CN111905317A - 一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，涉及锂电池灭火剂制备技术领域，包括以下制备方法：（1）制备衍生聚乙烯醇氯化苄；（2）制备氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；（3）制备氮系阻燃灭火剂；（4）制备阻燃悬浮液；（5）制备黏土阻燃灭火剂粉体；（6）将黏土阻燃灭火剂粉体进行球磨和分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂；本发明制备得到的纳米分散型锂电池灭火剂中包含自主合成的氮系阻燃灭火剂，包含阻燃基团和吸热降解基团，在扑灭明火的同时，能够大幅度降低环境温度，防止锂电池反复性复燃，且储存时间长，比气体类灭火剂更具有更好的经济性。

Description

一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池灭火剂制备技术领域，尤其涉及一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法。
背景技术
近年来我国储能产业的发展速度越来越快，电网储能日益成为我国能源消费的重要环节。其中，集装箱式锂电池储能系统是以锂离子电池为基础的，锂离子电池是含能物质，具有发生火灾或爆炸的危险本质，特别是在密闭封闭空间，一旦某一储能单元发生火灾，将会引起相邻多台储能单元的连锁火灾反应甚至箱体爆炸，火灾荷载大、危险性高且难于扑救。因此，以锂离子电池为基础的储能系统的安全问题越来越受到社会各界关注，尤其近年来频发的储能电站起火爆炸事故，更是增加了对锂离子电池储能系统的安全问题的担忧。针对锂离子电池储能系统的安全保障问题，行业内也做了一定的前期研究，但是目前还是不能完全实现锂离子电池灭火。锂离子电池火灾与普通火灾具有较大的不同，其作为能量聚集体，在热失控发生后因电池内部产热引起火灾，用常规通过物理稀释隔绝氧气或切断燃烧链的方法并不能彻底扑灭锂电池火灾，现有灭火剂如七氟丙烷只能扑灭明火，无法从根本上抑制火灾发生，往往稍后会出现复燃，锂电池反复性复燃对于现有灭火系统是一个巨大的挑战。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种利用七氟丙烷、二氧化碳和全氟已酮的混合灭火剂”，其公告号CN109758712A，其公开了一种利用七氟丙烷、二氧化碳和全氟已酮的混合灭火剂，混合灭火剂由七氟丙烷、二氧化碳和全氟已酮组成，其中，七氟丙烷占混合剂的3％至50％(以重量计)，二氧化碳占混合剂的10％至80％(以重量计)，全氟已酮占混合剂的 10％至80％(以重量计)。然而，该发明的灭火剂只能扑灭明火，无法防止锂电池出现的反复性复燃。
发明内容
本发明是为了克服目前锂离子电池火灾无法用常规通过物理稀释隔绝氧气或切断燃烧链的方法进行扑灭，现有的灭火剂也只能扑灭明火，无法防止锂电池反复性复燃等问题，提出了一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下，将聚乙烯醇和氯化苄混合反应制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于溶剂中，随后加入叔胺进行胺化反应，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将黏土矿物分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用溶剂稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体进行球磨和分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
本发明首先通过聚乙烯醇与氯化苄反应制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄，随后将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于溶剂中，随后加入叔胺，叔胺会与对乙烯基苄基氯基团进行胺化反应，形成含有季铵基团的衍生聚乙烯醇氯化苄，经过浓缩洗涤之后，制备得到氮系阻燃灭火剂，制备原理如下式所示：
Figure BDA0002563198600000021
其中，该氮系阻燃灭火剂含阻燃基团和吸热降解基团，其中含卤素(氯)的基团属于阻燃基团，含氮元素的基团(季氨基)属于吸热降解基团，卤系能够阻燃，但不吸热，氮系的分解吸热，但无法阻燃，通过将卤系的阻燃和氮系的分解吸热相结合，可以大大提高阻燃性能，防止锂电池反复性复燃。具体的，在该灭火剂受热分解后，易放出氨气、氮气、深度氮氧化物、水蒸汽等不燃性气体，不燃性气体的生成和阻燃剂分解吸热(包括-部分阻燃剂的升华吸热)带走大部分热量，极大地降低聚合物的表面温度。不燃气体，如氮气，不仅起到了稀释空气中的氧气和高聚物受热分解产生可燃性气体的浓度的作用，还能与空气中氧气反应生成氮气、水及深度的氧化物，在消耗材料表面氧气的同时，达到良好的阻燃效果。将氮系阻燃灭火剂与黏土矿物混合后制备得到纳米分散型锂电池灭火剂，使用时，黏土可以隔绝空气，扑灭明火，随后黏土矿物中的氮系阻燃灭火剂能够起到阻燃降温的作用，从而使得黏土矿物与氮系阻燃剂能够协同阻燃，大幅度提高灭火性能，防止了锂电池火灾中反复性复燃等问题的产生。
作为优选，步骤(1)中所述聚乙烯醇和氯化苄的摩尔比为1:1-1.1，所述混合反应为在室温下搅拌反应10-12h。
作为优选，步骤(2)中所述叔胺包括N,N-二甲基十六胺。
选择加入叔胺是为了向有机物分子中引入氨基(-NH2)进行胺化反应，从而引入了氮元素，生成所需的季铵盐。采用不同碳链长短的叔胺，熔沸点不同，所制备材料的形貌，性能也不同；碳链越长，融沸点高，对于锂电池的火灾，容易复燃，因此不能将灭火剂一次性完全消耗，熔沸点较高的灭火剂可以残留在火灾中锂电池表面，持续吸热防止复燃，因此本发明采用了碳链较长的叔胺N,N-二甲基十六胺以提高灭火剂的融沸点。
作为优选，步骤(2)和(4)中所述溶剂包括四氢呋喃。
作为优选，步骤(2)进行胺化反应时衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和叔胺的摩尔比为2-10:1。
摩尔比过多或过少都不利于聚乙烯醇氯化苄的合成，会导致产率过低。
作为优选，步骤(2)中胺化反应为在50-70℃下连续搅拌反应24-48h。
作为优选，步骤(3)中所述真空旋转蒸汽浓缩的温度为75-80℃。
作为优选，步骤(4)中所述黏土矿物包括钠基蒙脱土、膨润土中的一种或两种混合。
作为优选，步骤(5)所述黏土阻燃灭火剂粉体中黏土矿物的质量占比为5-65wt％。
该质量比的黏土矿物和氮系阻燃灭火剂的协同阻燃效果最好。氮系阻燃灭火剂过多或者过少阻燃效果都不理想。
作为优选，步骤(6)中球磨速度为100-800r/min，球磨时间为1h-6h；分筛目数为250-350 目。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明制备得到的纳米分散型锂电池灭火剂中包含自主合成的氮系阻燃灭火剂，包含阻燃基团和吸热降解基团，在扑灭明火的同时，能够大幅度降低环境温度，防止锂电池反复性复燃，且储存时间长，比气体类灭火剂更具有更好的经济性。
附图说明
图1是本发明氮系阻燃灭火剂热分析对比图。
图2是本发明氮系阻燃灭火剂红外分析结果图。
图3是本发明黏土阻燃灭火剂粉体X-射线分析结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下(pH＝10-12)，将聚乙烯醇和氯化苄按摩尔比1:1-1.1混合在室温下搅拌反应10-12h制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于四氢呋喃中，随后加入N,N-二甲基十六胺在50-70℃下连续搅拌胺化反应24-48h，其中衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和N,N-二甲基十六胺的摩尔比为2-10:1，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液在75-80℃下进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将黏土矿物分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用四氢呋喃稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；所述黏土矿物包括钠基蒙脱土、膨润土中的一种或两种混合；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和采用50-60wt％的四氢呋喃/水混合物进行洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到黏土矿物的质量占比为5-65wt％的黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体在100-800r/min下球磨1h-6h，随后采用250-350目筛网进行分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
实施例1：一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下(pH＝11)，将聚乙烯醇和氯化苄按摩尔比1:1混合在室温下搅拌反应11h 制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于四氢呋喃中，随后加入N,N-二甲基十六胺在60℃下连续搅拌胺化反应36h，其中衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和N,N-二甲基十六胺的摩尔比为3:1，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液在78℃下进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将膨润土分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用四氢呋喃稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和采用55wt％的四氢呋喃/水混合物进行洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到膨润土的质量占比为30wt％的黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体在700r/min下球磨4h，随后采用250目筛网进行分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
实施例2：一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下(pH＝10)，将聚乙烯醇和氯化苄按摩尔比1:1混合在室温下搅拌反应12h 制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于四氢呋喃中，随后加入N,N-二甲基十六胺在50℃下连续搅拌胺化反应48h，其中衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和N,N-二甲基十六胺的摩尔比为2:1，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液在75℃下进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将钠基蒙脱土分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用四氢呋喃稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和采用50wt％的四氢呋喃/水混合物进行洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到钠基蒙脱土的质量占比为5wt％的黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体在100r/min下球磨6h，随后采用250目筛网进行分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
实施例3：一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下(pH＝12)，将聚乙烯醇和氯化苄按摩尔比1:1.1混合在室温下搅拌反应10h 制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于四氢呋喃中，随后加入N,N-二甲基十六胺在70℃下连续搅拌胺化反应24h，其中衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和N,N-二甲基十六胺的摩尔比为10:1，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液在80℃下进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将钠基蒙脱分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用四氢呋喃稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和采用60wt％的四氢呋喃/水混合物进行洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到钠基蒙脱的质量占比为65wt％的黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体在800r/min下球磨1h，随后采用350目筛网进行分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
对比例1：与实施例1的区别在于，黏土矿物的添加量在限定范围外。
一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下(pH＝11)，将聚乙烯醇和氯化苄按摩尔比1:1混合在室温下搅拌反应11h 制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于四氢呋喃中，随后加入N,N-二甲基十六胺在60℃下连续搅拌胺化反应36h，其中衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和N,N-二甲基十六胺的摩尔比为3:1，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液在78℃下进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将膨润土分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用四氢呋喃稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和采用55wt％的四氢呋喃/水混合物进行洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到膨润土的质量占比为2wt％的黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体在700r/min下球磨4h，随后采用250目筛网进行分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
对比例2：与实施例1的区别在于，黏土矿物的添加量在限定范围外。
一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在碱性条件下(pH＝11)，将聚乙烯醇和氯化苄按摩尔比1:1混合在室温下搅拌反应11h 制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
(2)将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于四氢呋喃中，随后加入N,N-二甲基十六胺在60℃下连续搅拌胺化反应36h，其中衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和N,N-二甲基十六胺的摩尔比为3:1，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
(3)将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液在78℃下进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
(4)用磁棒将膨润土分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用四氢呋喃稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
(5)将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和采用55wt％的四氢呋喃/水混合物进行洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到膨润土的质量占比为75wt％的黏土阻燃灭火剂粉体；
(6)将黏土阻燃灭火剂粉体在700r/min下球磨4h，随后采用250目筛网进行分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
将实施例1制备得到的氮系阻燃灭火剂和原料叔胺进行热分析，结果如图1所示，图中氮系阻燃灭火剂比原料叔胺曲线吸热峰的位置更高，说明其吸热量大更大。
将实施例1制备得到的氮系阻燃灭火剂进行红外分析，结果如图2所示，图中，(a)代表氯化苄红外曲线，(b)代表氮系阻燃灭火剂红外曲线，(c)代表聚乙烯醇氯化苄红外曲线，(d)代表聚乙烯醇红外曲线，从图中可知，氮系阻燃灭火剂具有预期的分子基团，其中包含阻燃基团、吸热降解基团。
将实施例1制备得到的黏土阻燃灭火剂粉体进行X-射线分析，结果如图3所示，图中可知，氮系阻燃灭火剂结构插入无机纳米黏土的层间，形成的纳米插层结构，使得晶格常数变大，导致XRD谱图上的衍射峰向低角度方向移动。
将实施例1及对比例1、2制备得到的纳米分散型锂电池灭火剂进行灭火，并对其降 温效果进行测试，测试数据如下表所示。
项目 灭火后锂电池温度(℃)
实施例1 75
对比例1 813
对比例2 410
由上述数据可知，采用实施例1制备得到的灭火剂降温灭火效果好，不但能够扑灭明火，也能够快速有效降低锂电池温度，而当灭火剂中黏土矿物的含量低于限定范围时，明火无法扑灭，导致氮系阻燃灭火剂无法发挥其阻燃降温的作用，而当灭火剂中黏土矿物的含量高于限定范围时，虽然明火能够被扑灭，但是无法有效降低锂电池温度，容易导致锂电池反复性复燃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：
（1）在碱性条件下，将聚乙烯醇和氯化苄混合反应制备得到衍生聚乙烯醇氯化苄；
（2）将衍生聚乙烯醇氯化苄溶解于溶剂中，随后加入叔胺进行胺化反应，制备得到氮系阻燃灭火剂前聚体溶液；
（3）将氮系阻燃灭火剂前聚体溶液进行真空旋转蒸汽浓缩，随后再进行洗涤蒸馏，制备得到氮系阻燃灭火剂；
（4）用磁棒将黏土矿物分散于水中，制备得到黏土悬浮液，随后将氮系阻燃灭火剂用溶剂稀释后与黏土悬浮液混合，超声后形成阻燃悬浮液；
（5）将阻燃悬浮液搅拌后进行重复离心和洗涤，随后进行冷冻干燥，制备得到黏土阻燃灭火剂粉体；
（6）将黏土阻燃灭火剂粉体进行球磨和分筛，制备得到纳米分散型锂电池灭火剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚乙烯醇和氯化苄的摩尔比为1:1-1.1，所述混合反应为在室温下搅拌反应10-12h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述叔胺包括N,N-二甲基十六胺。
4.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和（4）中所述溶剂包括四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）进行胺化反应时衍生聚乙烯醇氯化苄中的乙烯基苄基氯单元和叔胺的摩尔比为2-10:1。
6.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中胺化反应为在50-70℃下连续搅拌反应24-48h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述真空旋转蒸汽浓缩的温度为75-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述黏土矿物包括钠基蒙脱土、膨润土中的一种或两种混合。
9.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述黏土阻燃灭火剂粉体中黏土矿物的质量占比为5-65wt%。
10.根据权利要求1所述的一种纳米分散型锂电池灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中球磨速度为100-800 r/min，球磨时间为1h-6h；分筛目数为250-350目。
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