CN111896672A - 小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，包括荆芥的薄层鉴别、玄参的薄层鉴别、甘草的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别、牛蒡子的薄层鉴别和桔梗的薄层鉴别。本发明根据小儿感冒舒颗粒中所含的中药成分的种类，结合各中药原料所含有效成分结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的供试品制备方法，薄层色谱的展开条件和显色条件，可以全面客观的检测出各味中药的有效成分。具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术
小儿感冒舒颗粒为国家中药三类新药(国药准字号Z20000076)由葛根、牛蒡子、荆芥、桔梗、玄参、甘草、蝉蜕、建曲等八味药材组成，是我国著名中医学家，儿科泰斗江育仁从医几十年临床治疗小儿外感发热的有效经验方。
该中药制剂中，葛根为君，荆芥、牛蒡子为臣，桔梗、玄参、蝉蜕、建曲、甘草为佐使，共奏疏风解表，利咽退热之功效，且能防治外感兼夹乳食积滞、高热惊厥及夹痰之证。全方以辛凉的葛根为君药，直接清热，避免热邪入侵引发肺热和咽喉炎等病症，且兼具生发小儿纯阳体质之阳气，提升自身抵抗力，将病邪向表驱赶，防止入里；方中大量使用荆芥和牛蒡子两味解表药为臣药，清除体表外邪，荆芥善于发表祛风，同时温热特性，具有祛除寒邪和防止寒邪入侵的功效，牛蒡子则善于疏风散热，驱除体表热邪，二者防止寒、热再次侵袭造成重感(二次外邪入侵)；佐以蝉蜕辛凉解表药助牛蒡子疏散风热的功效，同时具有透疹止痒功效，使部分残留入里的热邪借助小儿生发的阳气透发出来，让热邪由里及表无处藏身；中医认为小儿先天脾胃不足、同时肺属于娇嫩脏器，极易受外邪损伤，因此感冒过后必伤小儿脾胃和肺等脏器，治病同时调理脾胃、清肺化痰、补助正气就显得极为重要；方中选用了玄参滋阴润燥，以制衡葛根生发出来多余的阳气，防止阳气过剩引发上火病症，已达到阴阳平衡；选用了建曲健胃消食，以调养病变过后的脾胃损伤；桔梗升清降浊，归肺经，宣肺利咽、祛痰，很好的调理肺部受损；本方以甘草为使药，具有补中益气，缓和药性，是药物逐步到达病灶部位，以增诸药药性。全方紧扣儿童体质特征和小儿外邪感冒病理发展的特点为处方依据，以祛除外邪和调养体质为指导原则，不仅很好治疗病症本身，同时调养身体，抵御外邪入侵，真正实现了对小儿外邪感冒病症的标本兼治。
目前该中药制剂的鉴别方法较少，为了全面有效控制其临床疗效，很有必要在现有技术之上，设计研发一种操作方便、准确、全面的鉴别方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可以客观、全面、准确的评价小儿感冒舒颗粒的质量，对控制小儿感冒舒颗粒的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
步骤1、荆芥的薄层鉴别、玄参的薄层鉴别、甘草的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别、牛蒡子的薄层鉴别、桔梗的薄层鉴别。
作为优选方案，以上所述的小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，
(1)荆芥薄层鉴别包括以下步骤：
取小儿感冒舒颗粒，研细，照挥发油测定法，加石油醚于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，同法制成对照品药材溶液；吸取供试品溶液和对照品药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
荆芥鉴别是将荆芥粗粉加石油醚时时振摇，静置过夜的，处理时间长，溶剂容易挥发带走部分挥发性成分，受气温影响较大，方法重现性差，本研究采用挥发油提取的方法，只需要4-5个小时，大大缩短了样品处理时间短，效率高，同时具有冷凝功能，溶剂不易挥发，不受气温影响，方法稳定，重现性极佳。在薄层板的选择上，我们尝试了硅胶G、硅胶H、GF254、还有NaOH硅胶G板，结果表明硅胶G板显色最清晰，最稳定，因此本实验选择硅胶G板为小儿感冒舒颗粒中荆芥的鉴别薄层板。薄层色谱图如图2。
(2)玄参薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材，同法制成对照药材溶液；再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7:4:1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
玄参鉴别使用的展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(12:4:1)的下层溶液，本研究采用以体积比7:4:1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，不仅避免了三氯甲烷的毒性，同时降低了极性使哈巴俄苷对照品和玄参的特征斑点分布更加均匀，易辩，避免了斑点堆积，相互干扰；同时优化了加热温度105度加热至斑点清晰。薄层色谱图如图4。
(3)甘草薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加乙醚，加热回流，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫365nm外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮绿色荧光斑点，阴性对照无相应斑点；
甘草鉴别中经过不断试验发现甘草酸单铵盐极不稳定，实验重现性差，而甘草对照药材和小儿感冒舒颗粒中亮绿色斑点稳定，且容易识别，因此我们将甘草的鉴别的结果改为更稳定的亮绿色荧光斑点。薄层色谱图如图6。
(4)葛根薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细加甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取葛根对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
葛根鉴别使用的展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)，本研究采用以二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，避免了三氯甲烷的毒性；研究过程中考察了硅胶G、硅胶H、GF254、还有NaOH硅胶G板，结果表明硅胶H板显色最清晰，最稳定，因此本实验选择硅胶H板为小儿感冒舒颗粒中葛根的鉴别薄层板。薄层色谱图如图8。
(5)牛蒡子TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加正丁醇，超声提取，滤过，弃去正丁醇液，滤渣挥干，加乙醇超声提取，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；取牛蒡子对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实验研究过程中，对展开剂进行了优化，有正丁醇、三氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸、水，最终确认二氯甲烷-甲醇-水和三氯甲烷-甲醇-水为最佳的展开剂，由于三氯甲烷的毒性问题，优选了二氯甲烷-甲醇-水最为小儿感冒舒颗粒中牛蒡子的鉴别展开剂。薄层色谱图如图10。
(6)桔梗TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加硫酸乙醇-水，回流提取，取提取液加二氯甲烷振摇提取，合并二氯甲烷液，用水洗涤，分取二氯甲烷液，蒸干，参加加甲醇使溶解，作为供试品溶液；取桔梗对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。两栖
实验研究过程中，对展开剂进行了优化，有正丁醇、三氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸、水，最终确认二氯甲烷-甲醇-水和三氯甲烷-甲醇-水为最佳的展开剂，由于三氯甲烷的毒性问题，优选了二氯甲烷-甲醇-水最为小儿感冒舒颗粒中桔梗的鉴别展开剂。薄层色谱图如图12。
作为优选方案，以上所述的小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，
(1)荆芥薄层鉴别包括以下步骤：
取小儿感冒舒颗粒，研细，照挥发油测定法，加石油醚于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，同法制成对照品药材溶液；吸取供试品溶液和对照品药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比17：3正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)玄参薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加甲醇25mL，浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7:4:1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)甘草薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比15：1：1：2的乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫365nm外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮绿色荧光斑点，阴性对照无相应斑点；
(4)葛根薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细加甲醇20ml超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比7:2.5:0.25二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)牛蒡子TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加正丁醇20ml，超声提取2次，每次30min，滤过，弃去正丁醇液，滤渣挥干，加乙醇20ml，超声提取30min,滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取牛蒡子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40:8:1二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)桔梗TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加体积比为1:3的7％硫酸乙醇-水20mL，回流提取1小时，取提取液用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，用30ml水洗涤，分取二氯甲烷液，蒸干，参加加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比1:1二氯甲烷-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
有益效果：
1、本发明根据小儿感冒舒颗粒中所含的中药成分的种类，结合各中药原料所含有效成分结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的供试品制备方法，薄层色谱的展开条件和显色条件，可以全面客观的检测出各味中药的有效成分。
2、本发明提供的小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
附图说明
图1为本发明的荆芥薄层色谱图。
图2为本发明的荆芥实验过程中薄层色谱图。
图3为本发明的玄参薄层色谱图。
图4为本发明的玄参实验过程中薄层色谱图。
图5为本发明的甘草薄层色谱图。
图6为本发明的甘草实验过程中薄层色谱图。
图7为本发明的葛根薄层色谱图。
图8为本发明的葛根实验过程中薄层色谱图。
图9为本发明的牛蒡子薄层色谱图。
图10为本发明的牛蒡子实验过程中薄层色谱图。
图11为本发明的桔梗薄层色谱图。
图12为本发明的桔梗实验过程中薄层色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，
(1)荆芥薄层鉴别包括以下步骤：
取小儿感冒舒颗粒，研细，照挥发油测定法，加石油醚于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，同法制成对照品药材溶液；吸取供试品溶液和对照品药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比17：3正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；如图1所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)玄参薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加甲醇25mL，浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7:4:1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；如图3所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)甘草薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比15：1：1：2的乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫365nm外光灯下检视；如图5所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮绿色荧光斑点，阴性对照无相应斑点；
(4)葛根薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细加甲醇20ml超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比7:2.5:0.25二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；如图7所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)牛蒡子TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加正丁醇20ml，超声提取2次，每次30min，滤过，弃去正丁醇液，滤渣挥干，加乙醇20ml，超声提取30min,滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取牛蒡子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40:8:1二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；如图9所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)桔梗TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加体积比为1:3的7％硫酸乙醇-水20mL，回流提取1小时，取提取液用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，用30ml水洗涤，分取二氯甲烷液，蒸干，参加加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比1:1二氯甲烷-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；如图11所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
以上实验结果表明，本发明提供的小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，能全面客观评价牛蒡子、荆芥、桔梗、玄参、甘草和葛根等重要中药原料的质量，为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于，包括荆芥的薄层鉴别、玄参的薄层鉴别、甘草的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别、牛蒡子的薄层鉴别、桔梗的薄层鉴别。
2.根据权利要求1所述的小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于，(1)荆芥薄层鉴别包括以下步骤：
取小儿感冒舒颗粒，研细，照挥发油测定法，加石油醚于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，同法制成对照品药材溶液；吸取供试品溶液和对照品药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)玄参薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材，同法制成对照药材溶液；再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7:4:1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)甘草薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加乙醚，加热回流，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫365nm外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，阴性对照无相应斑点；
(4)葛根薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细加甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取葛根对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)牛蒡子TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加正丁醇，超声提取，滤过，弃去正丁醇液，滤渣挥干，加乙醇超声提取，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；取牛蒡子对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)桔梗TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加硫酸乙醇-水，回流提取，取提取液加二氯甲烷振摇提取，合并二氯甲烷液，用水洗涤，分取二氯甲烷液，蒸干，参加加甲醇使溶解，作为供试品溶液；取桔梗对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求2所述的小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于，(1)荆芥薄层鉴别包括以下步骤：
取小儿感冒舒颗粒，研细，照挥发油测定法，加石油醚于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，同法制成对照品药材溶液；吸取供试品溶液和对照品药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比17：3正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)玄参薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加甲醇25mL，浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7:4:1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)甘草薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比15：1：1：2的乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫365nm外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮绿色荧光斑点，阴性对照无相应斑点；
(4)葛根薄层鉴别包括以下步骤
取小儿感冒舒颗粒，研细，加甲醇20ml超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比7:2.5:0.25二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)牛蒡子TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加正丁醇20ml，超声提取2次，每次30min，滤过，弃去正丁醇液，滤渣挥干，加乙醇20ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取牛蒡子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40:8:1二氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)桔梗TLC鉴别
取小儿感冒舒颗粒，研细，加体积比为1:3的7％硫酸乙醇-水20mL，回流提取1小时，取提取液用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，用30ml水洗涤，分取二氯甲烷液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比1:1二氯甲烷-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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| CN202010761963.9A Pending CN111896672A (zh) | 2020-07-31 | 2020-07-31 | 小儿感冒舒颗粒的薄层鉴别方法 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| JP2006022005A (ja) * | 2004-07-06 | 2006-01-26 | Ichimaru Pharcos Co Ltd | 植物由来セラミドの製造方法 |
| CN1954868A (zh) * | 2005-10-27 | 2007-05-02 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗虚火上炎所致疾病的银菊清咽制剂及制法和质控方法 |
| CN101632747A (zh) * | 2009-08-28 | 2010-01-27 | 南京中山制药有限公司 | 小儿感冒舒颗粒的制备工艺 |
| CN101744937A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-06-23 | 浙江中医药大学 | 一种抗脑缺血玄参的有效成分提取及滴丸制备方法 |
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-
2020
- 2020-07-31 CN CN202010761963.9A patent/CN111896672A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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