CN111874949A - 一种水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水热法合成Mn‑MoSx纳米复合粉体的方法，属于功能涂料技术领域。本发明在室温、磁力搅拌条件下，将钼酸铵、硫脲溶解在去离子水中，搅拌直到混合均匀；期间，加入络合剂，同样混合均匀；将氯化锰添加到上述溶液中，搅拌均匀；加入沉淀剂，充分搅拌形成预产物；转移预产物至水热反应釜中，在马弗炉中加热，维持一段时间，预产物在高温高压下结晶生长；冷却后离心，烘干，制得产物Mn‑MoSx纳米复合粉体。本发明通过以上反应，合成得到具有花瓣状的Mn‑MoSx吸收粉体，可以在UV‑VIS‑IR波段内达到高吸收和低发射的特点。

Description

一种水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，属于功能涂料技术领域。
背景技术
如今，使用最广泛的工业太阳能选择性吸收剂是陶瓷（金属陶瓷）结构中的金属颗粒，这些金属颗粒多是通过电化学或真空沉积方法生产的。著名的例子包括电镀黑铬（Cr–Cr2O3）和镍的阳极Al2O3（通过电镀/电化学方法合成）以及蒸发的氮化钛膜（TiNOx）和镍镍氧化物（Ni–NiOx）（通过真空沉积/溅射方法合成）。电化学处理方法相对简单并且具有较低的工作温度，但是这些方法利用了大量的材料并且不环保。真空沉积法的材料消耗低，可重复性好且对环境污染程度低，但它们的成本效益较低，因为它们需要大量投资于相当复杂的生产设备，且生产成本高，生产中的能源消耗高。选择性合成的最新进展太阳能吸收剂的亮点是创造出一种具有高选择性和耐久性的材料，需要一种经济高效且环保的合成工艺。
MoS2是一种过渡金属硫化物，是极佳的光能吸收候选材料。通过对其结构进行优化，研究人员制备的如MoS2-纳米管混合膜、MoS2-棉布基材，MoS2-三聚氰胺泡沫等材料均表现出优异的光吸收性能。但是，通常情况下，Mo2S3是通过超高温合成的，并在950K以上保持稳定，故而涉及Mo2S3的研究很少。
我们探索了水热法来制造具有光谱选择性吸收的太阳能吸收粉体。Mn-MoSx纳米功能粉体合成用于太阳能吸收器。选择性吸收粉体由生成的MnS2来稳定Mo2S3，该硫化物具有花瓣状结构。在250-2500nm波长范围内的粉末都有较好的光吸收。该方法最重要的优点之一是，包括热处理在内的整个制备过程都可以在较低温下进行，因此可以大大减少设备的需求。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，可同时达到较高的吸收率和较低太阳能发射率。
本发明的技术方案，一种水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，步骤如下：在室温、磁力搅拌条件下，将钼酸铵、硫脲溶解在去离子水中，搅拌直到混合均匀；期间，加入络合剂，同样混合均匀；将氯化锰添加到上述溶液中，搅拌均匀；加入沉淀剂，充分搅拌形成预产物；转移预产物至水热反应釜中，在马弗炉中加热，维持一段时间，预产物在高温高压下结晶生长；冷却后水洗离心，烘干，制得产物Mn-MoSx纳米复合粉体。
进一步地，所述络合剂为乙二醇和/或甘油。
进一步地，所述沉淀剂为醋酸和/或盐酸。
进一步地，所述钼酸铵的加入量为0.001-0.05mol，硫脲加入量为0.01-0.5mol，去离子水为50-300mL；络合剂加入量为5-30mL；溶解后的氯化锰的浓度为0.1-2.2mol/L；沉淀剂的添加量为5-30mL。
进一步地，在室温、磁力搅拌条件下，将钼酸铵、硫脲溶解在去离子水中，200r/min的速度搅拌30-50min；加入络合剂后200r/min的速度搅拌0.5-1.5h；加入氯化锰后400r/min的速度搅拌1.5-2.5h；最后加入沉淀剂溶液变成黑色，搅拌1-2h后仍保持黑色状态，形成预产物。
进一步地，将所得预产物转移至水热反应釜中；首先以8℃/min 的加热速度在马弗炉中加热至200℃，随后保持22-26h，预产物在高温高压（1MPa～1GPa）下结晶生长。
进一步地，将所得结晶生长后的产物室温冷却，用去离子水5000 r/min的速度水洗离心；60℃烘干12 h后制得产物Mn-MoSx纳米复合粉体。
本发明的有益效果：本发明通过以上反应，合成得到具有花瓣状的Mn-MoSx吸收粉体，可以在UV-VIS-IR波段内达到高吸收和低发射的特点。其利用了现成的化学品，该过程简单，不需要复杂的设备。Mn-MoSx粉体是应用于太阳能热能转换系统的潜在候选者。
附图说明
图1是Mn-MoSx粉体的吸收曲线。
图2是Mn-MoSx的SEM图片。
具体实施方式
实施例1
在20℃的条件下，首先将1.23g（0.001mol）钼酸铵，5.46g（0.01mol）硫脲溶解在50mL去离子水中，磁力搅拌1h，形成稳定均匀的溶液。将氯化锰溶解在20mL水中，形成浓度为0.5mol/L的MnCl2溶液并混入上述溶液。在该溶液中，加入5mL乙二醇用作络合剂。加入5mL盐酸（沪试 GR），产生灰黑色溶液，期间所得混合物保持搅拌。所得深色溶液置于马弗炉中200℃加热24h，室温冷却后用去离子水水洗离心。烘干后制得Mn-MoSx吸收粉体。
Mn-MoSx吸收粉体SEM照片如图2所示，由图可知已经成功制备出花瓣状表面形貌，复杂的表面结构可以允许光在粉体表面多次折射，促进吸收。
应用实施例1 吸收实验
对实施例1制备所得Mn-MoSx粉体进行吸收实验，具体实验过程为将制得的粉体研磨，过400目筛，在200-2500nm范围内进行反射率测试。
结果如图1所示，由图可知粉体在全波段内都达到了高吸收能力，吸收率在94%以上，对光有更好的吸收利用。

Claims (7)

1.一种水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于步骤如下：在室温、磁力搅拌条件下，将钼酸铵、硫脲溶解在去离子水中，搅拌直到混合均匀；期间，加入络合剂，同样混合均匀；将氯化锰添加到上述溶液中，搅拌均匀；加入沉淀剂，充分搅拌形成预产物；转移预产物至水热反应釜中，在马弗炉中加热，维持一段时间，预产物在高温高压下结晶生长；冷却后离心，烘干，制得产物Mn-MoSx纳米复合粉体。
2.根据权利要求1所述水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述络合剂为乙二醇和/或甘油。
3.根据权利要求1所述水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述沉淀剂为醋酸和/或盐酸。
4.根据权利要求1所述水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于：所述钼酸铵的加入量为0.001-0.05mol，硫脲加入量为0.01-0.5mol，去离子水为50-300mL；络合剂加入量为5-30mL；溶解后的氯化锰的浓度为0.1-2.2mol/L；沉淀剂的添加量为5-30mL。
5.根据权利要求1所述水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于：在室温、磁力搅拌条件下，将钼酸铵、硫脲溶解在去离子水中，200r/min的速度搅拌30-50min；加入络合剂后200r/min的速度搅拌0.5-1.5h；加入氯化锰后400r/min的速度搅拌1.5-2.5h；最后加入沉淀剂溶液变成黑色，搅拌1-2h后仍保持黑色状态，形成预产物。
6.根据权利要求5所述水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于：将所得预产物转移至水热反应釜中；首先以8℃/min 的加热速度在马弗炉中加热至200℃，随后保持22-26h，预产物在高温高压下结晶生长。
7.根据权利要求6所述水热法合成Mn-MoSx纳米复合粉体的方法，其特征在于：将所得结晶生长后的产物室温冷却，用去离子水5000 r/min的速度水洗离心；60℃烘干12h后制得产物Mn-MoSx纳米复合粉体。
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