CN104677000B - 一种利用液氮致冷的低温装置及其实现方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用液氮致冷的低温装置及其实现方法，包括自增压液氮罐，通过液氮管道与该自增压液氮罐排液口连接的低温容器，设置在液氮管道中的液氮专用低温电磁阀，与该液氮专用低温电磁阀连接、并具有第一测温探头和第二测温探头的温度控制报警器，以及放置在低温容器中的样品容器；所述第一测温探头和第二测温探头均位于低温容器内，并且第二测温探头高度低于第一测温探头的高度；所述低温容器上还分别设有有机物介质加注管和有机物介质排放管。本发明结构简单、成本低廉、控制方便、低温制冷和低温恒温控制效果俱佳，因此，其不但可以满足实验室小型低温装置需求，而且还可以满足较大规模工程作业需求。

Description

一种利用液氮致冷的低温装置及其实现方法

技术领域

本发明涉及一种低温装置，属于低温制冷技术领域，具体涉及的是一种利用液氮致冷的低温装置及其实现方法。

背景技术

低温在石油化工、电子仪表、生物工程、医药卫生、生命科学、轻工食品、物性测试及化学分析等研究中都有广泛用途，如：①石油、材料、生物、医药、食品行业应用提供恒温实验场源；②对工业用机械装置的发热部分进行低温冷却和温度控制；③玻璃反应釜恒温低温搅拌反应浴实验；④对电镜、分子泵、离子泵、扩散泵、微波治疗机进行低温冷却和温度控制；⑤对电泳仪、粘度计、医用冷帽、降温毯进行低温冷却和温度控制；⑥对电子显微镜的电源、光源部分进行低温冷却和温度控制；⑦对蚀刻装置的电机部分进行低温冷却和温度控制。

目前市场上销售的低温冷阱或低温恒温槽，普遍采用压缩机致冷，通过压缩机的低温工质与冷阱内的气体或液体热交换获得所需的低温。利用气体热交换致冷的设备体积大、制冷降温慢、噪音大，制冷最低温度一般在-50℃以上。利用液体介质循环致冷的设备体积小、制冷迅速、无噪音，制冷温度可以达到-60℃以下，但温控系统较为复杂。总的来说，利用压缩机制冷的设备价格普遍较高，限制了其在低温领域的广泛应用。

除了常用的压缩机制冷低温设备外，还有一种利用液氮蒸发产生低温的设备。液氮是一种无色、无臭、无味的液体，微溶于水，对热、电传导不良，稍轻于水，不产生有毒或刺激性气体，同时不燃烧也不自炸，最冷点为-196℃。通过控制液氮的蒸发量原则上可实现室温～-196℃的宽温度范围。但由于液氮气化量不易精确控制，并且氮气与实验样品热交换速度较慢，因此系统控制较为复杂，不易长时间保持低温恒温状态。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用液氮致冷的低温装置及其实现方法，主要解决压缩机制冷低温设备成本较高、普通液氮制冷设备恒温控制困难的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种利用液氮致冷的低温装置，包括自增压液氮罐，通过液氮管道与该自增压液氮罐排液口连接的低温容器，设置在液氮管道中的液氮电磁阀，与该液氮电磁阀连接、并具有第一测温探头和第二测温探头的温度控制报警器，以及放置在低温容器中的样品容器；所述第一测温探头和第二测温探头均位于低温容器内，并且第二测温探头高度低于第一测温探头的高度；所述低温容器上还分别设有有机物介质加注管和有机物介质排放管；所述样品容器还通过管线连接有数据记录仪；所述低温容器包括筒体和与该筒体可拆卸连接的顶盖；所述筒体和顶盖均为夹层结构，并且夹层为真空状或填充有膨胀珍珠岩；所述顶盖上设有引出孔，所述样品容器与数据记录仪连接的管线以及第一测温探头、第二测温探头与温度控制报警器的连接线均贯穿该引出孔，并且在引出孔与管线之间的缝隙处填充有硅酸铝纤维棉；所述第一测温探头位于顶盖下方0.8～1.2cm处。

作为优选，所述样品容器为不锈钢容器或柔性有机袋。

作为优选，所述第一测温探头和第二测温探头均为铂电阻。

再进一步地，所述低温容器内靠近液氮管道管口处还设有不锈钢丝网隔板。

更进一步地，所述液氮电磁阀的阀体外包裹有绝热层；所述液氮管道为不锈钢波纹管，并且外壁也包裹有绝热层。

基于上述结构，本发明还提供了利用液氮致冷的宽温区低温装置的实现方法，包括以下步骤：

（1）在样品容器中装入需要保持低温的样品，并将样品容器放入到低温容器中；

（2）开启有机物介质加注管，关闭有机物介质排放管，将用作冷却介质、并且为常温的有机物溶液持续从有机物介质加注管注入到低温容器中，直至冷却介质同时将样品容器和第二测温探头完全浸没、并且液面低于第一测温探头时停止加注；

（3）分别开启温度控制报警器和自增压液氮罐，温度控制报警器感应到低温容器内的冷却介质温度为常温，并控制液氮电磁阀开启，使液氮在压力作用下，由自增压液氮罐经液氮管道自动注入到低温容器内；

（4）液氮持续注入，并在低温容器中与冷却介质进行热交换，冷却介质温度不断下降，待第二测温探头温度低于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应并控制液氮电磁阀关闭，液氮停止加注，此时，冷却介质转变为固相，进入保温状态；

（5）当第二测温探头温度高于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应，并控制液氮电磁阀开启，使液氮在压力作用下，由自增压液氮罐经液氮管道自动注入到低温容器内；

（6）液氮持续注入，并在低温容器中与冷却介质进行热交换，冷却介质温度下降，待第二测温探头温度低于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应并控制液氮电磁阀关闭，液氮停止加注，此时，冷却介质又转变为固相，再次进入保温状态；

（7）循环步骤（5）、（6）。

作为优选，所述有机物为乙醇、异丁醇、甲醇、异丙醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、1,3-丙二醇、环戊醇或乙二醇。

进一步地，所述低温容器内靠近液氮管道管口处还设有用于缓冲液氮液流的不锈钢丝网隔板。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明利用有机物溶液作为冷却介质，并利用液氮作为致冷剂，通过自增压液氮罐、液氮电磁阀、温度控制报警器、低温容器等常规部件的配合，并根据低温容器内的温度测量信号控制电磁阀的通断，即可实现低温容器内的低温制冷和低温恒温控制，满足样品的低温制冷和保持低温恒温的需求。本发明无需使用价格昂贵的制冷设备（如压缩机），因而其不仅设备投入成本低，而且由于没有了压缩机、循环泵等大型部件的电力消耗，因此运行成本也非常低廉，并且低温制冷和低温恒温控制的效果也比普通的液氮制冷设备效果好。通过更换不同种类的有机物（例如乙醇或异丁醇等），本发明可以在室温～-196℃的较宽温度范围内获得所需的低温。

（2）本发明低温容器中的筒体和顶盖均为夹层结构，并且夹层为真空状或填充绝热材料。因此，筒体和顶盖的设置方式，可以在正常使用低温容器的同时，防止热量传递到低温容器外壁，如此一来，既减少了低温容器内的热量损失，又可以避免发生人员肢体与容器接触的冻伤事故。

（3）本发明还在低温容器中设置了不锈钢丝网隔板，可以在加注液氮的过程中，起到缓冲液氮液流的作用，使冷、热介质的热交换能够平缓、均匀进行，从而减小低温容器内的温度梯度，并提高了热量交换的效率。

（4）本发明中的样品容器优选为不锈钢容器或柔性有机袋，因而可以避免冷却介质渗入到样品容器中对样品造成污染，影响数据的记录。

（5）本发明由从事低温制冷技术工作多年的工程人员研究和设计，其产品具有体积小巧、结构简单、操作便捷的特点，可以方便实现规模化应用，使整套低温设备不但可以满足实验室的小型制冷需求，而且也能满足大型工程级制冷工况的需求，因此，本发明具有广泛的应用前景，实用价值和推广价值相当高。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的使用状态图。

其中，附图标记对应的零部件名称为：

1-自增压液氮罐，2-液氮电磁阀，3-筒体，4-顶盖，5-温度控制报警器，6-第一测温探头，7-第二测温探头，8-样品容器，9-不锈钢丝网隔板，10-数据记录仪，11-有机物介质加注管，12-有机物介质排放管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。

实施例

如图1所示，本发明主要应用在低温制冷方面，其包括自增压液氮罐1、液氮电磁阀2、低温容器、样品容器8以及具有第一测温探头6和第二测温探头7的温度控制报警器5。所述自增压液氮罐1通过液氮管道与低温容器连接，用于向低温容器输出液氮，本实施例中的液氮管道为不锈钢波纹管，并且外壁包裹有绝热层（本实施例优选采用硅酸铝纤维板作为绝热层）。所述液氮电磁阀2设置在液氮管道中，该液氮电磁阀2与温度控制报警器5连接，并在温度控制报警器5的控制下，实现对液氮流动的控制，同时，该液氮电磁阀2的阀体外同样也包裹有绝热层。所述样品容器8则放置在低温容器中，用于装入需要保持低温恒温的原材料。并且，为获得样品容器8中原材料的温度数据，该样品容器8还通过管线与一数据记录仪10连接。

具体地说，所述的低温容器由筒体3和顶盖4构成，筒体3和顶盖4均为夹层结构，其上的夹层可以为真空状，也可以填充绝热材料（例如膨胀珍珠岩）。所述的筒体3用于装入有机物溶液和液氮，其上分别设有用于注入有机物溶液的有机物介质加注管11和用于排出有机物溶液的有机物介质排放管12。所述的顶盖4上开设有引出孔，所述样品容器8与数据记录仪10连接的管线及温度控制报警器5与第一测温探头6、第二测温探头7的连接线都贯穿该引出孔，并且第二测温探头7则位于第一测温探头6的下方。

温度控制报警器5通过第一测温探头6和第二测温探头7感应低温容器中有机物溶液与液氮混合液的液面温度，然后以此控制液氮电磁阀2的开启和关闭，而这其中，第一测温探头6位于顶盖4下方0.8～1.2cm处，其用于液面上限测温，当液氮加注过量并浸没到第一测温探头6时，该第一测温探头6温度会很容易达到77K，此时，温度控制报警器5便会关闭液氮电磁阀2，防止液氮继续加注到低温容器内，造成液氮溢出容器，同时，温度控制报警器5会进行安全报警；第二测温探头7则用于控制有机物溶液的温度，其控制过程下面会进行说明。而为了在超低温环境下能够准确测量温度，本实施例中的第一测温探头6和第二测温探头7均优选为铂电阻。

利用上述装置，本发明通过注入液氮的方式，可以实现低温容器内有机物溶液的低温制冷、并保持样品容器内低温恒温的功能，其实现的过程如下：

（1）在样品容器中装入需要保持低温的样品，然后取下低温容器的顶盖，将样品容器放入低温容器的筒体内；

（2）开启有机物介质加注管，关闭有机物介质排放管，将用作冷却介质、并且为常温的有机物溶液持续从有机物介质加注管注入到低温容器中，直至冷却介质同时将样品容器和第二测温探头完全浸没、并且液面低于第一测温探头时停止加注，然后扣上顶盖；本发明所采用的有机物溶液可以为乙醇（熔点-115℃）、异丁醇（熔点-108℃）、甲醇（熔点-97℃）、异丙醇（熔点-88℃）、正戊醇（熔点-79℃）、正己醇（熔点-52℃）、正庚醇（熔点-34℃）、1,3-丙二醇（熔点-27℃）、环戊醇（熔点-19℃）或乙二醇（熔点-16℃）等无毒性醇类；

（3）分别开启温度控制报警器和自增压液氮罐，温度控制报警器通过第二测温探头感应到低温容器内的冷却介质温度为常温，并控制液氮电磁阀开启，使液氮在压力作用下，由自增压液氮罐经液氮管道自动注入到低温容器内；

（4）液氮持续注入，并在低温容器中与冷却介质进行热交换，冷却介质温度降低，待第二测温探头温度低于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应并控制液氮电磁阀关闭，液氮停止加注，此时，冷却介质转变为固相，进入保温状态；

（5）当第二测温探头温度高于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应，并控制液氮电磁阀开启，使液氮在压力作用下，由自增压液氮罐经液氮管道自动注入到低温容器内；

（6）液氮持续注入，并在低温容器中与冷却介质进行热交换，冷却介质温度降低，待第二测温探头温度低于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应并控制液氮电磁阀关闭，液氮停止加注，此时，冷却介质又转变为固相，再次进入保温状态。

上述制冷和保温的过程交替进行，其使用的状态如图2所示。数据记录仪10则实时显示样品容器8内的温度，并进行温度记录采集。本实施例中，所述样品容器8为不锈钢容器或柔性有机袋（膜）。

在上述低温装置工作的过程中，由于液氮注入到低温容器中时，有机物溶液与液氮发生热交换，液氮吸热气化，而有机物放热降温转变为固相，因此，通过控制液氮注入量，本发明可以使有机物始终处于液固共存的状态，使其温度持续保持为熔点的温度，进而便实现了低温的恒温控制。又因为液固相变的潜热较大，所以本发明同时还可以很好地维持住低温的状态。如此一来，根据实际需求，通过更换不同种类的有机物，本发明可以在较宽温度范围（室温～-196℃）内获得所需的低温。

另外，为进一步确保本发明低温控制和恒温的效果，在结构上，本发明还做了如下设计：（1）在低温容器内靠近液氮管道管口处设置不锈钢丝网隔板9；（2）位于顶盖上的引出孔与管线之间的缝隙处填充硅酸铝纤维棉。不锈钢丝网隔板9竖直设置在低温容器内，其厚度优选为1cm，在注入液氮的过程中，不锈钢丝网隔板9可以起到缓冲液流的作用，使冷、热介质热交换能够平缓、均匀进行，从而减小低温容器内的温度梯度，并提高热量交换的效率。引出孔填充的硅酸铝纤维棉则可以防止低温容器内有机溶剂与外界环境的热交换，有效减少了冷量的损失。

本发明可满足实验室或工厂所需的低温制冷需求，相比现有技术来说，本发明所应用到的设备结构更加简单，控制方式更加合理、有效。

上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非是对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用液氮致冷的低温装置，其特征在于，包括自增压液氮罐（1），通过液氮管道与该自增压液氮罐（1）排液口连接的低温容器，设置在液氮管道中的液氮电磁阀（2），与该液氮电磁阀（2）连接、并具有第一测温探头（6）和第二测温探头（7）的温度控制报警器（5），以及放置在低温容器中的样品容器（8）；所述第一测温探头（6）和第二测温探头（7）均位于低温容器内，并且第二测温探头（7）高度低于第一测温探头（6）的高度；所述低温容器上还分别设有有机物介质加注管（11）和有机物介质排放管（12）；所述样品容器（8）还通过管线连接有数据记录仪（10）；所述低温容器包括筒体（3）和与该筒体（3）可拆卸连接的顶盖（4）；所述筒体（3）和顶盖（4）均为夹层结构，并且夹层为真空状或填充有膨胀珍珠岩；所述顶盖（4）上设有引出孔，所述样品容器（8）与数据记录仪（10）连接的管线以及第一测温探头（6）、第二测温探头（7）与温度控制报警器（5）的连接线均贯穿该引出孔，并且在引出孔与管线之间的缝隙处填充有硅酸铝纤维棉；所述第一测温探头（6）位于顶盖（4）下方0.8～1.2cm处。

2.根据权利要求1所述的一种利用液氮致冷的低温装置，其特征在于，所述样品容器（8）为不锈钢容器或柔性有机袋。

3.根据权利要求1或2所述的一种利用液氮致冷的低温装置，其特征在于，所述第一测温探头（6）和第二测温探头（7）均为铂电阻。

4.根据权利要求3所述的一种利用液氮致冷的低温装置，其特征在于，所述低温容器内靠近液氮管道管口处还设有不锈钢丝网隔板（9）。

5.根据权利要求4所述的一种利用液氮致冷的低温装置，其特征在于，所述液氮电磁阀（2）的阀体外包裹有绝热层；所述液氮管道为不锈钢波纹管，并且外壁也包裹有绝热层。

6.一种利用液氮致冷的低温装置的实现方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在样品容器中装入需要保持低温的样品，并将样品容器放入到低温容器中；

（2）开启有机物介质加注管，关闭有机物介质排放管，将用作冷却介质、并且为常温的有机物溶液持续从有机物介质加注管注入到低温容器中，直至冷却介质同时将样品容器和第二测温探头完全浸没、并且液面低于第一测温探头时停止加注；

（3）分别开启温度控制报警器和自增压液氮罐，温度控制报警器感应到低温容器内的冷却介质温度为常温，并控制液氮电磁阀开启，使液氮在压力作用下，由自增压液氮罐经液氮管道自动注入到低温容器内；

（4）液氮持续注入，并在低温容器中与冷却介质进行热交换，冷却介质温度降低，待第二测温探头温度低于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应并控制液氮电磁阀关闭，液氮停止加注，此时，冷却介质转变为固相，进入保温状态；

（5）当第二测温探头温度高于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应，并控制液氮电磁阀开启，使液氮在压力作用下，由自增压液氮罐经液氮管道自动注入到低温容器内；

（6）液氮持续注入，并在低温容器中与冷却介质进行热交换，冷却介质温度降低，待第二测温探头温度低于冷却介质熔点温度1～1.5℃时，温度控制报警器感应并控制液氮电磁阀关闭，液氮停止加注，此时，冷却介质又转变为固相，再次进入保温状态；

（7）循环步骤（5）、（6）。

7.根据权利要求6所述的一种利用液氮致冷的低温装置的实现方法，其特征在于，所述有机物为乙醇、异丁醇、甲醇、异丙醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、1,3-丙二醇、环戊醇或乙二醇。

8.根据权利要求6或7所述的一种利用液氮致冷的低温装置的实现方法，其特征在于，所述低温容器内靠近液氮管道管口处还设有用于缓冲液氮液流的不锈钢丝网隔板。