CN111849176A - 一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料及其制备方法。以质量份数计，所述材料组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅20～50份，助熔剂20～40份，高岭土20～30份，氧化铝30～60份，石墨粉10～60份，助剂2～4份，过氧化物硫化剂2～4份。所述材料制备时，首先将粉料在80℃下干燥处理30min；随后在开炼机中将硅橡胶、二氧化硅、高岭土、助熔剂、氧化铝、石墨粉混炼均匀；再加入助剂及硫化剂，混炼均匀；最后经高温硫化即可。本发明材料在常温或中温下有较好的力学性能、密封性能和自润滑性能，高温使用时发生瓷化反应(600‑1200℃)，所产生的瓷化产物仍具有整体、密封和润滑等动密封特性，满足短时高温环境动密封需求，可用于航空航天领域。

Description

一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅高分子材料耐高温和陶瓷化改性领域，具体涉及一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料及其制备方法。
背景技术
航空航天密封材料主要包括航空航天器管道、阀门和箱体等部件的静密封和动密封，以及结构和防热系统部件的密封。现有的动密封材料存在着耐热性能不高，拆卸难度大等问题，越来越难以满足航空航天领域的要求。
同中国专利文献CN 109553864A所述的一种往复动密封用耐油低压变的骨架油封材料相比，其发明的是一种民用油封材料。本发明公布的是一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料。本发明在满足常温、中温条件下长时间密封使用的同时，由于添加了瓷化填料，高温使用时发生瓷化反应(600-1200℃)，所产生的瓷化产物仍具有整体、密封和润滑等动密封特性，满足短时高温环境动密封需求。
同中国专利文献CN 108396169A所述的一种铜基石墨复合密封材料相比，其发明的是一种金属基复合材料。本发明公布的是一种软质耐高温动密封材料。在满足高温使用的同时，本发明更具有缓冲减震、易拆卸的特点。可替代无机动密封材料，应用于短时高温环境。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种兼具耐高温性能和力学性能优良的耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
本发明提供的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅20～50份，助熔剂20～40份，高岭土20～30份，氧化铝30～60份，石墨粉10～60份，助剂2～4份，过氧化物硫化剂2～4份。
所述助熔剂在材料中起到降低成瓷温度的作用，该助熔剂为低熔点玻璃粉和碱土金属类中的一种或两种，其中碱土金属类采用氧化镁和氧化钙中的一种或两种。
所述的甲基乙烯基硅橡胶为端乙烯基聚二甲基硅氧烷或聚甲基乙烯基硅氧烷。
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的相对分子量为40～70万，乙烯基含量为0.03～0.06mol％；在材料中作为基体材料。
所述聚甲基乙烯基硅氧烷的相对分子量为50～60万，乙烯基含量为2～4mol％；在材料中作为基体材料。
所述的气相法二氧化硅为疏水型，比表面积为80～320m2/g。优选的，所述疏水型气相二氧化硅比表面积为200～300m2/g。
所述助剂为含氢硅油、防老剂和防腐剂中的一种或多种；
所述助剂可以采用聚甲基氢硅氧烷，分子量为2000～4000g/mol，含氢量为0.5～2wt％；在材料中可以起到提高生料的塑性和流动性的作用。
所述过氧化物硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)中的一种或两种；它们在材料中起到硫化作用。(注：硫化剂)
本发明提供的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其制备方法包括如下步骤：
1)将粉料置于鼓风干燥箱，在60～90℃条件下干燥30～90min；优选的，所述的温度条件为80℃；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、助熔剂、氧化铝、石墨粉、助剂和过氧化物硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.4～0.8mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度小于等于80℃，时间30～40min；
5)将上述混炼胶在120～180℃、5～15MPa热压条件下硫化20～30min成型，180～220℃二段硫化4～6h。优选的，所述的热压条件为160～180℃，8～12MPa。
本发明提供的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，或本发明方法制备的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其在常温、中温及高温条件下均能应用。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1)不同于传统添加大量金属氧化物的方法，本发明填料添加量少，密度低，适用于航空航天领域600～1200℃的短时烧蚀环境。
2)在聚合物基体中加入矿物填料，使得本发明动密封材料在室温下与普通高分子材料无异，在高温时基体热分解产物与填料发生共晶反应，形成多孔自支撑陶瓷，在高温时能够产生相变转化吸收热量，与SiO2产生共晶反应形成液相。从而提高硅橡胶的耐高温性能和高温力学性能。
3)不同于传统的密封材料，本发明的动密封材料在起着密封性能的同时，由于添加了多层石墨填料，还起着润滑的作用；同时，本发明安装拆卸简便，可为密封材料的制备提供一条全新思路。
4)不同于传统的动密封材料，本发明的耐高温可瓷化动密封橡胶材料可同时满足民品和航天飞行器的需求。应用于民品非高温环境下，满足长期使用；同时可应用于航天飞行器高温环境下(1200℃)的短时烧蚀。
附图说明
图1为实施例1的1000℃烧蚀后的断面微观形貌图。
图2为对比例1的1000℃烧蚀后的断面微观形貌图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅30份，助熔剂30份，高岭土25份，氧化铝50份，石墨粉10份，助剂3份，过氧化物硫化剂3份。
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)分别称取甲基乙烯基硅橡胶100g，气相法二氧化硅30g，800目低熔点玻璃粉30g，超细高岭土25g，氧化铝50g，200目石墨粉10g，助剂3g，双-二五硫化剂3g，随后将这些原料置于鼓风干燥箱，在80℃条件下干燥60min；
2)在室温下，将上述干燥后的原料投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将混炼后的原料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.5mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30min；
5)将上述混炼胶在175℃、10MPa条件下硫化25min成型，180～220℃二段硫化4h。即制得耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
实施例2
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅30份，助熔剂30份，高岭土25份，氧化铝50份，石墨粉20份，助剂3份，过氧化物硫化剂3份。
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)分别称取甲基乙烯基硅橡胶100g，气相法二氧化硅30g，800目低熔点玻璃粉30g，超细高岭土25g，氧化铝50g，200目石墨粉20g，助剂3g，双-二五硫化剂3g，随后将这些原料置于鼓风干燥箱，在80℃条件下干燥60min；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、低熔点玻璃粉、氧化铝、石墨粉、助剂和双-二五硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.5mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30min；
5)将上述混炼胶在175℃、10MPa条件下硫化25min成型，180～220℃二段硫化4h。即制得耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
实施例3
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅30份，助熔剂30份，高岭土25份，氧化铝50份，石墨粉30份，助剂3份，过氧化物硫化剂3份。
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)分别称取甲基乙烯基硅橡胶100g，气相法二氧化硅30g，800目低熔点玻璃粉30g，超细高岭土25g，氧化铝50g，200目石墨粉30g，助剂3g，双-二五硫化剂3g，随后将这些原料置于鼓风干燥箱，在80℃条件下干燥60min；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、低熔点玻璃粉、氧化铝、石墨粉、助剂和双-二五硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.5mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30min；
5)将上述混炼胶在175℃、10MPa条件下硫化25min成型，180～220℃二段硫化4h。即制得耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
实施例4
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅30份，助熔剂30份，高岭土25份，氧化铝50份，石墨粉40份，助剂3份，过氧化物硫化剂3份。
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)分别称取甲基乙烯基硅橡胶100g，气相法二氧化硅30g，800目低熔点玻璃粉30g，超细高岭土25g，氧化铝50g，200目石墨粉40g，助剂3g，双-二五硫化剂3g，随后将这些原料置于鼓风干燥箱，在80℃条件下干燥60min；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、低熔点玻璃粉、氧化铝、石墨粉、助剂和双-二五硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.5mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30min；
5)将上述混炼胶在175℃、10MPa条件下硫化25min成型，180～220℃二段硫化4h。即制得耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
实施例5
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅30份，助熔剂30份，高岭土25份，氧化铝50份，石墨粉60份，助剂3份，过氧化物硫化剂3份。
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)分别称取甲基乙烯基硅橡胶100g，气相法二氧化硅30g，800目低熔点玻璃粉30g，超细高岭土25g，氧化铝50g，200目石墨粉60g，助剂3g，双-二五硫化剂3g，随后将这些原料置于鼓风干燥箱，在80℃条件下干燥60min；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、低熔点玻璃粉、氧化铝、石墨粉、助剂和双-二五硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.5mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30min；
5)将上述混炼胶在175℃、10MPa条件下硫化25min成型，180～220℃二段硫化4h。即制得耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
对比例1
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅30份，助熔剂30份，高岭土25份，氧化铝50份，助剂3份，过氧化物硫化剂3份。
一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)分别称取甲基乙烯基硅橡胶100g，气相法二氧化硅30g，800目低熔点玻璃粉30g，超细高岭土25g，氧化铝50g，助剂3g，双-二五硫化剂3g，随后将这些原料置于鼓风干燥箱，在80℃条件下干燥60min；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、低熔点玻璃粉、氧化铝、石墨粉、助剂和双-二五硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.5mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30min；
5)将上述混炼胶在175℃、10MPa条件下硫化25min成型，180～220℃二段硫化4h。即制得耐高温可瓷化动密封橡胶材料。
将实施例1、2、3、4、5和对比例1所得产物分别进行力学性能测试，结果分别见表1。
表1实施例1～5和对比例1所得产物力学性能测试结果
Figure BDA0002607513040000081
将实施例和对比例力学性能进行对比，添加石墨粉的硅橡胶材料密度和硬度有所增加，孔隙被纳米石墨粉填充，于是材料更加致密；同时，随着石墨分的增加，材料的压缩强度从0.686MPa提高到0.999MPa。
将实施例1、2、3、4、5和对比例1所得产物分别进行热学性能测试，结果分别见表2。
表2实施例1～5和对比例1所得产物力学性能测试结果
Figure BDA0002607513040000082
将实施例和对比例导热系数进行对比，对比例1的硅橡胶导热系数最小，为0.4468W/m·K，添加10phr石墨后，实施例1的导热系数上升为0.5163W/m·K，说明石墨的添加提高了硅橡胶的导热性能，这可能是由于石墨本身的片层结构具有很好的导热效果，从而使得硅橡胶的导热性能提高。并且随着石墨用量的增加，导热系数由0.5163W/m·K升至1.1925W/m·K，呈明显的上升趋势。
将实施例和对比例热收缩率进行对比，对比例1的硅橡胶收缩率达到了17.563％，而添加10phr的石墨后，实施例1的收缩率下降为9.975％。并且随着石墨含量从10phr升到40phr，橡胶的收缩率也呈下降趋势，由9.975％降至4.972％，密封性能随之有所提升，这对于硅橡胶复合材料在防火密封领域的应用具有重要意义。
上述试验表明，本发明制备的耐高温可瓷化动密封橡胶材料综合性能优异，克服了现有硅橡胶材料性能上的不足，发挥陶瓷化的性能优势；并可突破传统耐高温硅橡胶材料的瓶颈，为硅橡胶耐热材料的制备提供一条全新思路。
上述实施例制备的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，在常温、中温及高温条件下均能应用。
常温和中温条件下与软质硅橡胶聚合物材料相似，具有较好的力学性能、和密封性能和自润滑性能，易于拆卸，替换简便。
在600-1200℃使用时发生瓷化反应，反应过程中吸收大量热量，所产生的瓷化产物具有陶瓷特性，同时具有密封和润滑等动密封特性，满足短时高温环境动密封需求。可作为航空航天领域应用的动密封材料。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (10)

1.一种耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，以质量份数计，其原料配方组成为：甲基乙烯基硅橡胶100份，气相法二氧化硅20～50份，助熔剂20～40份，高岭土20～30份，氧化铝30～60份，石墨粉10～60份，助剂2～4份，过氧化物硫化剂2～4份。
2.根据权利要求1所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述助熔剂为低熔点玻璃粉和碱土金属类中的一种或两种，其中碱土金属类采用氧化镁和氧化钙中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述的甲基乙烯基硅橡胶为端乙烯基聚二甲基硅氧烷或聚甲基乙烯基硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的相对分子量为40～70万，乙烯基含量为0.03～0.06mol％。
5.根据权利要求3所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述聚甲基乙烯基硅氧烷的相对分子量为50～60万，乙烯基含量为2～4mol％。
6.根据权利要求1所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述的气相法二氧化硅为疏水型，比表面积为80～320m2/g。
7.根据权利要求1所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述助剂为含氢硅油、防老剂和防腐剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征在于，所述过氧化物硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)中的一种或两种。
9.权利要求1～9任一项所述的耐高温可瓷化动密封橡胶材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将原料中的粉料置于鼓风干燥箱，在60～90℃条件下干燥30～90min；
2)在室温下，将甲基乙烯基硅橡胶、气相法二氧化硅、高岭土、助熔剂、氧化铝、石墨粉、助剂和过氧化物硫化剂投入开炼机，混炼均匀。分3～5次投料，注意开炼机辊温不高于80℃；
3)将上述胶料停放1～2小时，冷却到室温后，在开炼机上进行薄通，薄通厚度0.4～0.8mm，薄通3～5次，制得混炼胶；
4)将上述混炼胶停放过夜后，在开炼机上反炼，温度不高于80℃，时间30～40min；
5)将上述混炼胶在120～180℃、5～15MPa条件下硫化20～30min成型，180～220℃二段硫化4～6h。
10.根据权利要求9所述方法制备的耐高温可瓷化动密封橡胶材料，其特征是在常温、中温及高温条件下均能应用。
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