金属与碱土金属元素单质的化学活性，发光的稀土有机配合物材料目前在医药、分析化学、生物等领域中有着较好的研究价值和应用前景，其配合物较多的为阳离子型金属化合物，其本身具有较高的反应活性，利用阳离子型稀土金属化合物催化环酯类化合物开环制备生物基高分子材料，已经发展成为目前研究高分子材料的一大热门。
但是，目前的制备工艺中关于新癸酸镧的制备相对较少，常见的直接萃取法，主要是在三氧化钕中加入浓盐酸，以产生氯化镧之后，再和氢氧化铵、环烷酸混合，生产新癸酸镧溶液。通过采用上述工艺，虽然能够制备得到有机金属氧化物，但是，得到的产品纯度低，需要进一步的纯化工艺得到该金属有机化合物。
因此，为了提高最终产物的纯度，简化制备工艺，提供一种金属有机催化物是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种金属有机催化物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，在60～65℃下进行皂化反应40～45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取，静置分相；
5)除杂后即得新癸酸镧溶液。
优选的，所述步骤1)具体方法如下：
将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶4～5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解。
优选的，所述步骤1)中氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶1～2。
优选的，所述步骤3)中所述新癸酸、正己烷的质量比为13～15∶1，所述新癸酸和氨水的质量比为25～30∶1。
优选的，所述步骤4)的具体方法如下：
将步骤2的清液慢慢添加至步骤3中，搅拌萃取30～40min，静置分相。
优选的，所述步骤5)的具体方法如下：
将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥3～4h，过滤，清液除去溶剂即可。
优选的，所述步骤1)中的氧化镧纯度为97％。
优选的，所述步骤1)中，氧化镧的溶解过程中，使用搅拌机进行溶解。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种金属有机催化物的制备方法。
本发明通过采用常压低温及控制皂化率可任意控制游离酸浓度，采用皂化错流萃取工艺，制得的新癸酸镧质量好。对于二烯定向聚合具有良好的催化活性。与传统的加热间歇萃取法相比，本发明所述投入的生产设备较少，所需消耗的电能亦较少。并且同系元素比较，镧系比钕系催化剂效果好，同时有机稀土金属催化ε-己内酯开环的活性顺序La＞Nd＞Y。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明制备得到的新癸酸镧制备PCL-Sn(Oct)2制备PCL标样的GPC曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，在60～65℃下进行皂化反应40～45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取，静置分相；
5)除杂后即得新癸酸镧溶液。
优选的，所述步骤1)具体方法如下：
将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶4～5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解。
优选的，所述步骤1)中氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶1～2。
优选的，所述步骤3)中所述新癸酸、正己烷的质量比为13～15∶1，所述新癸酸和氨水的质量比为25～30∶1。
优选的，所述步骤4)的具体方法如下：
将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取30～40min，静置分相。
优选的，所述步骤5)的具体方法如下：
将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥3～4h，过滤，清液除去溶剂即可。
优选的，所述步骤1)中的氧化镧纯度为97％。
优选的，所述步骤1)中，氧化镧的溶解过程中，使用搅拌机进行溶解。
实施例1：
一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解，将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶4的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解，其中，氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶1；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按13∶1的比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，新癸酸和氨水的质量比为25∶1，在60℃下进行皂化反应45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取30min，静置分相；
5)将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥3h，过滤，清液除去溶剂即可。
实施例2：
一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解，将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶4.5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解，其中，氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶2；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按14∶1的比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，新癸酸和氨水的质量比为25∶1，在60℃下进行皂化反应45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取30min，静置分相；
5)将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥3h，过滤，清液除去溶剂即可。
实施例3：
一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解，将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解，其中，氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶2；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按15∶1的比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，新癸酸和氨水的质量比为28∶1，在60℃下进行皂化反应45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取30min，静置分相；
5)将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥3h，过滤，清液除去溶剂即可。
实施例4：
一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解，将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解，其中，氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶1.5；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按15∶1的比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，新癸酸和氨水的质量比为30∶1，在60℃下进行皂化反应45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取40min，静置分相；
5)将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥4h，过滤，清液除去溶剂即可。
本发明金属有机催化物的合成路线如下：
为了进一步检测本制备方法的制备效果，对稀土金属催化剂活性进行了考察，具体方法如下：
反应瓶加入一定量的ε-己内酯，100℃脱水1h，置换氮气3次，加入催化剂(催化剂用量为单体重量的1‰，正己烷稀释溶解)，减压蒸馏10min除去正己烷，氮气环境下升温至140℃计时9h，脱轻组分30min，降温至60～70℃，倒入自封袋中，得到白色蜡状固体或透明液体，其中，ε-己内酯的配位插入开环聚合机理如下：
利用实施例1-4新癸酸镧La(C8H19COO)3作为催化剂合成聚己内酯，其摩尔质量Mn(g/mol)分别为：2602、2542、2608、2701；对应的分子量分布值分别为：1.38、1.39、1.38、1.37；Mn＜3000g/mol，说明相对分子量较小，属于低聚物。
将实施例1催化剂：新癸酸镧；Mn＝2602g/mol；PDI＝1.38)制成曲线与PCL标样(Mn＝47427g/mol；PDI＝1.48)GPC曲线进行对比，如图1所示，图1为新癸酸镧制备PCL-Sn(Oct)2制备PCL标样的GPC曲线对比图。
新癸酸镧催化合成产物的GPC曲线不如PCL标样平滑，说明此反应是一个由低相对分子量阶段向高相对分子量阶段转变的过程；但单纯从相对分子量分布的角度出发对比，PDI稀土＜PDI标样，说明稀土化合物制备的PCL均匀度比标样好。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)氧化镧的溶解；
2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；
3)皂化反应，将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，在60～65℃下进行皂化反应40～45分钟；
4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取，静置分相；
5)除杂后即得新癸酸镧溶液。
2.根据权利要求1所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体方法如下：
将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶4～5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解。
3.根据权利要求2所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶1～2。
4.根据权利要求3所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述新癸酸、正己烷的质量比为13～15∶1，所述新癸酸和氨水的质量比为25～30∶1。
5.根据权利要求4所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的具体方法如下：
将步骤2的清液慢慢添加至步骤3中，搅拌萃取30～40min，静置分相。
6.根据权利要求5所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤5)的具体方法如下：
将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na2SO4干燥3～4h，过滤，清液除去溶剂即可。
7.根据权利要求6所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的氧化镧纯度为97％。
8.根据权利要求1所述的一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，氧化镧的溶解过程中，使用搅拌机进行溶解。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910387236.8A CN111905813A (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种金属有机催化物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910387236.8A CN111905813A (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种金属有机催化物的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111905813A true CN111905813A (zh) | 2020-11-10 |
Family
ID=73242489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910387236.8A Pending CN111905813A (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种金属有机催化物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111905813A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113088692A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-07-09 | 鞍山昊旻稀土科技有限公司 | 一种替代环烷酸萃取用的萃取剂及钇萃取工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613496A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-03-05 | 三惠（福建）工贸有限公司 | 一种新癸酸钕的制备方法 |
| CN206996583U (zh) * | 2017-07-20 | 2018-02-13 | 三惠（福建）工贸有限公司 | 一种新癸酸钕制备用反应釜 |
-
2019
- 2019-05-09 CN CN201910387236.8A patent/CN111905813A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613496A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-03-05 | 三惠（福建）工贸有限公司 | 一种新癸酸钕的制备方法 |
| CN206996583U (zh) * | 2017-07-20 | 2018-02-13 | 三惠（福建）工贸有限公司 | 一种新癸酸钕制备用反应釜 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李朝华等: "有机稀土金属催化剂的制备及应用研究", 《云南民族大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113088692A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-07-09 | 鞍山昊旻稀土科技有限公司 | 一种替代环烷酸萃取用的萃取剂及钇萃取工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0517566A (ja) | アルキレンオキシド重合体の製造方法 | |
| CN102491874B (zh) | 金属烷氧基配合物、催化剂组合物及聚己内酯或聚丙交酯的制备方法 | |
| CN113278143B (zh) | 一种高效的不饱和二氧化碳基多元醇及其制备方法 | |
| CN111960948B (zh) | 一种四丁基溴化铵的合成工艺 | |
| CN105061709B (zh) | 一种基于甲苯二异氰酸酯二聚体的聚氨酯固化剂及其制法 | |
| CN101277763A (zh) | 无水镧系元素盐溶液及其制备 | |
| CN102627760B (zh) | 一种催化剂组合物及聚乳酸的制备方法 | |
| CN111905813A (zh) | 一种金属有机催化物的制备方法 | |
| CN103172774A (zh) | 高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法及其应用 | |
| CN100590134C (zh) | 一种蒙脱土/MgCl2复合载体负载α-二亚胺镍催化剂及其制备聚乙烯/蒙脱土复合材料的方法 | |
| CN106496538B (zh) | 一种高分子量聚己内酯的合成方法 | |
| CN102199236A (zh) | 高含量顺-1,4-聚异戊二烯的合成方法 | |
| CN101665558A (zh) | 含酰胺多胺结构单元的水泥分散剂的制备方法 | |
| Carlotti et al. | Activation mechanisms of trialkylaluminum in alkali metal alkoxides or tetraalkylammonium salts/propylene oxide controlled anionic polymerization | |
| CN103044596A (zh) | 一种聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法 | |
| CN100457800C (zh) | 一种用稀土催化剂合成聚酯的方法 | |
| CN100360581C (zh) | 一种用于可降解聚酯合成的催化剂体系及其应用 | |
| CN113321676B (zh) | 一种四氢吡咯二胺基桥联双酚稀土金属配合物及其制备与应用 | |
| CN104387238A (zh) | 一种支链烷基酚的制备方法 | |
| CN114849714A (zh) | 一种醇解pet的固体碱催化剂的制备方法 | |
| CN101607212B (zh) | 二元烷基苯磺酸稀土催化剂及制法和应用 | |
| CN102146071A (zh) | 一种合成(2,3-环碳酸甘油酯)(甲基)丙烯酸酯的方法 | |
| CN109111566A (zh) | 一种高纯度聚对二氧环己酮的制备方法 | |
| CN105859932B (zh) | 一种稀土异戊橡胶催化剂工艺方法 | |
| CN102030896B (zh) | 一种中低分子量聚环氧烷烃催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201110 |