CN111892502A - 一种丙烯酸酯与甲醇混合物的高效分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯与甲醇混合物的高效分离方法，以氟碳醇‑纯水为中间介质，与丙烯酸酯与甲醇混合物搅拌混合，分离下层有机相；有机相用纯水洗涤二次，水相合并用氟碳醇萃取并洗涤一次；有机相粗蒸丙烯酸酯；水相洗粗蒸甲醇；氟碳醇、纯水循环使用；粗蒸产物进行精馏得到高收率、高纯度丙烯酸酯和甲醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯与甲醇混合物的高效分离方法，属于精细化工领域。
技术背景
在实际化工生产中，特别是丙烯酸低级酯交换反应为高级酯生产中，常遇见丙烯酸酯与甲醇混合物的分离问题。如丙烯酸甲酯与甲醇共沸混合物(丙烯酸甲酯占55％左右，甲醇45％左右)，通过水洗或者食盐水洗涤，发现水相中丙烯酸甲酯的含量很高，占进入水相甲醇的只有30％左右，导致水相中仍然是甲醇与丙烯酸甲酯的混合物，难以分离；再如甲基丙烯酸甲酯和甲醇共沸混合物的质量比约为15:85，用萃取精馏分离效果不佳。
专利CN103304371公开了甲醇－丙烯酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，以乙二醇、甲苯、氯苯、苯甲醚或苯酚为萃取剂，萃取精馏塔操作条件，常压或减压下，萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5:1-10:1，萃取剂的进料温度为20-60℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出甲醇产品、甲醇－丙烯酸甲酯过渡段、丙烯酸甲酯产品和丙烯酸甲酯－萃取剂过渡段；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储槽，加料进行下批间歇萃取精馏分离。该发明工艺控制复杂，甲醇、丙烯酸酯收率不高。
文献《甲基丙烯酸甲酯-甲醇体系的双溶剂萃取》介绍了一种采用己烷-水双溶剂体系萃取分离甲基丙烯酸甲酯的新工艺。测定了不同温度下甲基丙烯酸甲酯(1)+甲醇(2)+正己烷(3)+水(4)，甲基丙烯酸甲酯(1)+甲醇(2)+环己烷(3)+水(4)两个体系的相平衡数据，考察了不同温度下溶剂正己烷/环己烷，水的用量对萃取分配系数和选择性系数的影响。在实验数据的基础上进一步采用UNIQUAC模型对该体系的相平衡进行了拟合，获得了模型参数。该文献在理论上对甲基丙烯酸甲酯-甲醇分离提供了一种新的工艺方法，但无法在工业生产中推广使用。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供了一种丙烯酸酯与甲醇混合物的高效分离方法。本发明方法分离效率达到90～98％，分离物丙烯酸酯、甲醇纯度≥99％。
发明丙烯酸酯与甲醇混合物的高效分离方法，包括如下步骤：
步骤1：用一定量的氟碳醇、纯水与丙烯酸酯与甲醇混合物混合并搅拌均匀，分离水相和有机相；有机相水洗后再次分离水相和有机相；合并水相，用一定量氟碳醇萃取一次，水洗后分离水相和有机相；
步骤2：合并步骤1分离的有机相，蒸馏获得粗丙烯酸酯；合并步骤1分离的水相，蒸馏获得粗甲醇；
步骤3：精馏粗丙烯酸酯，回收丙烯酸酯；精馏粗甲醇，回收甲醇。
步骤1中，所述氟碳醇选自全氟丁基乙醇或全氟己基乙醇。氟碳醇与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.5～1.5:1；纯水与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.5～1.5:1。
进一步地，氟碳醇与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.75～1.2:1；纯水与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.75～1.2:1。
此外，萃取用氟碳醇比例为0.1～1，更优为0.4～0.6(氟碳醇与水相的比例)。
步骤2中，蒸馏获得粗丙烯酸酯的蒸馏釜温控制在80～140℃，压力-0.08～0MPa；蒸馏获得粗甲醇的蒸馏釜温控制在64～100℃。
步骤3中，粗丙烯酸酯精馏塔釜温80～90℃，塔顶温度79～82℃；粗甲醇精馏釜温65～70℃，塔顶温度63～65℃。
本发明所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等。
本发明工艺中，氟碳醇、纯水是环使用，不需要外排。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、氟碳醇具有：高密度1.55～1.70g/ml，利于与水相分离；高沸点140～190℃，利于与丙烯酸酯的分离；不与丙烯酸酯、甲醇共沸。氟碳醇作为介质具有其他碳氢类萃取剂所不具备的优点，是本发明特别的创新点。
2、高效分离效率：分离效率达到90～98％，分离物丙烯酸酯、甲醇的纯度≥99％。
3、作为介质的氟碳醇、纯水在工艺工程中不外排，循环使用，符合当前国家环保政策。
4、设备简单，操作简单，便于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1：
1、在500升搅拌釜中，加入丙烯酸甲酯-甲醇混合物(MA占60％、甲醇40％)120公斤，全氟己基乙醇100公斤，搅拌均匀后再加入纯水100公斤，充分搅拌。静置分离出下层有机相X1、上层水A1。
X1继续加入搅拌釜中，加入纯水100公斤，充分搅拌。静置分离出下层有机相X2、上层水相A2。
X2再次加入搅拌釜中，加入纯水100公斤，充分搅拌。静置分离出下层有机相X3、上层水相A3。
将水相A1～3合并加入搅拌釜，用170公斤全氟己基乙醇萃取，分离水相B、有机相Y1。有机相Y1用170公斤纯水洗涤一次，分离水相C，有机相Y2。
2、合并有机相X3、Y2加入粗蒸釜中，保持釜温80～110℃，压力0～-0.08MMa。回收丙烯酸甲酯粗品70公斤。合并水相B、C加入粗蒸釜中，保持釜温64～100℃。回收甲醇粗品50公斤。
3、将丙烯酸甲酯粗品、0.2％阻聚剂加入精馏塔釜中，控制釜温80～90℃，采集塔顶温度79～82℃组分67.7公斤，丙烯酸甲酯含量99.4％，甲醇0.6％；将甲醇粗品加入精馏塔釜中，控制釜温65～70℃，塔顶温度63～65℃组分46.3公斤，甲醇含量99.3％，丙烯酸甲酯0.7％。
综合分离效率为95％。
实施例2：
将实施例1中的全氟己基乙醇用全氟丁基乙醇替代，其他操作不变。最后得到丙烯酸甲酯65.9公斤，含量99.2％；甲醇45.8公斤，含量99.5％。
综合分离效率为93％。
实施例3：
将实施例1中的全氟己基乙醇、纯水100公斤用120公斤替代，其他操作不变。最后得到丙烯酸甲酯70.6公斤，含量99.6％；甲醇47公斤，含量99.4％。
综合分离效率为98％。
实施例4：
1、在500升搅拌釜中，加入甲基丙烯酸甲酯-甲醇混合物(MMA占25％、甲醇75％)120公斤，全氟己基乙醇100公斤，搅拌均匀后再加入纯水100公斤，充分搅拌。静置分离出下层有机相X1、上层水A1。
X1继续加入搅拌釜中，加入纯水100公斤，充分搅拌。静置分离出下层有机相X2、上层水相A2。
X2再次加入搅拌釜中，加入纯水100公斤，充分搅拌。静置分离出下层有机相X3、上层水相A3。
将水相A1～3合并加入搅拌釜，用170公斤全氟己基乙醇100公斤萃取分离水相B、有机相Y1。有机相Y1用170公斤纯水洗涤一次，分离水相C，有机相Y2。
2、合并有机相X3、Y2加入粗蒸釜中，保持釜温100～130℃，压力0～-0.08Mpa。回收甲基丙烯酸甲酯粗品29公斤。合并水相B、C加入粗蒸釜中，保持釜温64～100℃。回收甲醇粗品91公斤。
3、将甲丙烯酸甲酯粗品、0.2％阻聚剂加入精馏塔釜中，控制釜温100～110℃，采集塔顶温度99～101℃组分28.3公斤，甲基丙烯酸甲酯含量99.8％，甲醇0.2％；将甲醇粗品加入精馏塔釜中，控制釜温65～70℃，塔顶温度63～65℃组分88.5公斤，甲醇含量99.1％，甲丙烯酸甲酯0.9％。
综合分离效率为97％。
实施例5：
将实施例4中的全氟己基乙醇、纯水100公斤用90公斤替代，其他操作不变。最后得到甲基丙烯酸甲酯26公斤，含量99.6％；甲醇82公斤，含量99.0％。综合分离效率为90％。
比较实施例1：
在2升搅拌釜中，加入丙烯酸甲酯-甲醇混合物(MA占60％、甲醇40％)500克，甲苯500克，纯水500克，充分搅拌2小时，静置2小时，分层不明显。
比较实施例2：
在2升搅拌釜中，加入丙烯酸甲酯-甲醇混合物(MA占60％、甲醇40％)500克，氯仿500克，纯水500克，充分搅拌2小时，静置2小时，分层。后续操作方式如实施例1。综合分离效率为40％。
比较实施例3：
采用间歇萃取精馏装置，精馏塔釜中加入丙烯酸甲酯-甲醇混合物(MA占60％、甲醇40％)200公斤，萃取剂采用甲苯，进料温度为55℃，回流比3:1，采出速度215升/小时，采出顶温63～65℃组分69公斤的甲醇；回流比9:1，采出速度150升/小时，采出顶温79～82.5℃组分45公斤的丙烯酸甲酯。综合分离效率为57％。
通过上述实施例与比较实施例的对比可以明显看出：采用氟碳醇-纯水为中间介质，可以高效分离丙烯酸酯-甲醇的混合物，获得90～98％的分离效率，且丙烯酸酯、甲醇含量均可达99％。而采用常规萃取等分离方法，效果较差。
Claims (6)
1.一种丙烯酸酯与甲醇混合物的高效分离方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：用一定量的氟碳醇、纯水与丙烯酸酯与甲醇混合物混合并搅拌均匀，分离水相和有机相；有机相水洗后再次分离水相和有机相；合并水相，用一定量氟碳醇萃取一次，水洗后分离水相和有机相；
步骤2：合并步骤1分离的有机相，蒸馏获得粗丙烯酸酯；合并步骤1分离的水相，蒸馏获得粗甲醇；
步骤3：精馏粗丙烯酸酯，回收丙烯酸酯；精馏粗甲醇，回收甲醇。
2.根据权利要求1所述的高效分离方法，其特征在于：
步骤1中，所述氟碳醇选自全氟丁基乙醇或全氟己基乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的高效分离方法，其特征在于：
步骤1中，氟碳醇与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.5～1.5:1；纯水与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.5～1.5:1。
4.根据权利要求3所述的高效分离方法，其特征在于：
步骤1中，氟碳醇与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.75～1.2:1；纯水与丙烯酸酯与甲醇混合物的质量比为0.75～1.2:1。
5.根据权利要求1所述的高效分离方法，其特征在于：
步骤2中，蒸馏获得粗丙烯酸酯的蒸馏釜温控制在80～140℃，压力-0.08～0MPa；蒸馏获得粗甲醇的蒸馏釜温控制在64～100℃。
6.根据权利要求1所述的高效分离方法，其特征在于：
步骤3中，粗丙烯酸酯精馏塔釜温80～90℃，塔顶温度79～82℃；粗甲醇精馏釜温65～70℃，塔顶温度63～65℃。
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