CN207694764U - 一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，包括冷冻液储槽和设置于所述冷冻液储槽上的箱体，所述冷冻液储槽的内部设置有导热棒；所述箱体上可拆卸地连接一顶盖，所述箱体内放置样品冷冻室，所述箱体与所述顶盖密封连接，所述样品冷冻室底部连接一传热基座，所述传热基座与所述导热棒连接。通过向箱体内的多孔材料中填充溶液，同时对其进行定向冷冻干燥，用来生产多孔材料、气凝胶复合材料，结构简单，操作方便。

Description

一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置

技术领域

本实用新型涉及一种复合材料的生产装置技术领域，特别是涉及一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置。

背景技术

在目前的气凝胶制备方法中，冷冻-干燥法是最具有应用前景的制备方法之一。定向冷冻-干燥法是指在气凝胶前驱溶液被冷冻时，控制冰晶生长的方向，使其朝单一的方向生长，再将其进行升华干燥从而得到气凝胶的方法。通过定向冷冻-干燥制备的气凝胶在结构上更加有序，尤其是力学性能可以得到改进。

气凝胶拥有许多优点，例如低密度、高比表面积、高吸附能力，并具有良好的隔音、隔热等性能。气凝胶的应用领域跨越化学、物理、材料、能源等多个学科。但是气凝胶较差的力学性能限制了其实际应用。

综上所述，如何解决气凝胶因力学强度差而应用受限的问题成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，以解决上述现有技术存在的问题，使气凝胶通过溶液填充和定向冷冻的方式与其他多孔材料复合，制备出多孔材料与气凝胶复合材料，从而改善气凝胶的力学强度。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：本实用新型提供了一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，包括冷冻液储槽和设置于所述冷冻液储槽上的箱体，所述冷冻液储槽的内部设置有导热棒；所述箱体上可拆卸地连接一顶盖，所述箱体内放置样品冷冻室，所述箱体与所述顶盖密封连接，所述样品冷冻室底部连接一传热基座，所述传热基座与所述导热棒连接；所述顶盖上设置有溶液输入管和排气管，所述溶液输入管、排气管均与所述箱体的内腔连通；所述箱体靠近所述顶盖的侧壁上设置有真空管，所述真空管的一端与所述箱体的内腔连通，另一端与一真空泵连接；所述溶液输入管、排气管及真空管上均设置有阀门；所述溶液输入管伸入所述箱体内的一端位于所述样品冷冻室内。

优选地，所述传热基座连接在所述箱体的内部底面，所述箱体的底面与所述传热基座相对应的部分设置通槽，所述传热基座底部设置导热棒插槽；所述导热棒的一端伸出所述冷冻液储槽，所述导热棒插槽的位置与所述导热棒的位置及尺寸匹配，所述导热棒插槽与所述导热棒伸出所述冷冻液储槽的一端连接。

优选地，所述导热棒插槽设置若干个，且均布在所述传热基座上。

优选地，所述传热基座与所述箱体的底面之间设置一橡胶垫。

优选地，所述冷冻液储槽的侧面设置与所述冷冻液储槽的内腔连通的冷冻液排气管，所述冷冻液排气管上设置有阀门；所述冷冻液储槽上设置有冷冻液加料口。

优选地，所述箱体的内壁固定连接支撑板，所述支撑板上可拆卸地连接有一挡板，所述挡板上设置有通孔；所述样品冷冻室的高度小于所述挡板到所述箱体内部底面的高度，所述溶液输入管伸入所述箱体内的一端穿过所述通孔伸入所述样品冷冻室内。

优选地，所述真空管上靠近所述箱体的位置设置有真空压力表。

优选地，所述顶盖与所述箱体之间设置有密封圈。

优选地，所述箱体侧面用保温材料包裹，所述冷冻液储槽侧面用保温材料包裹。

优选地，所述顶盖上连接有提手。

本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果：

本实用新型提供了一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，包括冷冻液储槽和设置于所述冷冻液储槽上的箱体。通过在真空环境中向箱体内的多孔材料中填充溶液，同时对其进行定向冷冻干燥，用来生产多孔材料、气凝胶复合材料，结构简单，操作方便。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置的结构示意图；

其中，1为箱体，2为样品冷冻室，3为传热基座，4为橡胶垫，5为通槽，6为导热棒插槽，7为挡板，8为通孔，9为真空管，10为真空压力表，11为顶盖，12为排气管，13为提手，14为溶液输入管，15为密封圈，16为螺钉，17为冷冻液储槽，18为冷冻液排气管，19为导热棒，20为冷冻液加料口，21为支撑板，22为阀门。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型的目的是提供一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，以解决上述现有技术存在的问题，使气凝胶通过溶液填充和定向冷冻的方式与其他多孔材料复合，制备出多孔材料与气凝胶复合材料，从而改善气凝胶的力学强度。

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

如图1所示，本实用新型提供一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，包括冷冻液储槽17和设置于冷冻液储槽17上的箱体1，冷冻液储槽17的内部设置有导热棒19。箱体1上可拆卸地连接一顶盖11，箱体1内放置样品冷冻室2，箱体1与顶盖11密封连接，样品冷冻室2底部连接一传热基座3，传热基座3与导热棒19连接。顶盖11上设置有溶液输入管14和排气管12，溶液输入管14、排气管12均与箱体1的内腔连通。箱体1靠近顶盖11的侧壁上设置有真空管9，真空管9的一端与箱体1的内腔连通，另一端与一真空泵连接；溶液输入管14、排气管12及真空管9上均设置有阀门22。溶液输入管14伸入箱体1内的一端位于样品冷冻室2内。通过设置以上装置，能够使气凝胶通过溶液填充和定向冷冻的方式与其他多孔材料复合，制备出多孔材料与气凝胶复合材料，从而改善气凝胶的力学强度。

具体的，传热基座3连接在箱体1的内部底面，箱体1的底面与传热基座3相对应的部分设置通槽5，传热基座3底部设置导热棒插槽6；导热棒19的一端伸出冷冻液储槽17，导热棒插槽6的位置与导热棒19的位置及尺寸匹配，导热棒插槽6与导热棒19伸出冷冻液储槽17的一端连接。

为了使得冷冻液储槽17内的导热棒19能够更均匀地将冷冻液储槽17内的温度传递到样品冷冻室2内，导热棒插槽6设置若干个，且均布在传热基座3上。

为了防止导热棒19与导热棒插槽6插接的位置处密封不严，在传热基座3与箱体1的底面之间设置一橡胶垫4，阻止外部空气进入箱体1的内部，影响箱体1内的真空度。同时，橡胶垫4具有隔热作用，橡胶垫4设置在传热基座3与箱体1的底面之间，能有效防止热交换过程中箱体1被冷却。

具体的，为了方便在冷冻液储槽17内注入冷冻液，冷冻液储槽17上设置有冷冻液加料口20。为了使得从冷冻液加料口20注入冷冻液时更顺畅，冷冻液储槽17的侧面设置与冷冻液储槽17的内腔连通的冷冻液排气管18，冷冻液排气管18上设置有阀门22。

进一步的，为了方便连接挡板7，箱体1的内壁固定连接支撑板21，支撑板21上通过螺钉16连接有一挡板7，挡板7上设置有通孔8，通孔8均布在挡板7上。样品冷冻室2的高度小于挡板7到箱体1内部底面的高度，溶液输入管14伸入箱体1内的一端穿过通孔8伸入样品冷冻室2内。挡板7的设置，能够有效防止样品冷冻室2内的多孔材料因受溶液浮力作用而从样品冷冻室2上端的开口掉落。

具体的，真空管9上靠近箱体1的位置设置有真空压力表10。真空压力表10的设置，使得在装置使用过程中能随时获知装置内的真空度。

其中，顶盖11与箱体1之间设置有密封圈15，从而形成箱体1内的真空密封环境。

为了防止工作过程中箱体1和冷冻液储槽17内的热量散失，箱体1侧面用保温材料包裹，冷冻液储槽17侧面也用保温材料包裹。

为了方便顶盖11的开关，顶盖11上连接有提手13。

工作过程：将箱体1置于冷冻液储槽17上，冷冻液储槽17上的导热棒19通过箱体1下部的通槽5插入传热基座3中的导热棒插槽6中。打开顶盖11，旋开螺钉16，取下挡板7，向样品冷冻室2中放入切割好的多孔材料，其高度不超过样品冷冻室2高度的2/3。重新用螺钉16安装挡板7，在密封圈15的两侧分别涂一层真空硅脂并盖上顶盖11。关闭排气管12和溶液输入管14上的阀门22，打开真空管9上的阀门22，启动真空泵对装置内部抽真空。观察真空压力表10的压力数值，当真空压力低于大气压80kPa时，关闭真空管9上的阀门22，打开溶液输入管14上的阀门22向样品冷冻室2内注入溶液。注入的溶液总量不得大于样品冷冻室2容积的2/3。溶液注入完毕后，关闭溶液输入管14上的阀门22，打开真空管9上的阀门22，抽真空10～30秒，排出在注入溶液时带入的空气。随后关闭真空管9上的阀门22，保压10分钟。保压期间若真空表10所示真空负压不足40kPa，则打开真空管9上的阀门22将真空负压调节至40～80kPa之间。保压过后关闭真空管9上的阀门22，打开排气管12上的阀门22。待真空压力表10显示压力为常压时通过冷冻液加料口20注入冷冻液并打开冷冻液排气管18上的阀门22进行排气。当开始注入冷冻液时应缓慢、少量。待冷冻液储槽17的温度降低至与冷冻液温度相近时，可大量、快速的加入冷冻液。冷冻液加入量应不高于冷冻液储槽17容积的2/3。根据样品冷冻室2内溶液添加量的不同调整样品冷冻时间。当溶液加入量为样品冷冻室2容量的1/2时，样品的冷冻时间为30分钟。待样品冷冻完毕后将箱体1从冷冻液储槽17上取下，打开顶盖11，拆下挡板7，将已冷冻的样品连同样品冷冻室2一同取出。用温水擦拭样品冷冻室2的四周，待样品四周略微融化时即可取出样品。最后擦拭清洗样品冷冻室2和箱体1内部即可。其中，所述溶液是聚合物溶液。

本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

Claims (10)

1.一种多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：包括冷冻液储槽和设置于所述冷冻液储槽上的箱体，所述冷冻液储槽的内部设置有导热棒；所述箱体上可拆卸地连接一顶盖，所述箱体内放置样品冷冻室，所述箱体与所述顶盖密封连接，所述样品冷冻室底部连接一传热基座，所述传热基座与所述导热棒连接；所述顶盖上设置有溶液输入管和排气管，所述溶液输入管、排气管均与所述箱体的内腔连通；所述箱体靠近所述顶盖的侧壁上设置有真空管，所述真空管的一端与所述箱体的内腔连通，另一端与一真空泵连接；所述溶液输入管、排气管及真空管上均设置有阀门；所述溶液输入管伸入所述箱体内的一端位于所述样品冷冻室内。

2.根据权利要求1所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述传热基座连接在所述箱体的内部底面，所述箱体的底面与所述传热基座相对应的部分设置通槽，所述传热基座底部设置导热棒插槽；所述导热棒的一端伸出所述冷冻液储槽，所述导热棒插槽的位置与所述导热棒的位置及尺寸匹配，所述导热棒插槽与所述导热棒伸出所述冷冻液储槽的一端连接。

3.根据权利要求2所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述导热棒插槽设置若干个，且均布在所述传热基座上。

4.根据权利要求2所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述传热基座与所述箱体的底面之间设置一橡胶垫。

5.根据权利要求1所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述冷冻液储槽的侧面设置与所述冷冻液储槽的内腔连通的冷冻液排气管，所述冷冻液排气管上设置有阀门；所述冷冻液储槽上设置有冷冻液加料口。

6.根据权利要求1所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述箱体的内壁固定连接支撑板，所述支撑板上可拆卸地连接有一挡板，所述挡板上设置有通孔；所述样品冷冻室的高度小于所述挡板到所述箱体内部底面的高度，所述溶液输入管伸入所述箱体内的一端穿过所述通孔伸入所述样品冷冻室内。

7.根据权利要求1所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述真空管上靠近所述箱体的位置设置有真空压力表。

8.根据权利要求1所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述顶盖与所述箱体之间设置有密封圈。

9.根据权利要求1所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述箱体侧面用保温材料包裹，所述冷冻液储槽侧面用保温材料包裹。

10.根据权利要求1-9任一项所述的多孔材料的溶液填充和原位定向冷冻的装置，其特征在于：所述顶盖上连接有提手。