CN111854252B - 光学透明氩冰的生产装置及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光学透明氩冰的生产装置及其生产工艺，属一种氩冰制备装置，包括固氩罐，固氩罐置于冷冻罐中，固氩罐的上部具有盖体，且固氩罐还连通有氩气通道，氩气通道与氩气源相连通；固氩罐还与监测通道相连通，监测通道内安装有温度传感器、内窥光纤和导光光纤；冷冻罐的内腔还通有冷冻介质管，其端部与固氩罐的外壁侧面上部相对应。通过将固氩罐置于冷冻罐的内部，可由冷冻介质最后包围固氩罐进行冷冻；通过氩气通道灌入氩气亦方便控制氩气压力；通过监测通道采集氩冰冷冻的温度参数或是观察氩冰内部的结冰、透明情况，给氩气压力调整与液氮喷淋时间、速率提供更多参考，从而保证冷冻的稳定性和均匀性，以提升氩冰成品的均匀性和透明性。

Description

光学透明氩冰的生产装置及其生产工艺

技术领域

本发明涉及一种氩冰制备装置，更具体地说，本发明主要涉及一种光学透明氩冰的生产装置及其生产工艺。

背景技术

光学透明氩冰（光学透明固体氩）作为一种良好的闪烁体材料，在粒子物理探测中具有广阔的应用前景，因此生产光学透明氩冰的技术十分关键、意义重大。目前还没有一种稳定可靠地生产光学透明氩冰的装置，且一般低温装置对于氩气到氩冰的过程控制不便或不准，很容易造成氩固化不充分，亦或者极易造成固态氩冰介质不均匀，发白、不透明等现象，因而有必要针对此类由氩气到氩冰的生产制造装置及生产工艺做进一步的研究和改进。

发明内容

本发明的目的之一在于针对上述不足，提供一种光学透明氩冰的生产装置及其生产工艺，以期望解决在现有技术中生产的氩冰不透明，且不利于对氩冰生产的质量进行监测与控制等技术问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明一方面提供了一种光学透明氩冰的生产装置，所述生产装置包括固氩罐，所述固氩罐置于冷冻罐中，所述固氩罐的上部具有盖体，且所述固氩罐还连通有氩气通道，所述氩气通道用于与氩气源相连通，所述固氩罐还与监测通道相连通，所述监测通道用于安装温度传感器。所述冷冻罐的内腔还连通有冷冻介质管，所述冷冻介质管的端部与固氩罐外壁的侧面上部相对应。

作为优选，进一步的技术方案是：所述固氩罐上部的盖体上还设有透明观察窗，且所述氩气通道与监测通道均通过固氩罐盖体（或固氩罐侧壁上部）与固氩罐的内腔相连通。

更进一步的技术方案是：所述固氩罐悬空安装在冷冻罐的内腔，且所述固氩罐的底部与冷冻罐内底部之间保持距离。

更进一步的技术方案是：所述冷冻介质管为两根，且分别置于所述固氩罐的两侧，所述冷冻介质管用于与外部液氮源相连通。前述冷冻介质管的数量灵活选择确定。

更进一步的技术方案是：所述监测通道内安装有温度传感器与内窥光纤。

更进一步的技术方案是：所述监测通道内安装有温度传感器与导光光纤。

本发明另一方面提供了一种光学透明氩冰的生产工艺，所述工艺使用上述的生产装置，包括如下步骤：

步骤A、将氩气通道与外部氩气源相连通，由外部氩气源向固氩罐的内腔灌入氩气，同时启动外部液氮源，使液氮通过冷冻介质管向固氩罐的侧面喷淋，喷淋后的液氮流入冷冻罐。

步骤B、调节氩气灌入固氩罐的氩气压力，使氩气以恒定的气压持续灌入固氩罐的内腔，使氩气在液氮的冷冻下液化并逐渐凝结成氩冰，从而得到固体光学透明氩冰。

所述步骤B中，通过在控制系统中设定降温程序，从而控制液氮通过冷冻介质管对固氩罐的侧面喷淋的喷、停速率，进而控制固氩罐内的降温速率，液氮冷却固氩罐后在冷冻罐中积蓄，直至最后使液氮液面逐渐浸没固氩罐，整个冷却过程中，氩气遇冷液化并最终慢慢固化形成所述光学透明的氩冰。

作为优选，进一步的技术方案是：所述降温程序包括多个阶段：第一降温阶段为使固氩罐的降温速率为1℃/min，待固氩罐内温度降低到-60℃后完成第一个降温阶段，进入第二降温阶段。第二降温阶段为使固氩罐的降温速率为2℃/min，待固氩罐内温度降低到-186℃后完成第二个降温阶段，进入下一个降温阶段。第三降温阶段为使固氩罐的降温速率为1℃/min，待固氩罐内温度降低到-189℃后完成第三个降温阶段。最后，将液氮慢慢浸没固氩罐，待液氮全部浸没固氩罐后，且在固氩罐内的温度下降至-192℃以下后，再持续保温2h以上，在此过程中通过固氩罐盖体上的透明观察窗或添加的内窥光纤和导光光纤观察液氩的结冰情况，直至液氩缓慢结冰，且结冰完全、透明。

更进一步的技术方案是：若液氩结冰效果不佳，则重新调整降温程序，重复步骤A与步骤B。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：通过将固氩罐置于冷冻罐的内部，从而可由冷冻介质包围固氩罐进行冷冻，且通过氩气通道灌入氩气亦方便控制氩气压力，通过监测通道采集氩冰冷冻的温度参数或观察氩冰内部透明情况，给氩气压力调整与降温速率（具体反映为液氮的喷淋时间、速率）控制提供更多的参考，从而保证冷冻均匀性与稳定性，确保氩气液化再固化的速度，以提升氩冰成品的均匀性和透明性，同时本发明所提供的一种光学透明氩冰的生产装置结构及工艺步骤简单，制备的固体氩冰透明性好，适于推广应用。

附图说明

图1为用于说明本发明一个实施例的结构示意图。

图中，1为固氩罐、2为冷冻罐、3为固氩罐盖体、4为氩气通道、5为监测通道、6为冷冻介质管、7为透明观察窗。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步阐述。

参考图1所示，本发明的一个实施例是一种光学透明氩冰的生产装置，该生产装置包括固氩罐1，将该固氩罐1置于一个冷冻罐2中，然后在固氩罐1的上部安装一个固氩罐盖体3，同时固氩罐1还连通一根氩气通道4，该氩气通道4用于与氩气源相连通，使得氩气可通过管道进入固氩罐1的内部。更为重要的是，为观察氩气冷冻的过程及透明状态，还可将固氩罐1与一个监测通道5相连通，并且该监测通道5内还可用于安装温度传感器。正如图中所示出的，前述的氩气通道4与监测通道5均可安装在固氩罐盖体3上，两者通过固氩罐盖体3与固氩罐1的内腔相连通。同时，前述冷冻罐2的内腔还连通有冷冻介质管6，并且正如图1所示出的，该冷冻介质管6的端部需与固氩罐1外壁的侧面上部相对应。

优选的是，前述的冷冻介质管6的数量可视情况而设置为多根，具体的数量视具体的情况以及固氩罐1与冷冻罐2的容积大小而灵活设定，多根冷冻介质管6的端部环绕于固氩罐1侧面靠上的位置，并尽量均匀分布，使冷却效果均匀稳定，并且前述冷冻介质管6均用于与外部液氮源相连通。在本发明的一个简易结构中，亦可将其设置为两根，且分别置于固氩罐1的两侧，以便于液氮作为冷冻介质由冷冻介质管6进入冷冻罐2中与固氩罐1的侧壁相接触。

在本实施例中，通过将固氩罐1置于冷冻罐2的内部，从而最后可由冷冻介质包围固氩罐进行冷冻，且通过氩气通道4灌入氩气亦方便控制氩气压力，通过监测通道5采集氩冰冷冻的温度参数或观察氩冰内部透明情况，给氩气压力调整与降温速率控制（即通过调整液氮喷淋时间、速率，从而控制降温速率）提供更多的参考，从而保证冷冻均匀性与稳定性，确保氩气液化再固化的速度，以提升氩冰成品的均匀性和透明性。

优选的是，为便于观察氩冰凝固的情况，亦可再在固氩罐1上部的固氩罐盖体3上设有一个透明观察窗7，基于此，正如上述所提到的，为避免氩气通道4与监测通道5影响透明观察窗7的观察位，亦可将氩气通道4与监测通道5均通过固氩罐盖体3或固氩罐1侧壁上部与固氩罐1的内腔相连通。进一步的，为使液氮等冷冻介质最后能完全包覆固氩罐1，以保证固氩罐1内各个区域的温度能保持基本一致，提升氩冰固化的均匀性，需将上述固氩罐1悬空安装在冷冻罐2的内腔中，使得固氩罐1的底部与冷冻罐2内底部之间保持距离，有利于冷冻介质进入该距离间隙中与固氩罐1的底部充分接触。

另一方面，为便于更为清晰和直观地观察液氩的结冰情况，除了在监测通道5内安装温度传感器外，还可在内接入内窥光纤和导光光纤，两种光纤亦可任选其一，从而在氩冰生产的过程中，可通过透明观察窗7与内窥光纤和导光光纤观察液氩的结冰情况，以确保氩冰成品的透明性，亦可通过温度传感器采集当前固氩罐1内的温度参数，用以调节用液氮通过冷冻介质管6对固氩罐1的侧面喷淋的喷、停速率。

基于上述的氩冰生产装置，本发明的另一个实施例是一种光学透明氩冰的生产工艺，该工艺使用上述的生产装置，可按如下步骤操作：

步骤S1、将氩气通道4与外部氩气源相连通，由外部氩气源向固氩罐1的内腔灌入氩气，同时启动外部液氮源，使液氮通过冷冻介质管6向固氩罐1的侧面喷淋，喷淋后的液氮流入冷冻罐2。

步骤S2、调节氩气灌入固氩罐1的氩气压力，使氩气以恒定的气压持续灌入固氩罐1的内腔，使氩气在液氮的冷冻下液化并逐渐凝结成氩冰，从而得到固体光学透明氩冰。

在本步骤中，通过在控制系统中设定降温程序，从而控制液氮通过冷冻介质管6对固氩罐1的侧面喷淋的喷、停速率，以控制固氩罐1内的降温速率，液氮冷却固氩罐1后在冷冻罐2中积蓄，直至最后液氮液面逐渐浸没固氩罐1，整个冷却过程中氩气遇冷液化并最终慢慢固化形成所述光学透明的氩冰。在光学透明的氩冰生产完成后，上述的固氩罐1亦可用于保存氩冰。

具体的说，在调节通入固氩罐1的氩气压强为某一稳定值后，通过控制系统设定降温程序，以控制液氮对固氩罐1的侧面上部喷淋速率，实现对固氩罐1内的温度控制，控制固氩罐1的降温速率，即上述的降温程序，该降温程序包括多个阶段，其中：

第一降温阶段为使固氩罐1的降温速率为1℃/min，待固氩罐1内温度降低到-60℃后完成第一个降温阶段，进入第二降温阶段。

第二降温阶段为使固氩罐1的降温速率为2℃/min，待固氩罐1内温度降低到-186℃后完成第二个降温阶段，进入下一个降温阶段。

第三降温阶段为使固氩罐1的降温速率为1℃/min，待固氩罐1内温度降低到-189℃后完成第三个降温阶段。进入最后一个阶段。

在最后一个阶段中，使液氮慢慢浸没固氩罐1，将液氮液面的上升速率控制在10mm/min以下，待液氮全部浸没固氩罐1后，且在固氩罐1内的温度下降至-192℃以下后，再持续保温2h以上，在整个降温的过程中通过固氩罐盖体3上的透明观察窗7或添加的内窥光纤和导光光纤观察液氩的结冰情况，直至液氩缓慢结冰，且结冰完全、透明。如果液氩结冰效果不佳，可重新调整降温程序，再次重复上述的步骤S1与步骤S2。

除上述以外，还需要说明的是，在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种光学透明氩冰的生产装置，其特征在于：所述生产装置包括固氩罐(1)，所述固氩罐(1)置于冷冻罐(2)中，所述固氩罐(1)的上部具有固氩罐盖体(3)，且所述固氩罐(1)还连通有氩气通道(4)，所述氩气通道(4)用于与氩气源相连通，所述固氩罐(1)还与监测通道(5)相连通，所述监测通道(5)用于安装温度传感器；所述冷冻罐(2)的内腔还连通有冷冻介质管(6)，所述冷冻介质管(6)的端部与固氩罐(1)外壁的侧面上部相对应；

用于使液氮通过冷冻介质管(6)向固氩罐(1)的侧面喷淋；并控制液氮通过冷冻介质管(6)对固氩罐(1)的侧面喷淋的喷、停速率，进而控制固氩罐(1)内的降温速率，液氮冷却固氩罐(1)后在冷冻罐(2)中积蓄，直至最后使液氮液面逐渐浸没固氩罐(1)，使固氩罐(1)中的氩气遇冷液化并最终慢慢固化形成光学透明的氩冰。

2.根据权利要求1所述的光学透明氩冰的生产装置，其特征在于：所述固氩罐(1)上部的固氩罐盖体(3)上还设有透明观察窗(7)，且所述氩气通道(4)与监测通道(5)均通过固氩罐盖体(3)与固氩罐(1)的内腔相连通。

3.根据权利要求1所述的光学透明氩冰的生产装置，其特征在于：所述固氩罐(1)悬空安装在冷冻罐(2)的内腔，且所述固氩罐(1)的底部与冷冻罐(2)内底部之间保持距离。

4.根据权利要求1所述的光学透明氩冰的生产装置，其特征在于：所述冷冻介质管(6)为两根，且分别置于所述固氩罐(1)外壁的两侧上部，所述冷冻介质管(6)用于与外部液氮源相连通。

5.根据权利要求1所述的光学透明氩冰的生产装置，其特征在于：所述监测通道(5)内安装有温度传感器与内窥光纤。

6.根据权利要求1所述的光学透明氩冰的生产装置，其特征在于：所述监测通道(5)内安装有温度传感器与导光光纤。

7.一种光学透明氩冰的生产工艺，其特征在于所述工艺使用权利要求1至6任意一项所述的生产装置，包括如下步骤：

步骤A、将氩气通道(4)与外部氩气源相连通，由外部氩气源向固氩罐(1)的内腔灌入氩气，同时启动外部液氮源，使液氮通过冷冻介质管(6)向固氩罐(1)的侧面喷淋，喷淋后的液氮流入冷冻罐(2)；

步骤B、调节氩气灌入固氩罐(1)的氩气压力，使氩气以恒定的气压持续灌入固氩罐(1)的内腔，使氩气在液氮的冷冻下液化并逐渐凝结成氩冰，从而得到固体光学透明氩冰；

所述步骤B中，通过在控制系统中设定降温程序，从而控制液氮通过冷冻介质管(6)对固氩罐(1)的侧面喷淋的喷、停速率，进而控制固氩罐(1)内的降温速率，液氮冷却固氩罐(1)后在冷冻罐(2)中积蓄，直至最后使液氮液面逐渐浸没固氩罐(1)，整个冷却过程中，氩气遇冷液化并最终慢慢固化形成所述光学透明的氩冰。

8.根据权利要求7所述的光学透明氩冰的生产工艺，其特征在于所述降温程序包括多个阶段：

第一降温阶段为使固氩罐(1)的降温速率为1℃/min，待固氩罐(1)内温度降低到-60℃后完成第一个降温阶段，进入第二降温阶段；

第二降温阶段为使固氩罐(1)的降温速率为2℃/min，待固氩罐(1)内温度降低到-186℃后完成第二个降温阶段，进入下一个降温阶段；

第三降温阶段为使固氩罐(1)的降温速率为1℃/min，待固氩罐(1)内温度降低到-189℃后完成第三个降温阶段；

最后，将液氮慢慢浸没固氩罐，待液氮全部浸没固氩罐(1)后，且在固氩罐(1)内的温度下降至-192℃以下后，再持续保温2h以上，在此过程中通过固氩罐盖体(3)上的透明观察窗(7)或添加的内窥光纤和导光光纤观察液氩的结冰情况，直至液氩缓慢结冰，且结冰完全、透明。

9.根据权利要求7所述的光学透明氩冰的生产工艺，其特征在于：若液氩结冰效果不佳，则重新调整降温程序，重复步骤A与步骤B。

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