CN111870559A

CN111870559A - 一种防脱生发的洗发水及制备方法

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Publication number: CN111870559A
Application number: CN202010839720.2A
Authority: CN
Inventors: 何礼明
Original assignee: Individual
Current assignee: Camellia Elements Beijing Technology Research And Development Co ltd
Priority date: 2020-08-19
Filing date: 2020-08-19
Publication date: 2020-11-03
Anticipated expiration: 2040-08-19
Also published as: CN111870559B

Abstract

本发明公开了一种防脱生发的洗发水及制备方法。该洗发水包括活性成分，所述活性成分包括丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物、何首乌提取物、油茶籽多肽。本发明的丹参提取物，当归提取物，红花提取物，黄芪提取物，何首乌提取物与油茶籽多肽组成的活性成分，能够提升经二氢睾酮处理后毛乳头细胞的活性。体外实验表明，毛乳头细胞的分泌因子IGF‑1、VEGF、DKK‑1、TGFβ1、TGFβ2、IL‑6等以及β‑catenin、AR均恢复正常水平。脱发、头发稀疏患者，每隔3天用一次本发明的洗发水。脱发患者有效率为85％，头发稀疏患者有效率为98％。

Description

一种防脱生发的洗发水及制备方法

技术领域

本发明属于洗发水领域，涉及一种防脱生发的洗发水及制备方法。

背景技术

目前市场生发护发洗发露效果不明显。在民间茶籽水煮后洗发后，用于洗发后头发黑亮，头发浓密。何首乌民间用于黑发，乌发的常见中药。

雄激素性脱发和斑秃是常见的两种脱发类型，雄激素性脱发主要是由毛囊中高含量的二氢睾酮诱导的，而斑秃主要是由自身免疫诱导的。雄性遗传脱发治疗的分子机制主要有(1)靶向雄激素向二氢睾酮转换阶段，主要是抑制5α还原酶的活性，从而抑制机体内二氢睾酮的含量；(2)靶向二氢睾酮与雄激素受体介导的信号通路，主要是雄激素受体含量以及抑制雄激素受体与二氢睾酮的结合如安体舒通；(3)AR的共调节剂，主要是AR的共激活剂和共抑制剂，主要是靶向二氢睾酮与雄激素受体复合体与细胞核内靶基因中的雄激素响应元件ARE之间的相互作用，AR共激活剂的作用是促进二氢睾酮与雄激素受体复合体与雄激素响应元件ARE之间的相互作用，而AR抑制剂的作用是抑制二氢睾酮与雄激素受体复合体与雄激素响应元件ARE之间的相互作用；(4)调节真皮乳头细胞旁分泌因子的含量，真皮乳头细胞会分泌一些因子，这些因子对毛囊中表皮细胞的生长产生促进或抑制作用，典型的因子主要有:(1)生长因子类:IGF-1、VEGF、EGF、FGF-2、FGF7、TGF-β1、TGF-β2、FGF-5、(2)调节Wnt/β-catenin途径的因子:DKK-1、Wnt3a、Wnt10a；(3)炎症相关的因子:IL-6、IL-1β、PGD2/COX2、NO/iNOS。

发明内容

研究发现，茶籽，何首乌分别通过提取工艺方法，获得茶籽多肽和何首乌提取物，通过合适比例混合，再加上丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物，即得功效性成分。通过体外实验表明，该功效性成分具有很强的生发作用。

本发明的第一方面在于提供一种防脱生发的洗发水，包括活性成分，所述活性成分包括丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物、何首乌提取物、油茶籽多肽。

本发明中，所述丹参提取物、当归提取物、黄芪提取物、何首乌提取物为中药材丹参、当归、黄芪和何首乌的提取物；所述红花提取物为植物红花(CROCUS SATIVUS)的花的提取物；所述油茶籽多肽为植物油茶(CAMELLIA OLEIFERA)的籽中的蛋白，即油茶多肽。

在本发明的一些实施方式中，所述何首乌提取物和油茶籽多肽的重量比为(1-10)：0.1，优选为(3-7)：0.1。

在本发明的一些实施方式中，所述丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物、何首乌提取物、油茶籽多肽的重量比例为1：(0.5-2)：(1-3)：(0.5-2)：(3-7)：0.1，优选为1：1：2：1：5：0.1。

在本发明的一些实施方式中，所述活性成分在洗发水中的重量比例为5％-20％，优选为10％-15％。

在本发明的一些实施方式中，还包括助剂，所述助剂包括水、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、癸基葡糖苷。

在本发明的一些实施方式中，所述助剂包括月桂酰肌氨酸钠、PEG-7椰油酸甘油酯类、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、PEG-120甲基葡糖三油酸酯。

在本发明的一些实施方式中，所述助剂包括橄榄油PEG-7酯类、麦芽寡糖基葡糖苷、水，乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液、丁二醇、1，2-戊二醇。

在本发明的一些实施方式中，所述助剂包括菊粉、水。

在本发明的一些实施方式中，所述助剂包括柠檬酸。

在本发明的一些实施方式中，所述助剂包括PEG-10失水山梨醇月桂酸酯、薄荷醇乳酸酯、香精。

在本发明的一些实施方式中，所述助剂包括双(羟甲基)咪唑烷基脲。

本发明的第二方面在于提供一种第一方面所述洗发水的制备方法，包括以下步骤：

S1，混合A相物质，加热，溶解；所述A相物质包括水、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、癸基葡糖苷；

S2，降温，与B相物质混合；所述B相物质包括月桂酰肌氨酸钠、PEG-7椰油酸甘油酯类、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、PEG-120甲基葡糖三油酸酯；

S3，与C相物质混合；所述C相物质包括橄榄油PEG-7酯类、麦芽寡糖基葡糖苷、水，乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液、丁二醇、1，2-戊二醇；

S4，与预先混合的D相物质混合；所述D相物质包括菊粉、水；

S5，与预先溶解的E相物质混合；所述E相物质包括柠檬酸、丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪、何首乌提取物、油茶籽多肽；

S6，与预先混合的F相物质混合；所述F相物质包括PEG-10失水山梨醇月桂酸酯、薄荷醇乳酸酯、香精；

S7，与G相物质混合；所述G相物质包括双(羟甲基)咪唑烷基脲；

S8，任选的滤布过滤步骤和补充损耗水步骤。

在本发明的一些实施方式中，所述丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物、何首乌提取物均为水性溶剂提取物，优选为乙醇提取物。

在本发明的一些实施方式中，所述丹参提取物的制备方法为：

将中药材丹参粉碎，过筛；

称取丹参粉末，加入乙醇，加热回流，过滤提取液，残渣再重复提取若干次，合并提取液，过滤后浓缩至膏状；

向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

在本发明的一些实施方式中，所述当归提取物的制备方法为：

将中药材当归粉碎，过筛；

称取当归粉末，加入乙醇，加热回流，过滤提取液，残渣再重复提取若干次，合并提取液，过滤后浓缩至膏状；

向浸膏中加入乙醇溶解浸膏，过滤；

滤液浓缩至膏状，向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

在本发明的一些实施方式中，所述红花提取物的制备方法为：

将中药材红花粉碎，过筛；

称取红花粉末，加入乙醇，常温提取，过滤提取液，残渣再重复提取若干次，合并提取液，过滤后浓缩至膏状；

向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

在本发明的一些实施方式中，所述黄芪提取物的制备方法为：

将中药材黄芪粉碎，过筛；

称取黄芪粉末，加入乙醇，加热回流，过滤提取液，残渣再重复提取若干次，合并提取液，过滤后浓缩至膏状；

向浸膏中加入乙醇溶解浸膏，过滤；

滤液浓缩至膏状，向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

在本发明的一些实施方式中，所述何首乌提取物的制备方法为：

将中药材何首乌粉碎，过筛；

称取何首乌粉末，加入乙醇，加热回流，过滤提取液，残渣再重复提取若干次，合并提取液，过滤后浓缩至膏状；

向浸膏中加入乙醇溶解浸膏，过滤；

滤液浓缩至膏状，向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

在本发明的一些实施方式中，所述油茶籽多肽的制备方法包括以下步骤：

S11，取脱脂油茶籽饼粉末，以工业乙醇提取，重复若干次；

S12，提取后得到的残渣以纯化水浸泡，随后加入纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶、果胶酶，酶解提取；

S13，过滤提取液，加入活性炭吸附，除去活性炭，重复若干次；

S14，用盐酸调pH，离心，得到沉淀物和上清液；

S15，加水洗涤沉淀物，离心，重复若干次；

S16，加水并调pH至中性，使蛋白沉淀溶解；

S17，蛋白溶解液经冷冻干燥得到粉末。

本发明的有益技术效果是：

本发明的丹参提取物，当归提取物，红花提取物，黄芪提取物，何首乌提取物与油茶籽多肽组成的活性成分，能够提升发乳头细胞活性。体外实验中，能使二氢睾酮处理后的毛乳头细胞所分泌因子IGF-1、VEGF、DKK-1、TGFβ1、TGFβ2、IL-6等以及β-catenin、AR均恢复正常水平。脱发、头发稀疏患者，每隔3天用一次本发明的洗发水。脱发患者有效率为85％，头发稀疏患者有效率为98％。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。

实施例1

1功效性成分提取

丹参：将中药材丹参粉碎，过30目筛。称取丹参粉末40g，加入10倍原药材重量的乙醇，加热回流提取6h。过滤提取液，残渣再重复提取二次，合并提取液过滤后浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的水溶解浸膏，过滤即得丹参提取物(液态)。生药浓度0.25g/mL。

当归：将中药当归粉碎，过30目筛。称取当归粉末40g，加入10倍原药材重量的水，加热回流提取6h。过滤提取液，残渣再重复提取二次，合并提取液过滤后浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的80％乙醇，搅拌30min后过滤。滤液浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的水溶解浸膏，过滤即得当归提取物(液态)。生药浓度匀为0.25g/mL。

红花：将中药材红花，即植物红花(CROCUSSATIVUS)的花，粉碎，过30目筛。称取红花粉末40g，加入10倍原药材重量的水，在常温下提取过夜。过滤提取液，残渣再重复提取二次，合并提取液过滤后浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的水溶解浸膏，过滤即得红花提取物(液态)。生药浓度0.25g/mL。

黄芪：将中药黄芪的根(黄芪可以为蒙古黄芪或膜荚黄芪，本实施例用的是荚膜黄芪)粉碎，过30目筛。称取黄芪粉末40g，加入10倍原药材重量的水，加热回流提取6h。过滤提取液，残渣再重复提取二次，合并提取液过滤后浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的80％乙醇，搅拌30min后过滤。滤液浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的水溶解浸膏，过滤即得黄芪提取物(液态)。生药浓度为0.25g/mL。

何首乌：将中药材何首乌、粉碎，过30目筛。称取何首乌粉末各40g，加入10倍原药材重量的水，加热回流提取6h。过滤提取液，残渣再重复提取二次，合并提取液过滤后浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的80％乙醇，搅拌30min后过滤。滤液浓缩至膏状。向浸膏中加入4倍原药材重量的水溶解浸膏，过滤即得何首乌提取物(液态)。生药浓度为0.25g/mL。

茶籽蛋白：取过40目的脱脂(采用正己烷为溶剂脱脂)油茶籽饼粉末50.3g置于提取器中，以物料比为1:10的量加入工业乙醇，在50℃下提取3h，重复3次。提取后得到的残渣以物料比为1:6体积量加入纯化水，在50℃温度下浸泡1h；随后加入纤维素酶2份，半纤维素酶2份，淀粉酶3份，果胶酶1份，复合酶总重量为油茶籽饼粉末的0.03％～0.16％，在50℃下搅拌酶解提取4h。板框过滤提取液并将3％活性炭直接加入油茶粕提取液中，恒温40℃下，缓慢搅拌40min。然后通过提取液以3000r/min转速离心30min将活性炭除去，重复上述操作2次，保留上清液。将该上清液用20％盐酸调至pH为4.0，以3000r/min转速离心30min，得到沉淀物和上清液。加同体积量的水洗涤沉淀物，离心得沉淀物，重复三次。最后向沉淀物中加入同体积量的水并调pH至中性，使蛋白沉淀溶解。蛋白溶解液经冷冻干燥得蛋白(粉末状)。

2.洗发水制备工艺

1.混合A相，加热到85℃保温，搅拌均匀至充分溶解，2.降温至50℃依次加入B相，搅拌均匀；3.再将C相依次加入锅中充分搅拌；4.将预先混合好的D相混合均匀后加入，搅拌均匀；5.将溶解好的E相加入锅中搅拌均匀；6.再将混合好的F相缓慢加入快速搅拌至完全透明，最后加入G相搅拌均匀，检验。合格出料。出料时需加滤布过滤(可适当加一定比例的损耗水)。各原料配比按表1所示。

表1配方表

实验例1功效成分实验

功效成分：功效性成分为实施例1中得到的丹参提取物，当归提取物，红花提取物，黄芪提取物，何首乌提取物与油茶籽多肽。

功效成分各占比：丹参提取物，当归提取物，红花提取物，黄芪提取物，何首乌提取物与油茶籽多肽的重量比例为1:1:2:1:5:0.1。

功效：提升发乳头细胞活性

实验数据：以毛乳头细胞为实验对象，用一定浓度的二氢睾酮刺激建立雄激素脱发体外细胞模型，以米诺地尔处理为对照，然后用功效性成分处理雄激素脱发体外模型，通过检测毛乳头细胞的增殖活性、毛乳头细胞的分泌因子IGF-1、VEGF、DKK-1、TGFβ1、TGFβ2、IL-6等含量以及β-catenin、AR含量的变化来评价待测活性物促进毛发再生的功效。同时采用米若地尔处理雄激素脱发体外模型作为阳性对照。结果用T-Test方法进行统计分析，表明功效性成分浓度为0.08mg/mL时毛乳头细胞的分泌因子IGF-1、VEGF、以及β-catenin水平均得到提高，而DKK-1、TGFβ1、TGFβ2、IL-6以及、BMP、AR含量水平均得到降低。

表2活性物质配方表

注：以上比例均为重量比

表3活性物质对发乳头细胞活性的影响

注：体外实验中，处理发乳头细胞的液体为以上述配方物质配置的水溶液，浓度为0.08mg/mL，阴性对照组采用800nM的二氢睾酮处理。阳性对照组采用500μM的米诺地尔处理。VEGF指标利用ELISA方法检测，其它指标是将活性物质组mRNA扩增倍数归一处理，继而采用PCR方法检测。采用

方法进行结果计算，用T-Test方法进行统计分析。与空白组相比，显著性以^#表示，P-value＜0.05表示为^#，P-value＜0.01表示为^##；与阴性对照组对比，显著性以^*表示，P-value＜0.05表示为^*，P-value＜0.01表示为^**。

从表3可以看出，何首乌提取物和油茶籽多肽组合的配方C、D、E，优于单独的何首乌提取物和油茶籽多肽的配方A、B，表明两者在提升发乳头细胞活性方面具有协同作用。配方C、D、E中，配方C显著优于配方D和E。配方H优于配方C和配方F，表明了丹参提取物、当归提取物、红花提取物和黄芪提取物的组合物对何首乌提取物和油茶籽多肽组合的提升发乳头细胞活性有促进作用。

实验例2洗发水实验

以脱发、头发稀疏患者作为观察对象，每隔3天用一次实施例1制得的洗发水。观察脱发或头发稀疏区域的脱发的数目，并观察该区域毛发的浓密程度。

头发变为浓密即为痊愈，脱发的数目的减少即为有效，脱发的数目无增加即为有效。

脱发、头发稀疏患者均选取30人。脱发患者有效率为85％，头发稀疏患者有效率为98％。

以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims

1.一种防脱生发的洗发水，包括活性成分，所述活性成分包括丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪、何首乌提取物、油茶籽多肽。

2.根据权利要求1所述的洗发水，其特征在于，所述丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物、何首乌提取物、油茶籽多肽的重量比例为1：(0.5-2)：(1-3)：(0.5-2)：(3-7)：0.1，优选为1：1：2：1：5：0.1。

3.根据权利要求1或2所述的洗发水，其特征在于，所述活性成分在洗发水中的重量比例为5％-20％，优选为10％-15％。

4.根据权利要求1-3任一所述的洗发水，其特征在于，还包括助剂，所述助剂包括水、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚硫酸酯钠、癸基葡糖苷；

和/或，所述助剂包括月桂酰肌氨酸钠、PEG-7椰油酸甘油酯类、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、PEG-120甲基葡糖三油酸酯；

和/或，所述助剂包括橄榄油PEG-7酯类、麦芽寡糖基葡糖苷、水，乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液、丁二醇、1，2-戊二醇；

和/或，所述助剂包括菊粉、水；

和/或，所述助剂包括柠檬酸；

和/或，所述助剂包括PEG-10失水山梨醇月桂酸酯、薄荷醇乳酸酯、香精；

和/或，所述助剂包括双(羟甲基)咪唑烷基脲。

5.一种根据权利要求1-4任一所述洗发水的制备方法，包括以下步骤：

S4，与预先混合的D相物质混合；所述D相物质包括菊粉、水；

S8，任选的滤布过滤步骤和补充损耗水步骤。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述丹参提取物、当归提取物、红花提取物、黄芪提取物、何首乌提取物均为水性溶剂提取物，优选为乙醇提取物。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述丹参提取物的制备方法为：

将中药材丹参粉碎，过筛；

向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

8.根据权利要求5-7任一所述的方法，其特征在于，所述当归提取物的制备方法为：

将中药材当归粉碎，过筛；

向浸膏中加入乙醇溶解浸膏，过滤；

滤液浓缩至膏状，向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

9.根据权利要求5-8任一所述的方法，其特征在于，所述红花提取物的制备方法为：

将中药材红花粉碎，过筛；

向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得；

和/或，所述黄芪提取物的制备方法为：

将中药材黄芪粉碎，过筛；

向浸膏中加入乙醇溶解浸膏，过滤；

滤液浓缩至膏状，向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得；

和/或，所述何首乌提取物的制备方法为：

将中药材何首乌粉碎，过筛；

向浸膏中加入乙醇溶解浸膏，过滤；

滤液浓缩至膏状，向浸膏中加入水溶解浸膏，过滤即得。

10.根据权利要求5-9任一所述的方法，其特征在于，所述油茶籽多肽的制备方法包括以下步骤：

S11，取脱脂油茶籽饼粉末，以工业乙醇提取，重复若干次；

S14，用盐酸调pH，离心，得到沉淀物和上清液；

S15，加水洗涤沉淀物，离心，重复若干次；

S16，加水并调pH至中性，使蛋白沉淀溶解；

S17，蛋白溶解液经冷冻干燥得到粉末。