CN111855882B - 一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本发明提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，无需前处理，分析简洁高效；无需对准品进行对照，测试结果直观准确。

Description

一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，尤其涉及一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法。
背景技术
有机光学材料的化学结构对其光学性能有着决定性的影响，在聚合物结构中引入对提高折光率有利的基团这是合成和制备新型高折光率光学树酯的有效方法，有机光学材料的研究主要有含硅树脂、含磷树脂、含卤素树脂、含硫树脂等，含硅和含磷光学树脂制备比较复杂，相关合成单体较少价格也偏高，含卤素树脂的性能往往较差，如易变色质脆密度较大，含硫光学树脂研究较多，这是由于硫元素既具有较高的摩尔折射度又具有较低的分子色散，因而将硫元素引入有机聚合物中是实现高折光指数的最佳方法。
多元巯基聚合物属于有机低聚物，相对分子质量范围在300～1000之间，由于制备过程中会生成不同聚合度的多种产物，给多元巯基聚合物的结构分析带来困难，核磁、红外等分析手段无法确定多元巯基聚合物的具体结构组成，早期的文献只有对多元巯基聚合物巯基含量分析的报道，现有的分析方法显然不能提供多元巯基聚合物的具体结构组成分布，不能满足不同结构多元巯基聚合物的应用性能评价，亟待开发一种能表征多元巯基聚合物结构分布的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法简单，且能够表征多元巯基聚合物的结构分布。
本发明提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：
a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；
b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；
c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。
优选地，所述准分子离子为目标分子离子+NH4 +；
一个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：374.2211,432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342；
两个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：464.2370，522.2797，580.3253，638.3577，696.4035，754.4459，812.4859；
三个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：554.2517，612.2938，670.3337，728.3746，786.4167，844.4575，902.4991；
四个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：644.2729，702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264，992.4594。
优选地，所述聚合度的取值为3～9。
优选地，步骤a)中所述过滤采用规格为0.22μm的微孔滤膜。
优选地，步骤a)中所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。
优选地，步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：
流动相A为甲醇；
流动相B为含5～10mmol/L甲酸铵的水溶液；
流动相比例为A：B＝(40：60)～(60：40)；
流速为0.2～0.5mL/min；
柱温为20～30℃；
进样量为1～5μL；
运行时间为55～65min。
优选地，步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：
电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度280～320℃；
干燥气流量8～11L/min；
雾化器气压力32～38psig；
毛细管电压3400～3600V；
毛细管出口电压100～150V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V。
优选地，所述待测样品是以聚醚多元醇和环氧氯丙烷为反应原料，制备过程中的中间产物或最终产物或竞品。
本发明提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本发明提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法对待测样品无需前处理，分析简洁高效；该方法无需对准品进行对照，测试结果直观准确。
附图说明
图1为本发明实施例1质谱解析过程中，提取的相邻聚合度的多元巯基聚合物的准分子离子峰；
图2为本发明实施例1中多元巯基聚合物的结构分布图；
图3为本发明实施例2中竞品的结构分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：
a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；
b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；
c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。
本发明提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法对待测样品无需前处理，分析简洁高效；该方法无需对准品进行对照，测试结果直观准确。
本发明采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液。在本发明中，甲醇和待测样品的体积比优选为10:1。本发明优选采用规格为0.22μm的微孔滤膜进行过滤。
在本发明中，所述待测样品是以聚醚多元醇和环氧氯丙烷为反应原料，制备过程中的中间产物或最终产物或竞品。
本发明采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度。
在本发明中，所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。
在本发明中，所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：
流动相A为甲醇；
流动相B为5～10mmol/L甲酸铵的水溶液；
流动相比例为A：B＝(40：60)～(60：40)；
流速为0.2～0.5mL/min；
柱温为20～30℃；
进样量为1～5μL；
运行时间为55～65min。
在本发明具体实施例中，所述流动相B为10mmol/L的甲酸铵的水溶液或5mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相A和B的体积比为45:55，或50:50，或60:40。所述进样量为2μL或1μL或3μL；所述流速为0.4mL/min；柱温为30℃。
在本发明中，所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：
电喷雾电离源，正离子检测模式；
离子源温度280～320℃；
干燥气流量8～11L/min；
雾化器气压力32～38psig；
毛细管电压3400～3600V；
毛细管出口电压100～150V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V。
在本发明具体实施例中，所述离子源温度为300℃或320℃，干燥气流量为10L/min或11L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压为100V或120V或130V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V。
在本发明中，所述准分子离子为目标分子离子+NH4 +；
一个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：374.2211,432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342；
两个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：464.2370，522.2797，580.3253，638.3577，696.4035，754.4459，812.4859；
三个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：554.2517，612.2938，670.3337，728.3746，786.4167，844.4575，902.4991；
四个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：644.2729，702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264，992.4594。
在本发明中，所述聚合度为3～9。
本发明对不同聚合度的含一个巯基的聚合物的离子丰度进行加和；含两个巯基的聚合物、三个巯基的聚合物和四个巯基的聚合物的离子丰度也分别进行加和。
本发明将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。
本发明将含一个巯基的聚合物的离子丰度和除以所有巯基聚合物的总离子丰度，作为占比；含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基聚合物的占比计算类似。本发明优选将上述占比做成饼状图，能够直观显示各巯基聚合物的分布。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：Agilent高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪；有机微孔微孔滤膜(0.22μm)；
(2)实验试剂：甲醇、超纯水、甲酸铵。
(二)色谱与质谱条件
(1)液相条件：流动相A：甲醇；流动相B：含5mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相比例：A+B＝45+55，50min梯度到100％甲醇，流速：0.4mL/min，柱温为30℃，进样量2μL；
(2)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式，离子源温度300℃，干燥气流量11L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压120V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V，提取目标离子：374.2211，432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342，464.2370、522.2797、580.3253、638.3577、696.4035、754.4459、812.4859、554.2517、612.2938、670.3337、728.3746、786.4167、844.4575、902.4991、644.2729、702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264、992.4594。
(三)检测样品
由聚醚多元醇和环氧氯丙烷反应得到氯代聚醚多元醇，氯代聚醚多元醇巯基化反应3h后得到的多元巯基聚合物。
(四)测试步骤
(1)多元巯基聚合物质谱解析
样品用甲醇稀释10倍后直接按照上述设置条件进样分析。由于多元巯基聚合物是低聚物，经过液相色谱柱分离后质谱的总离子流谱图中会出现多个质谱峰，分别对这些谱峰所对应的质谱图进行解析：根据反应原料聚醚多元醇、环氧氯丙烷及反应过程可知，多元巯基聚合物可分为含一个巯基,两个巯基，三个巯基，四个巯基的四类物质，相邻准分子离子峰的m/z值相差58(即一个重复单元-C3H6O-的相对分子质量)，分别记录这些不同准分子离子峰所对应的相对分子质量以及离子丰度。
图1为本发明实施例1质谱解析过程中，提取的相邻聚合度的多元巯基聚合物的准分子离子峰。
(2)准分子离子峰的整合
将属于含有一个巯基的多元巯基聚合物不同聚合度的离子丰度进行加和，并依次对含有两个巯基、三个巯基、四个巯基的多元巯基聚合物进行离子丰度加和计算。
(3)多元巯基聚合物结构分布图
以含一个巯基，两个巯基，三个巯基，四个巯基的多元巯基聚合物的离子丰度之和作饼状图，得到各种结构的多元巯基聚合物的比例分布(见图2)：1个巯基5％、2个巯基30％、3个巯基46％、4个巯基19％。
表1 本声明实施例1的质谱分析数据
Figure BDA0002666588160000071
实施例2
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：Agilent高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪；有机微孔微孔滤膜(0.22μm)；
(2)实验试剂：甲醇、超纯水、甲酸铵。
(二)色谱与质谱条件
(1)液相条件：流动相A：甲醇；流动相B：含10mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相比例：A+B＝50+50，50min梯度到100％甲醇，流速：0.4mL/min，柱温为30℃，进样量1μL；
(2)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式，离子源温度320℃，干燥气流量10L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压130V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V，提取目标离子：374.2211，432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342，464.2370、522.2797、580.3253、638.3577、696.4035、754.4459、812.4859、554.2517、612.2938、670.3337、728.3746、786.4167、844.4575、902.4991、644.2729、702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264、992.4594。
(三)检测样品
外购多元巯基聚合物竞品QE340M。
(四)测试步骤
(1)多元巯基聚合物质谱解析
样品用甲醇稀释10倍后直接按照上述设置条件进样分析。由于多元巯基聚合物是低聚物，经过液相色谱柱分离后质谱的总离子流谱图中会出现多个质谱峰，分别对这些谱峰所对应的质谱图进行解析：根据反应原料聚醚多元醇、环氧氯丙烷及反应过程可知，多元巯基聚合物可分为含一个巯基,两个巯基，三个巯基，四个巯基的四类物质，相邻准分子离子峰的m/z值相差58(即一个重复单元-C3H6O-的相对分子质量)，分别记录这些不同准分子离子峰所对应的相对分子质量以及离子丰度。
(2)准分子离子峰的整合
将属于含有一个巯基的多元巯基聚合物不同聚合度的离子丰度进行加和，并依次对含有两个巯基、三个巯基、四个巯基的多元巯基聚合物进行离子丰度加和计算。
(3)多元巯基聚合物结构分布图
以含一个巯基，两个巯基，三个巯基，四个巯基的多元巯基聚合物的离子丰度之和作饼状图，得到各种结构的多元巯基聚合物的比例分布(见图3)：1个巯基5％、2个巯基27％、3个巯基45％、4个巯基23％。
实施例3
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：Agilent高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪；有机微孔微孔滤膜(0.22μm)；
(2)实验试剂：甲醇、超纯水、甲酸铵。
(二)色谱与质谱条件
(1)液相条件：流动相A：甲醇；流动相B：含10mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相比例：A+B＝60+40，50min梯度到100％甲醇，流速：0.4mL/min，柱温为30℃，进样量3μL；
(2)质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式，离子源温度300℃，干燥气流量10L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压100V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V，提取目标离子：374.2211，432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342，464.2370、522.2797、580.3253、638.3577、696.4035、754.4459、812.4859、554.2517、612.2938、670.3337、728.3746、786.4167、844.4575、902.4991、644.2729、702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264、992.4594。
(三)检测样品
由聚醚多元醇和环氧氯丙烷反应得到氯代聚醚多元醇，氯代聚醚多元醇巯基化反应1.5h后得到的多元巯基聚合物。
(四)测试步骤
(1)多元巯基聚合物质谱解析
样品用甲醇稀释10倍后直接按照上述设置条件进样分析。由于多元巯基聚合物是低聚物，经过液相色谱柱分离后质谱的总离子流谱图中会出现多个质谱峰，分别对这些谱峰所对应的质谱图进行解析：根据反应原料聚醚多元醇、环氧氯丙烷及反应过程可知，多元巯基聚合物可分为含一个巯基,两个巯基，三个巯基，四个巯基的四类物质，相邻准分子离子峰的m/z值相差58(即一个重复单元-C3H6O-的相对分子质量)，分别记录这些不同准分子离子峰所对应的相对分子质量以及离子丰度。
(2)准分子离子峰的整合
将属于含有一个巯基的多元巯基聚合物不同聚合度的离子丰度进行加和，并依次对含有两个巯基、三个巯基、四个巯基的多元巯基聚合物进行离子丰度加和计算。
(3)多元巯基聚合物结构分布图
以含一个巯基，两个巯基，三个巯基，四个巯基的多元巯基聚合物的离子丰度之和作饼状图，得到各种结构的多元巯基聚合物的比例分布：1个巯基16％、2个巯基60％、3个巯基18％、4个巯基6％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本发明提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，该方法对待测样品无需前处理，分析简洁高效；该方法无需对准品进行对照，测试结果直观准确。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括以下步骤：
a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；
b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；
步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：
流动相A为甲醇；流动相B为10mmol/L的甲酸铵的水溶液或5mmol/L甲酸铵的水溶液；流动相A和B的体积比为45:55，或50:50，或60:40；进样量为2μL或1μL或3μL；流速为0.4mL/min；柱温为30℃；
步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：
电喷雾电离源，正离子检测模式；离子源温度为300℃或320℃，干燥气流量为10L/min或11L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压为100V或120V或130V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V；
c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各巯基聚合物的含量分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述准分子离子为目标分子离子+NH4 +；
一个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：374.2211,432.2633，490.3060，548.3475，606.3901，664.4164，722.3342；
两个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：464.2370，522.2797，580.3253，638.3577，696.4035，754.4459，812.4859；
三个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：554.2517，612.2938，670.3337，728.3746，786.4167，844.4575，902.4991；
四个巯基的准分子离子的相对分子质量包括：644.2729，702.3084、760.3484、818.3890、876.4300、934.4264，992.4594。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合度的取值为3～9。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述过滤采用规格为0.22μm的微孔滤膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品是以聚醚多元醇和环氧氯丙烷为反应原料，制备过程中的中间产物或最终产物或竞品。
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