CN111889069A - 甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法 - Google Patents

甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了甲醛吸附‑催化分解复合材料的制备方法，所述复合材料包括活性炭和锰氧化物。该甲醛吸附‑催化分解复合材料的制备方法包括步骤：(1)获取碳源和锰源，然后使碳源和锰源相混合为原料；(2)对原料进行处理，在碳源活化为活性炭的反应过程中使锰源转化为锰氧化物。在本发明的甲醛吸附‑催化分解复合材料的制备方法中，首先以未活化的碳源替代活性炭，可以在很大程度上降低成本；其次，碳源活化为活性炭的过程和锰源转化为锰氧化物的过程同步进行，可以缩短工艺，进一步降低成本；由于碳源活化为活性炭的过程和锰源转化为锰氧化物的过程同步进行，因此所得甲醛吸附‑催化分解复合材料中活性炭和锰氧化物的结合力更强。

Description

甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及甲醛净化的技术领域，具体而言，涉及甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法。
背景技术
空气中的污染物主要分为固体污染物和气体污染物。针对空气中的固体污染物(如PM10、PM2.5)污染，一般通过物理过滤(即通过物理方式实现特定对象的分离)去除；针对空气中的气体污染物(如VOC，即有机气态物质)，一般通过化学过滤(即利用物质化学性质实现特定对象的分离)去除。
甲醛则是气态污染物中对人体危害较大物质。在利用化学过滤去除甲醛方面，采用金属氧化物中的二氧化锰作为甲醛净化材料已被认为是可行而且在一些方面具备一定优势的方式。目前，作为甲醛净化材料的二氧化锰限定为纳米级二氧化锰，由此才能具备足够的比表面积以使该甲醛净化材料达到使用上可接受的甲醛去除率。但是纳米级的二氧化锰比表面积大，表面能高，很容易发生团聚而降低催化效率，并且一旦放置不当或使用不当则容易被人体吸入体内而危害人体健康，同时纳米级的二氧化锰容易因催化剂中毒现象而失活。
将纳米级二氧化锰负载于比表面积较大的活性炭表面是目前常用的提升二氧化锰催化效率的方法。本申请的申请人已提交了申请号为2019110855583、申请日为2019年11月8日、名称为“甲醛吸附-催化分解复合材料、制备方法及应用”的发明专利申请，该申请以活性炭为原料和载体，使主要由δ晶型的MnO2纳米片形成的亚微米-微米级花球状颗粒所构成二氧化锰负载于活性炭颗粒的表面，制备出了甲醛净化效率优异的复合材料。但是活性炭价格昂贵，并且二氧化锰与活性炭的结合力需要进一步加强。
发明内容
本发明的主要目的在于提供甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，以解决现有技术中活性炭价格昂贵和二氧化锰于活性炭的结合力需要进一步加强的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，所述复合材料包括活性炭和锰氧化物。该甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法包括步骤：(1)获取碳源和锰源，然后使碳源和锰源相混合为原料；(2)对原料进行处理，在碳源活化为活性炭的反应过程中使锰源转化为锰氧化物。
在本发明的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法中，首先以未活化的碳源替代活性炭，可以在很大程度上降低成本；其次，碳源活化为活性炭的过程和锰源转化为锰氧化物的过程同步进行，可以缩短工艺，进一步降低成本；由于碳源活化为活性炭的过程和锰源转化为锰氧化物的过程同步进行，因此所得甲醛吸附-催化分解复合材料中活性炭和锰氧化物的结合力更强。经验证，与申请号为2019110855583、申请日为2019年11月8日、名称为“甲醛吸附-催化分解复合材料、制备方法及应用”中的复合材料相比，采用本发明的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法制备得到的甲醛吸附-催化分解复合材料具有更高的初始催化活性以及更好的稳定性。
进一步地是，所述碳源为植物类碳源、矿物类碳源或塑料类碳源。
进一步地是，所述植物类碳源为碳化的木材(如木屑、竹子)、树皮、果核或果壳(如椰子壳、核桃壳)；所述矿物类碳源为碳化的煤炭、煤泥炭、煤沥青、石油沥青、石油焦或石油油渣；所述塑料类碳源为碳化的聚氯乙烯、聚丙烯、呋喃树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯或聚四氯乙烯。此外，还可以采用动物类碳源，如碳化的鸡毛、鸭毛或兔毛，还可以采用其它含碳废弃物，如碳化为废轮胎、除尘灰或污泥。
进一步地是，所述碳源的粒度为200-600目。由此，碳源的比表面积大且可以分散地更加均匀。
进一步地是，所述原料中还含有活化剂。由此，即使当锰源中未含有可对碳源进行活化的物质时，也可以进行活化。
进一步地是，所述活化剂为ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；由此，这些活化剂价格便宜且易获取，并且对碳源的活性过程简单易控制。
进一步地是，所述活化剂的粒度为200-600目。由此，活化剂的比表面积更大，对碳源的活化效果更好。
进一步地是，所述锰源为高锰酸钾或锰酸钾；由此，高锰酸钾或锰酸钾受热分解即可获得锰氧化物。
进一步地是，所述锰源的粒度为200-600目。由此，原料可以混合地更加均匀，所得复合材料更加均质。
为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，还提供了甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法。该甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)获取碳源，所述碳源为植物类碳源、矿物类碳源或塑料类碳源；
(2)获取锰源，所述锰源为高锰酸盐；
(3)获取活化剂，所述活化剂为ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；
(4)使碳源、锰源和活化剂混合；
(5)烧结：首先在230-260℃下保温0.5-2h，然后在400-900℃下保温0.5-2h，随炉冷却即得到甲醛吸附-催化分解复合材料。
所述的高锰酸盐为高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钙、高锰酸钡、高锰酸锌、高锰酸镁中的任意几种。
为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，还提供了甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法。该甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)获取碳源，所述碳源为植物类碳源、矿物类碳源或塑料类碳源；
(2)获取锰源，所述锰源为锰酸盐；
(3)获取活化剂，所述活化剂为ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；
(4)使碳源、锰源和活化剂混合；
(5)烧结：首先在180-210℃下保温0.5-2h，然后在400-900℃下保温0.5-2h，随炉冷却即得到甲醛吸附-催化分解复合材料。
所述的锰酸盐为锰酸锂、锰酸钠、锰酸钾、锰酸铵、锰酸钙、锰酸钡、锰酸锌、锰酸镁中的任意几种。
上述两种甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法中，在梯度烧结过程中碳源被活化为活性炭且锰源转化为锰氧化物，即一步获得活性炭负载锰氧化物的复合材料，工艺简单可控，成本显著降低。
进一步地是，还包括步骤(6)：洗涤烘干后得到甲醛吸附-催化分解复合材料。由此，避免制备得到的甲醛吸附-催化分解复合材料应用于空气净化时造成空气异味等二次污染。
进一步地是，所述碳源、活化剂、锰源的质量比为1：(0.8-1.2)-(1.5-2.5)。经验证，在该比例下，所得甲醛吸附-催化分解复合材料的催化效率和使用寿命最佳。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
为了更加充分地说明本发明的有益效果，以申请号为2019110855583、申请日为2019年11月8日、名称为“甲醛吸附-催化分解复合材料、制备方法及应用”中的实施例B3(以下简称为对照例)作为对照例。
以下实施例的性能测试原理及方法为：
制作一个封闭的实验舱，尺寸为550·415·315mm，并设有甲醛注射口和甲醛浓度测试仪表，实验舱的两侧分别开有出风口和进风口，出风口和进风口之间用直径为200mm的管道连接，管道上安装有风机，此外，管道上还安装有一组法兰，用于装卸测试用的甲醛吸附-催化分解复合材料；
测试前，将一定质量的甲醛吸附-催化分解复合材料均匀地铺设在一片PP透气薄膜上，铺设量参照QBT2761-2006《室内空气净化产品净化效果测定方法》并通过测试舱体积对应换算加入待测量的样品，然后再用另一片PP透气薄膜将甲醛吸附-催化分解复合材料盖住，得到测试样；再将测试样夹持在法兰之间，从而将甲醛吸附-催化分解复合材料固定在管道内。
测试时，先将一定体积和浓度的甲醛溶液加热并通过甲醛注射口注入实验舱内，使实验舱内甲醛初始浓度为1.4～2.0mg/m3，当实验舱内甲醛浓度增加到最高值并稳定1min后，启动风机并开始计时，在10min时测试舱内甲醛浓度，测试期间风机功率保持一定(风速约为3m/s)。每种甲醛吸附-催化分解复合材料做成3个测试样，每个测试样测试10min后取下进行下一测试样的安装和测试，3次测试完成后计算甲醛去除率并取平均值。对照例使用10min时的甲醛去除率为81.2％，延长时间至6h时的甲醛去除率为97.3％。
实施例A1-A11的方法步骤如下，具体的工艺参数以及性能测试见表1。
(1)获取碳源，所述碳源为碳化的木屑，碳化工艺如下：将干燥的木屑在380℃下炭化2h，然后采用300目的筛网过筛，即得到碳源；
(2)获取锰源，所述锰源为粒度为300目的高锰酸钾；
(3)获取活化剂，所述活化剂为粒度为300目的ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；
(4)使碳源、锰源和活化剂混合，混合物中碳源、活化剂、锰源的质量比为1：(0.8-1.2)-(1.5-2.5)；
(5)烧结：第一阶段在230-260℃下保温0.5-2h，第二阶段在400-900℃下保温0.5-2h，升温速率为10℃/min，随炉冷却即得到甲醛吸附-催化分解复合材料。
表1
编号 活化剂 质量比 第一阶段 第二阶段 10min时的甲醛去除率
实施例A1 ZnCl<sub>2</sub> 1:1:2 240℃，1h 650℃，1h 79.9％
实施例A2 H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> 1:1:2 240℃，1h 500℃，1h 80.1％
实施例A3 KOH 1:1:2 240℃，1h 850℃，1h 83.3％
实施例A4 KOH 1:0.8:2 240℃，1h 850℃，1h 78.5％
实施例A5 KOH 1:1.2:2 240℃，1h 850℃，1h 83.5％
实施例A6 KOH 1:1:1.5 240℃，1h 850℃，1h 81.2％
实施例A7 KOH 1:1:2.5 240℃，1h 850℃，1h 80.9％
实施例A8 KOH 1:1:2 240℃，1h 800℃，2h 83.1％
实施例A9 KOH 1:1:2 240℃，1h 900℃，0.5h 82.8％
实施例A10 KOH 1:1:2 230℃，2h 850℃，1h 81.5％
实施例A11 KOH 1:1:2 260℃，0.5h 850℃，1h 80.4％
从表1可以看出，实施例A1-A11均表现出优异的初始甲醛去除率。
实施例B1-B11的方法步骤如下，具体的工艺参数以及性能测试见表2。
(1)获取碳源，所述碳源为碳化的木屑，碳化工艺如下：将干燥的木屑在380℃下炭化2h，然后采用300目的筛网过筛，即得到碳源；
(2)获取锰源，所述锰源为粒度为300目的锰酸钾；
(3)获取活化剂，所述活化剂为粒度为300目的ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；
(4)使碳源、锰源和活化剂混合，混合物中碳源、活化剂、锰源的质量比为1：(0.8-1.2)-(1.5-2.5)；
(5)烧结：第一阶段在180-210℃下保温0.5-2h，第二阶段在400-900℃下保温0.5-2h，升温速率为10℃/min，随炉冷却即得到甲醛吸附-催化分解复合材料。
表2
Figure BDA0002561517610000051
Figure BDA0002561517610000061
从表2可以看出，实施例B1-B11均表现出优异的初始甲醛去除率。
进一步延长测试时间至6h时，测得实施例A3的测试样对实验舱内甲醛的去除率为98.8％，测得实施例A3的测试样对实验舱内甲醛的去除率为98.1％。
进一步进行稳定性测试，即测试样在测试10min后不取下，然后排空实验舱内甲醛，重新注入浓度为1.4～2.0mg/m3的甲醛并同样测试10min的实验舱内的甲醛浓度；重复测试30次。测试发现，对照例在第30次测试的甲醛去除率为66.5％，而实施例A3在第30次测试的甲醛去除率为73.6％，实施例A3在第30次测试的甲醛去除率为72.5％。
通过上述的性能测试可知，与对照例相比，本发明的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法制备得到的复合材料具有更高的初始催化活性以及更好的稳定性。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，所述复合材料包括活性炭和锰氧化物，其特征在于：制备方法包括步骤：(1)获取碳源和锰源，然后使碳源和锰源相混合为原料；(2)对原料进行处理，在碳源活化为活性炭的反应过程中使锰源转化为锰氧化物。
2.如权利要求1所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为植物类碳源、矿物类碳源或塑料类碳源。
3.如权利要求2所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：所述植物类碳源为碳化的木材、树皮、果核或果壳；所述矿物类碳源为碳化的煤炭、煤泥炭、煤沥青、石油沥青、石油焦或石油油渣；所述塑料类碳源为碳化的聚氯乙烯、聚丙烯、呋喃树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯或聚四氯乙烯。
4.如权利要求1所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源的粒度为200-600目。
5.如权利要求1所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：所述原料中还含有活化剂。
6.如权利要求5所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：所述活化剂为ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；所述活化剂的粒度为200-600目。
7.如权利要求1所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：所述锰源为高锰酸钾或锰酸钾；所述锰源的粒度为200-600目。
8.甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)获取碳源，所述碳源为植物类碳源、矿物类碳源或塑料类碳源；
(2)获取锰源，所述锰源为高锰酸盐；
(3)获取活化剂，所述活化剂为ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；
(4)使碳源、锰源和活化剂混合；
(5)烧结：首先在230-260℃下保温0.5-2h，然后在400-900℃下保温0.5-2h，随炉冷却即得到甲醛吸附-催化分解复合材料。
9.甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)获取碳源，所述碳源为植物类碳源、矿物类碳源或塑料类碳源；
(2)获取锰源，所述锰源为锰酸盐；
(3)获取活化剂，所述活化剂为ZnCl2、K2CO3、KOH、NaOH或H3PO4；
(4)使碳源、锰源和活化剂混合；
(5)烧结：首先在180-210℃下保温0.5-2h，然后在400-900℃下保温0.5-2h，随炉冷却即得到甲醛吸附-催化分解复合材料。
10.如权利要求8或9所述的甲醛吸附-催化分解复合材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤(6)：洗涤烘干后得到甲醛吸附-催化分解复合材料；所述碳源、活化剂、锰源的质量比为1：(0.8-1.2)-(1.5-2.5)。
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