CN111874925A - 从锂盐副产品中回收锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从锂盐副产品中回收锂的方法，属于锂回收技术领域，包括以下步骤：锂盐副产品Na2SO4与NH4HCO3反应得到NaHCO3和(NH4)2SO4固体及含锂离子母液；含锂离子母液经过多次的冷却结晶、过滤以及蒸发浓缩，直至最终滤液中Li2SO4的体积浓度≥100g/L，调节最终滤液的pH≥8，蒸发浓缩，过滤得到Li2SO4。本发明方法可以有效回收硫酸钠中的锂离子，锂离子的总收率高达90％以上，且本发明的方法还可以在回收锂的同时产出纯碱和硫酸铵，具有优异的经济效益。

Description

从锂盐副产品中回收锂的方法
技术领域
本发明属于锂回收技术领域，具体涉及一种从锂盐副产品中回收锂的方法。
背景技术
在锂辉石制备锂盐过程中，每生产一吨锂盐(以碳酸锂计)，会产生约2吨硫酸钠(元明粉)，由于工艺的特殊性，硫酸钠中含有0.3‰以上的锂离子。为了尽可能的降低硫酸钠中的锂含量，通常使用大量的水来洗涤，以降低硫酸钠中锂含量。但由于硫酸钠和硫酸锂易形成复盐，因此很难彻底洗净，导致夹带率仍然较高，最终白白损失。且洗涤过程中大量的硫酸钠复溶，大量的水会消耗更多的能耗，导致生产成本较高。而且，由于是湿法生产，且硫酸钠溶解度较高，含水量大，在制备成元明粉的过程中，需要消耗大量的热能，而元明粉的市场价值较低，仅为300～400元/t，对于非规模化元明粉生产的企业而言，其市售价不足以覆盖成本，但从环保角度考虑，企业又不得不处理掉这些副产物。另一方面，与元明粉生产厂家的规模化产量相比，大型锂盐厂的元明粉产能(4万吨)仅占中等规模(20万吨)元明粉厂家的20％，在技术上、设备投入上都不可能比拟，因此生产成本也比元明粉生产厂家高。
CN109354044A公开了从锂辉石硫酸法工艺提锂副产物硫酸钠中回收锂的方法：将含锂的提锂副产物硫酸钠与煤粉混合均匀，隔氧条件下焙烧，得焙烧物料；将焙烧物料以水提取，过滤，得到滤渣和滤液；将滤渣以稀硫酸提取其中的锂，固液分离，得到硫酸锂溶液和固体渣；将所得滤液进行蒸发浓缩结晶，当固体析出时，进行固液分离，得到固体产品和一次母液；按照锂含量向一次母液中通入二氧化碳，固液分离后，得到二次母液和碳酸锂。上述方法需要经过焙烧、酸提、蒸发浓缩结晶、沉锂等步骤，操作复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从锂盐副产品中回收锂的方法，该方法可以有效提取硫酸钠中的锂，并且还可以同时产出纯碱和硫酸铵，具有优异的经济效益。
本发明提供了一种从锂盐副产品中回收锂的方法，包括以下步骤：
S1、向锂盐副产品Na2SO4中加入NH4HCO3反应完全后，处理得到NaHCO3和(NH4)2SO4固体及含锂离子母液；
S2、将含锂离子母液冷却结晶、过滤，得滤液和固体；
S3、调节S2中滤液的pH＞7，蒸发浓缩，得蒸发完成液；
S4、将S3得到的蒸发完成液重复进行N次S2和S3，直至最终蒸发完成液过滤、冷却结晶、过滤后得到的最终滤液中Li2SO4的体积浓度≥100g/L，所述N＝1～5；
S5、调节S4中最终滤液的pH≥8，蒸发浓缩，过滤得到Li2SO4。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S1满足以下至少一项：
所述NH4HCO3由CO2和NH3·H2O反应制得；
所述NH4HCO3的量能够将Na2SO4反应完全；
所述NaHCO3煅烧后得Na2CO3。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S2满足以下至少一项：
所述冷却结晶的温度≤6℃；
所述固体为含SO42-、NH4+以及Na+的固体；
所述固体返回步骤S1。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S3中，采用碱调节滤液的pH；优选的，所述碱为钠碱；更优选的，所述钠碱为NaOH、NaHCO3或Na2CO3。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S3中蒸发浓缩满足以下至少一项：
所述蒸发浓缩的温度为70～100℃；
当滤液中锂离子的质量浓度≥2‰时停止蒸发。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S4满足以下至少一项：
N＝1、2；
重复进行1次S2和S3后，蒸发完成液中锂离子的质量浓度≥6‰；
重复进行2次S2和S3后，蒸发完成液中锂离子的质量浓度≥11‰；
蒸发完成液过滤得到的是含SO42-、NH4+以及Na+的固体；
冷却结晶的温度≤6℃；
冷却结晶后过滤的固体为Na2SO4；
所述过滤得到的固体均返回上一冷却结晶步骤。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S4中，所述最终滤液中NH4 +的质量浓度≤5％，Na+的质量浓度≤5％。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，S5中，采用碱调节滤液的pH；优选的，所述碱为钠碱；更优选的，所述钠碱为NaOH、NaHCO3或Na2CO3。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，所述S5为：调节S4中最终滤液的pH≥8，向滤液中加入Na2CO3或NaHCO3反应，即得Li2CO3产品。
其中，上述从锂盐副产品中回收锂的方法，所述S5为：调节S4中最终滤液的pH≥8，向滤液中加入NaOH反应，即得LiOH产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法可以有效回收硫酸钠中的锂离子，锂离子的总收率高达90％以上，且本发明的方法还可以在回收锂的同时产出纯碱和硫酸铵，具有优异的经济效益。
附图说明
图1为实施例1从锂盐副产品中回收碳酸锂产品的工艺流程图。
具体实施方式
具体的，一种从锂盐副产品中回收锂的方法，包括以下步骤：
S1、向锂盐副产品Na2SO4中加入NH4HCO3反应完全后，处理得到NaHCO3和(NH4)2SO4固体及含锂离子母液；
S2、将含锂离子母液冷却结晶、过滤，得滤液和固体；
S3、调节S2中滤液的pH＞7，蒸发浓缩，得蒸发完成液；
S4、将S3得到的蒸发完成液重复进行N次S2和S3，直至最终蒸发完成液过滤、冷却结晶、过滤后得到的最终滤液中Li2SO4的体积浓度≥100g/L，所述N＝1～5；
S5、调节S4中最终滤液的pH≥8，蒸发浓缩，过滤得到Li2SO4。
本发明蒸发浓缩之前通过调节pH使滤液处于碱性条件下，是为了避免锂离子因为蒸发后浓度升高后与其他介质形成复盐。本发明通过蒸发浓缩，不仅分离出SO42-、NH4+以及Na+，同时提高了溶液中锂离子的离子当量。
为了保证冷却结晶能够析出更多的钠盐和铵盐，本发明将冷却结晶的温度设置在6℃以下，冷却结晶的时间根据实际的结晶情况以及进料量决定。
本发明方法S3中蒸发浓缩的温度为70～100℃，当滤液中锂离子的质量浓度≥2‰时停止蒸发。重复S2和S3的次数可以根据实际情况进行调节，每一次重复后，蒸发浓缩完成液中锂离子的含量都比上一次的高。重复进行1次S2和S3后，蒸发完成液中锂离子的质量浓度≥6‰；重复进行2次S2和S3后，蒸发完成液中锂离子的质量浓度≥11‰。
本发明方法中，最终既可得到Li2SO4产品，还可以含有Li2SO4的最终滤液作为原料制备氯化锂、氢氧化锂或碳酸锂产品，具体的：向调节了pH的最终滤液中加入Na2CO3或NaHCO3反应，即得Li2CO3产品；或者，向调节了pH的最终滤液中加入NaOH反应，即得LiOH产品。
如果最终制备得到的是Li2CO3产品，为了提高Li2CO3产品的纯度，还可以将Li2CO3产品溶解后再次蒸发结晶，过滤分离即得到纯度更高的Li2CO3产品，结晶母液可以继续蒸发浓缩以析出碳酸锂。
本发明所回收的锂离子是现行我国锂盐行业生产工艺中无法回收或者由于经济代价过高而无法回收的部分。且本工艺中，在提取锂盐的前期精制过程中，由于生产化肥和碱。将各种运行成本完全抵扣。后期精制的成本才会计入产品总成本。使产品成本大大降低，具备良好的经济性。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1(2次循环)
(1)在芒硝制碱装置中加入7735kg锂盐副产品Na2SO4(锂含量，以Li2CO3计，为0.375％)，加入20700kg水，待Na2SO4溶解完全后，加入8524kg NH4HCO3反应，得NaHCO3晶浆，晶浆过滤后，得NaHCO3结晶，滤液去除杂质后蒸发浓缩、过滤，得(NH4)2SO4以及含锂离子的母液。
(2)将步骤(1)中的母液在6℃下冷却结晶8h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(1)，滤液进入下一步。
(3)用NaOH调节滤液的pH＝8，然后在75℃下蒸发浓缩，当溶液中锂离子的质量浓度为2‰时停止蒸发。
(4)将步骤(3)蒸发得到的液体在6℃下冷却结晶8h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(2)，滤液进入下一步。
(5)保证滤液的pH＞7，将滤液在75℃下蒸发浓缩，当滤液中锂离子的质量浓度为6‰时停止蒸发。
(6)将步骤(5)蒸发得到的液体过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(4)，滤液进入下一步。
(7)将滤液在6℃下冷却结晶6h，过滤，得Na2SO4固体和滤液，将Na2SO4固体返回步骤(4)，滤液中Li2SO4的体积浓度为100g/L。
(8)加入NaOH调节滤液pH＝9，根据滤液中锂离子的量，向滤液中加入Na2CO3饱和溶液，于95℃下反应完全后，将反应液通过离心机固液分离，同时对滤饼进行洗涤。得到质量合格的Li2CO3固体26.4kg，锂离子回收率为91％。
(9)步骤(8)中固液分离的离心母液正常情况下继续蒸发浓缩以析出碳酸锂，但是当离心母液中杂质含量较高时，继续蒸发浓缩会影响碳酸锂的纯度，因此，当离心母液中杂质含量较高时，将离心母液返回步骤(5)。步骤(8)洗涤滤饼的洗水中杂质含量升高会影响碳酸锂产品的纯度时则补加水至洗水贮罐，当洗水增加时，均蒸发浓缩以保证洗水总体积不变，当洗水中各种杂质含量过饱和时会结晶析出。经过过滤后各种杂质以固体形式排出系统，以最大程度减小整个流程中锂离子的排出量，保证系统锂离子总收率在90％以上。
实施例2(3次循环)
(1)在芒硝制碱装置中加入4641kg锂盐副产品Na2SO4(锂含量，以Li2CO3计，为0.375％)，加入15387kg水，待Na2SO4溶解完全后，加入5114kgNH4HCO3反应，得NaHCO3晶浆，晶浆过滤后，得NaHCO3结晶，滤液去除杂质后蒸发浓缩、过滤，得(NH4)2SO4以及含锂离子的母液。
(2)将步骤(1)中的母液在3℃下冷却结晶6h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(1)，滤液进入下一步。
(3)用Na2CO3调节滤液的pH＝11，然后在80℃下蒸发浓缩，当溶液中锂离子的质量浓度为3‰时停止蒸发。
(4)将步骤(3)蒸发得到的液体在3℃下冷却结晶6h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(2)，滤液进入下一步。
(5)保证滤液的pH＞7，将滤液在80℃下蒸发浓缩，当滤液中锂离子的质量浓度为6‰时停止蒸发。
(6)将步骤(5)蒸发得到的液体在3℃下冷却结晶6h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(4)，滤液进入下一步。
(7)保证滤液的pH＞7，将滤液在80℃下蒸发浓缩，当滤液中锂离子的质量浓度为11‰时停止蒸发。
(8)将步骤(7)蒸发得到的液体过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(6)，滤液进入下一步。
(9)将滤液在3℃下冷却结晶5h，过滤，得Na2SO4固体和滤液，将Na2SO4固体返回步骤(6)，滤液中Li2SO4的体积浓度为150g/L。
(10)加入NaOH调节滤液pH＝8，根据滤液中锂离子的量，向滤液中加入NaOH反应完全后，将混合液降温冷冻至-10～5℃下，经结晶分离出硫酸钠，然后将分离出的滤液加热，蒸发浓缩得到LiOH粗品，将LiOH粗品溶于水，再与氢氧化钡进行沉淀反应除去沉淀和杂质后得到合格的LiOH产品10.2kg，锂离子回收率为90％。
实施例3(3次循环)
(1)在芒硝制碱装置中加入11721kg锂盐副产品Na2SO4(锂含量，以Li2CO3计，为0.375％)，加入45922kg水，待Na2SO4溶解完全后，加入12786kg NH4HCO3反应，得NaHCO3晶浆，晶浆过滤后，得NaHCO3结晶，滤液去除杂质后蒸发浓缩、过滤，得(NH4)2SO4以及含锂离子的母液。
(2)将步骤(1)中的母液在0℃下冷却结晶10h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(1)，滤液进入下一步。
(3)用NaHCO3调节滤液的pH＝9，然后在90℃下蒸发浓缩，当溶液中锂离子的质量浓度为4‰时停止蒸发。
(4)将步骤(3)蒸发得到的液体在0℃下冷却结晶10h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(2)，滤液进入下一步。
(5)保证滤液的pH＞7，将滤液在90℃下蒸发浓缩，当滤液中锂离子的质量浓度为8‰时停止蒸发。
(6)将步骤(5)蒸发得到的液体在0℃下冷却结晶10h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(4)，滤液进入下一步。
(7)保证滤液的pH＞7，将滤液在90℃下蒸发浓缩，当滤液中锂离子的质量浓度为13‰时停止蒸发。
(8)将步骤(7)蒸发得到的液体过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(6)，滤液进入下一步。
(9)将滤液在0℃下冷却结晶8h，过滤，得Na2SO4固体和滤液，将Na2SO4固体返回步骤(6)，滤液中Li2SO4的体积浓度为200g/L。
(10)加入NaOH调节滤液pH＝11，根据滤液中锂离子的量，向滤液中加入Na2CO3饱和溶液，于95℃下反应完全后，将反应液通过离心机固液分离，同时对滤饼进行洗涤。得到质量合格的Li2CO3固体40.5kg，锂离子回收率为92％。
(11)同实施例步骤(9)。
实施例4(2次循环)
(1)在芒硝制碱装置中加入14771Kg锂盐副产品Na2SO4(锂含量，以Li2CO3计，为0.375％)，加入58082水，待Na2SO4溶解完全后，加入16195KgNH4HCO3反应，得NaHCO3晶浆，晶浆过滤后，得NaHCO3结晶，滤液去除杂质后蒸发浓缩、过滤，得(NH4)2SO4以及含锂离子的母液。
(2)将步骤(1)中的母液在-5℃下冷却结晶12h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(1)，滤液进入下一步。
(3)用NaOH调节滤液的pH＝12，然后在98℃下蒸发浓缩，当溶液中锂离子的质量浓度为3‰时停止蒸发。
(4)将步骤(3)蒸发得到的液体在-5℃下冷却结晶12h、过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(2)，滤液进入下一步。
(5)保证滤液的pH＞7，将滤液在98℃下蒸发浓缩，当滤液中锂离子的质量浓度为9‰时停止蒸发。
(6)将步骤(5)蒸发得到的液体过滤，得到含有SO4 2-、NH4 +以及Na+的固体和滤液，将固体返回步骤(4)，滤液进入下一步。
(7)将滤液在-5℃下冷却结晶10h，过滤，得Na2SO4固体和滤液，将Na2SO4固体返回步骤(4)，滤液中Li2SO4的体积浓度为150g/L，加入NaOH调节滤液pH＝10，将滤液蒸发浓缩，过滤得到Li2SO4固体77.5kg，锂离子回收率为94％。

Claims (10)

1.从锂盐副产品中回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向锂盐副产品Na2SO4中加入NH4HCO3反应完全后，处理得到NaHCO3和(NH4)2SO4固体及含锂离子母液；
S2、将含锂离子母液冷却结晶、过滤，得滤液和固体；
S3、调节S2中滤液的pH＞7，蒸发浓缩，得蒸发完成液；
S4、将S3得到的蒸发完成液重复进行N次S2和S3，直至最终蒸发完成液过滤、冷却结晶、过滤后得到的最终滤液中Li2SO4的体积浓度≥100g/L，所述N＝1～5；
S5、调节S4中最终滤液的pH≥8，蒸发浓缩，过滤得到Li2SO4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1满足以下至少一项：
所述NH4HCO3由CO2和NH3·H2O反应制得；
所述NH4HCO3的量能够将Na2SO4反应完全；
所述NaHCO3煅烧后得Na2CO3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2满足以下至少一项：
所述冷却结晶的温度≤6℃；
所述固体为含SO42-、NH4+以及Na+的固体；
所述固体返回步骤S1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：S3中，采用碱调节滤液的pH；优选的，所述碱为钠碱；更优选的，所述钠碱为NaOH、NaHCO3或Na2CO3。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，S3中蒸发浓缩满足以下至少一项：
所述蒸发浓缩的温度为70～100℃；
当滤液中锂离子的质量浓度≥2‰时停止蒸发。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于：S4满足以下至少一项：
N＝1、2；
重复进行1次S2和S3后，蒸发完成液中锂离子的质量浓度≥6‰；
重复进行2次S2和S3后，蒸发完成液中锂离子的质量浓度≥11‰；
蒸发完成液过滤得到的是含SO42-、NH4+以及Na+的固体；
冷却结晶的温度≤6℃；
冷却结晶后过滤的固体为Na2SO4；
过滤得到的固体均返回上一冷却结晶步骤。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：S4中，所述最终滤液中NH4 +的质量浓度≤5％，Na+的质量浓度≤5％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5中，采用碱调节滤液的pH；优选的，所述碱为钠碱；更优选的，所述钠碱为NaOH、NaHCO3或Na2CO3。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，所述S5为：调节S4中最终滤液的pH≥8，向滤液中加入Na2CO3或NaHCO3反应，即得Li2CO3产品。
10.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，所述S5为：调节S4中最终滤液的pH≥8，向滤液中加入NaOH反应，即得LiOH产品。
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