CN111905708A - 一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用，属于光催化剂制备技术领域；本发明中将十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，高温促进尿素挥发成氨气，与体系中的锌盐混合反应，一次成型得到具有实心结构的氧化锌微球，制备方法简单，反应原料价格低廉；制备得到的实心氧化锌微球具有较大的比表面积，在可见光下催化降解盐酸四环素中的应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用。
背景技术
随着印染、医药、化工等行业的快速发展，出现了大量浓度高、毒性大、可生化性差的有机染料废水，严重污染了水生态环境并危害人体健康。目前，利用半导体材料对工业排放废水中的有机污染物进行光催化降解，被视为最具潜力和价值的污染治理途径之一。
氧化锌半导体光催化剂在光照条件下生成电子与空穴，光生电子与空穴通过氧气与水的反应，可以转化成超氧自由基与羟基自由基等具有强氧化能力的活性基团，最终把有机物氧化为二氧化碳和水等无机物，能够达到去除废水有机污染物的目的，并且，因其在环境领域的广泛应用，越来越引起研究者的注意。
目前，制备氧化锌半导体光催化剂的主要方法为化学沉淀法和溶胶-凝胶法，但采用化学沉淀法存在制备过程中参数难以控制、杂质难去除的缺点，并且制备得到的产品纯度低、粒径分布不一、易团聚等不足，限制了纳米氧化锌光催化剂的实际应用。溶胶-凝胶法存在原料价格昂贵、制备周期长，过程易产生二次污染等缺点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用。本发明提供的水热法制备实心氧化锌微球制备周期短，不但能降低制备实心氧化锌微球的成本，还能提高实心氧化锌微球的可见光催化效率。
为了解决上述问题之一，本发明首先提供了一种实心氧化锌微球的制备方法，具体包括如下步骤：
将十六烷基三甲基溴化铵溶解于无水乙醇，超声至清澈透明，然后加入一定量可溶性锌盐，超声溶解至清澈透明，再加入一定量的尿素，超声溶解60分钟后至清澈透明，最后将混合溶液水热反应，冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥，最后得到实心氧化微球。
进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵、可溶性锌盐、尿素的纯度为99%。
进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵在无水乙醇中的摩尔浓度均控制在0.12mol/L~0.20 mol/ L。
进一步地，所述可溶性锌盐、尿素在无水乙醇中的摩尔浓度为0.20mol/L。
进一步地，所述可溶性锌盐为二水合乙酸锌。
进一步地，所述水热反应的条件为：升温速率为2 min/℃，反应温度为120-140℃，反应时间为4~8h。
进一步的，所述水热反应的反应时间为4h。
本发明还提供了采用上述方法制备的实心氧化锌微球，所述实心氧化锌微球粒径在微米级，表面粗糙，粒径团聚轻。
本发明还提供了制备得到的实心氧化锌微球在光催化降解废水中抗生素的应用。
进一步地，所述抗生素为盐酸四环素。
本发明的有益效果：
本发明所述实心氧化锌微球的制备方法中，采用十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，高温促进尿素挥发成氨气，与体系中的锌盐混合反应，一次成型得到具有实心结构的氧化锌微球，制备方法简单，反应原料价格低廉，在工业生产中有很大的优势。
本发明中采用水热法制备实心氧化锌微球，所述实心氧化锌微球粒径颗粒团聚轻、晶粒发育全、分布均匀。与现有技术相比，该实心氧化锌微球粒径在微米级，表面粗糙，比表积大，因此提高氧化锌的光催化接触率，能够吸附更多的催化底物，从而提高了光催化效率。与现有技术中记载的160min对抗生素的降解率为70%相比，本发明所述实心氧化锌微球在60分钟左右降解达到80%以上，可见实心氧化锌微球催化剂具有很强的光降解污染物的能力。并且，在可见光激发下，其降解抗生素盐酸四环素的能力比氧化锌粉末强。
本发明中，在无水条件下制备实心氧化锌微球，利用十六烷基三甲基溴化铵完全分散于无水乙醇，以获得分散性良好的实心氧化锌微球，避免了氧化锌大量团结。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的实心氧化锌微球的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的实心氧化锌微球的扫描电镜图局部放大图。
图3为本发明实施例1制备的实心氧化锌微球的元素分布图。
图4为本发明实施例1制备的实心氧化锌微球的扫描元素分布能谱图。
图5为本发明实施例5的实心氧化锌微球的可见光催化盐酸四环素降解率。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于下述实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
取3.1647g十六烷基三甲基溴化铵溶于40ml无水乙醇，超声溶解20分钟，然后加入2.2001g二水合乙酸锌，超声溶解30分钟，加入0.6033g尿素，超声溶解50分钟，最后将混合溶移入聚四氟乙烯反应釜内衬中，以2 min/℃将烘箱从室温升至140℃，反应4小时。烘箱冷却至室温后，取出样品进行抽滤，并分别用无水乙醇与水洗涤，60℃干燥10小时，得到实心氧化锌微球。
图1为本实施例中制备实心氧化锌微球扫描电镜图，图2为其局部放大图，从图2中可以看出，实心氧化锌微球的表面粗糙，粒径为微米级，比表积大，能够提高氧化锌的光催化接触率，从而吸附更多的催化底物，提高光催化效率；
图2为图1所示扫描电镜图，可以更清楚的看到，氧化锌微球的分散性分布良好。
图3为本实施例中制备实心氧化锌微球元素分布图，从中可以得出，以重量百分比计，锌占82.29%，氧占17.71%。
图4为本实施例中制备的实心氧化锌微球的扫描元素分布能谱图，从图中可以看出，锌元素和氧元素的存在，且无其他元素，证明了氧化锌微球的成功合成。
实施例2：
取2.1868g十六烷基三甲基溴化铵溶于40ml无水乙醇，超声溶解20分钟，然后加入2.1946g二水合乙酸锌超声溶解30分钟，再加入0.6009g尿素超声溶解30分钟，最后把混合溶液移入聚四氟乙烯反应釜内衬中，以2 min/℃将烘箱从室温升至140℃下反应6小时。烘箱冷却至室温后，取出样品进行抽滤，并分别用无水乙醇与水洗涤，60℃干燥10小时后，得到实心氧化锌微球。
实施例3：
取2.9146g十六烷基三甲基溴化铵溶于40ml无水乙醇，超声溶解20分钟，然后加入2.2001g乙酸锌，超声溶解30分钟，称量加入0.6033g尿素，超声溶解50分钟，最后把混合溶液移入聚四氟乙烯反应釜内衬中，以2 min/℃将烘箱从室温升至140℃下反应8小时。烘箱冷却至室温后，取出样品进行抽滤，并分别用无水乙醇与水洗涤，60℃干燥10小时后，得到实心氧化锌微球。
实施例4：
取3.6172g十六烷基三甲基溴化铵溶于40ml无水乙醇，超声溶解20分钟，然后加入2.2159g乙酸锌，超声溶解30分钟，称量加入0.6139g尿素，超声溶解50分钟，最后把混合溶液移入聚四氟乙烯反应釜内衬中，以2 min/℃将烘箱从室温升至140℃下反应5小时。烘箱冷却至室温后，取出样品进行抽滤，并分别用无水乙醇与水洗涤，60℃干燥10小时后，得到实心氧化锌微球。
实施例5：
考察实施例4中制备的实心氧化锌微球的可见光催化盐酸四环素降解率。首先准确称取实施例4中制备的实心氧化锌微球0.1g于200毫升的烧杯中，加入100ml浓度为40mg/ml的抗生素盐酸四环素溶液，磁力搅拌30分钟使其体系吸附平衡。将混合溶液放置在可见光下，采用PLS-SXE300/300UV氙灯光源，每隔20分钟取样，离心，测其吸光度，并计算其降解率。
图5为实心氧化锌微球的可见光催化盐酸四环素降解率，从图中可以看出在60分钟左右降解达到80%以上，继续反应1小时，降解率仍然在80%以上，与现有技术中记载的160min对抗生素的降解率为70%相比，本发明制备的实心氧化锌微球在可见光下能达到有效降解盐酸四环素的目标。 由此可见，本发明制备的实心氧化锌微球可以光催化降解抗生素类盐酸四环素在有效处理污水中盐酸四环素这一应用领域具有很大的潜力。
Claims (10)
1.一种实心氧化锌微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将十六烷基三甲基溴化铵溶解于无水乙醇，超声至清澈透明，然后加入一定量可溶性锌盐，超声溶解至清澈透明，再加入一定量的尿素，超声溶解至清澈透明，最后将混合溶液水热反应，冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥，最后得到实心氧化微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵、可溶性锌盐、尿素的纯度为99%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵、可溶性锌盐、尿素在无水乙醇中的摩尔浓度均控制在0.12mol/L~0.20 mol/ L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵、可溶性锌盐、尿素在无水乙醇中的摩尔浓度为0.20mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性锌盐为二水合乙酸锌。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件为：升温速率为2min/℃，反应温度为120~140℃，反应时间为4~8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为4h。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述制备方法制备的实心氧化锌微球，其特征在于，所述实心氧化锌微球粒径在微米级，表面粗糙，粒径团聚轻。
9.权利要求8所述的实心氧化锌微球在可见光下催化降解废水中抗生素的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述抗生素为盐酸四环素。
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| US20100284893A1 (en) * | 2009-01-09 | 2010-11-11 | Richards Ryan M | ZnO Structures and Methods of Use |
| CN102442694A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-05-09 | 太原理工大学 | 纳米氧化锌实心球的制备方法 |
| CN102580715A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-18 | 黑龙江大学 | 一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法 |
| CN111420690A (zh) * | 2019-01-10 | 2020-07-17 | 阜阳师范学院 | ZnO-g-C3N4光催化剂的制备及其在降解水体布洛芬药物中的应用 |
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2020
- 2020-08-28 CN CN202010883619.7A patent/CN111905708B/zh active Active
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| Title |
|---|
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| CN115478277A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-16 | 中山大学 | 一种溶剂调控的光阳极材料及其制备方法和应用 |
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