CN111826109A - 一种可uv固化的双组份环氧胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可UV固化的双组份环氧胶粘剂。该胶粘剂,包括重量比1:0.1‑1.0的A组分和B组分;所述A组分按其自身总重计,由以下原料组成:环氧树脂40‑80%、环氧丙烯酸双固化树脂10‑50%、环氧稀释剂4‑16%、光引发剂0.4‑3%,且各原料含量百分数之和为100%;所述B组分为胺类固化剂。所述胶粘剂解决了常规双组份环氧胶粘剂初固时间长的问题,提高了产线的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种可UV固化的双组份环氧胶粘剂。
背景技术
环氧胶粘剂在工业、电子、建筑等领域广泛应用,其主要存在的形式是常温固化的双组份灌封胶、结构胶,以及加热固化的单组份环氧胶。相对于单组份环氧胶而言,双组份环氧胶的优势在于不需要加热固化,减少了能源的消耗,并避免了对元器件与塑料基材的损伤。但也是这种常温固化的方式,在某些要求高效率的场景下,环氧胶初固时间长影响了生产效率。
UV固化胶粘剂以高效、节能、环保等特点,在LED等行业广泛应用,它的储存时间长,并且固化速度非常快,可瞬时固化。但由于UV固化受体系透明度、阴影等影响,导致其固化深度不够、且阴影区域无法固化。
为了解决环氧胶粘剂初固时间长的问题以及UV胶固化深度不够、阴影区域无法固化的问题,目前主要的方法是将热固化的缩水甘油醚型环氧基团与UV固化的丙烯酸酯或脂环环氧基团相结合,形成双重固化树脂,再在热引发剂与光引发剂的同时作用下双重固化。例如中国申请专利201811596868.7提出将具有缩水甘油醚型环氧基团与丙烯酸酯基团的双重固化树脂,与环氧树脂搭配,引入光固化剂与热固化剂,形成单组分胶,实现UV-热双固。中国专利申请201510702233.0与201810463401.9提出采用脂环环氧树脂与缩水甘油醚型环氧树脂搭配,引入阳离子型引发剂与热引发剂,形成单组分胶,实现UV-热双固。
上述现有技术的方法虽然解决了环氧胶粘剂初固时间长的问题,同时固化深度与阴影区域通过热固化,但加热固化有可能对元器件或塑料基材产生损伤,另外,热固化胶粘剂需要低温运输与储存。
鉴于UV-热双固有缺陷这点,人们也进行了一些研究。如中国专利申请201110211078.4提出在两个基底分别涂布氧化剂组分与还原剂组分,通过氧化还原固化实现阴影区域的常温固化,通过UV固化实现透明区域的固化。但这种方法在两个基底涂布胶液的方式较为复杂,增加了工序,同时无法解决UV胶固化深度不够的问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种可UV固化的双组份环氧胶粘剂。
本发明的技术方案如下:
一种可UV固化的双组份环氧胶粘剂,其包括重量比1:0.1-1.0的A组分和B组分;
所述A组分按其自身总重计,由以下原料组成:
环氧树脂40-80%、环氧丙烯酸双固化树脂10-50%、环氧稀释剂4-16%、光引发剂0.4-3%,且各原料含量百分数之和为100%;
所述B组分为胺类固化剂。
进一步的,所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、邻甲酚型环氧树脂、海因环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚芴基环氧树脂中的一种或几种。
进一步的,所述环氧丙烯酸双固化树脂为单环氧基单丙烯酸酯基树脂。
进一步的,所述环氧稀释剂为十二烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和多羟基聚醚中的一种或几种。
进一步的,所述光引发剂为二苯甲酮和取代的二苯甲酮、苯乙酮和取代的苯乙酮、苯偶姻及其烷基酯、呫吨酮和取代的呫吨酮、氯代硫代呫吨酮、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮及其混合物。
进一步的,所述光引发剂为1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮、2-苄基-2-N,N-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮、1-羟基环己基苯基酮和二苯甲酮的结合物、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,4-三甲基戊基)氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮的结合物、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的结合物、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种或两种以上混合使用。
进一步的,所述胺类固化剂为脂肪胺、脂环胺、聚醚胺、聚酰胺、芳香胺、酚醛胺、硫醇中的一种或几种。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
本发明的双组份环氧胶粘剂在A组分中引入UV固化树脂与光引发剂,使其具备UV快速固化的特点;通过A组分环氧树脂与B组分胺类固化剂实现常温固化,保证了固化深度以及阴影区域固化。
本发明的环氧树脂与胺类固化剂可选择性很广,使得产品可以实现不同粘度、不同固化速度、不同固化性能,可以在灌封、结构粘接、涂层等多领域得到应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明中,如无特别说明,则所有操作均在室温、常压下实施;所有份数为重量份数,百分数为重量百分数,比例为重量比。
本发明双组份环氧胶粘剂,其包括重量比1:0.1-1.0的A组分和B组分;
A组分按其自身总重计,由以下原料组成:环氧树脂40-80%、环氧丙烯酸双固化树脂10-50%、环氧稀释剂4-16%、光引发剂0.4-3%,且各原料含量百分数之和为100%;
B组分为胺类固化剂。
本发明的环氧胶粘剂,通过UV固化实现快速固化,提高了产线的效率,同时可常温固化,实现可调控的固化速度和性能,保证了固化深度与阴影区域固化。
环氧树脂泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物,除此外没有特别的限制。常见的环氧树脂有双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、邻甲酚型环氧树脂、海因环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚芴基环氧树脂等。以上树脂可以单独也可以两种或两种以上混合使用。在一个优选的实施方案中,的环氧树脂为双酚A型环氧树脂,粘度范围为7,000-14,000mPa·s/25℃。
环氧丙烯酸双固化树脂泛指分子中同时含有环氧基团与丙烯酸酯基团的树脂。在一个优选的实施方案中,环氧丙烯酸双固化树脂为单环氧基单丙烯酸酯基树脂。
环氧稀释剂为本领域常用的那些,没有特别的限制。在一个优选的实施方案中,环氧稀释剂为十二烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和多羟基聚醚中的一种或几种。在更优选的实验方案中,环氧稀释剂的粘度为10-200mPa·s/25℃。
光引发剂为本领域常用的那些UV光引发剂,没有特别的限制。在一个优选的实施方案中,光引发剂为二苯甲酮和取代的二苯甲酮、苯乙酮和取代的苯乙酮、苯偶姻及其烷基酯;呫吨酮和取代的呫吨酮、氯代硫代呫吨酮、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮及其混合物。在更优选的实验方案中,光引发剂为1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮、2-苄基-2-N,N-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮、1-羟基环己基苯基酮和二苯甲酮的结合物、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,4-三甲基戊基)氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮的结合物、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的结合物、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种或两种以上混合使用。
胺类固化剂为本领域常用的那些,没有特别的限制。在一个优选的实施方案中,胺类固化剂为脂肪胺、脂环胺、聚醚胺、聚酰胺、芳香胺、酚醛胺、硫醇中的一种或几种。
环氧胶粘剂,可以通过一下步骤制备:
a.将环氧树脂、环氧丙烯酸双固化树脂与环氧稀释剂依次加入到双行星真空混合机,开启真空,并高速搅拌60-90min,控制温度不超过60℃;停止搅拌以后,待胶液温度降温到20-25℃,关掉照明日光灯与设备视窗观察灯,开启UV固化剂专用长坡长光源并加入光引发剂,真空搅拌60-90min,控制温度在20-25℃,搅拌均匀后即得A组分;
b.将固化剂搅拌均匀,真空脱泡,即得B组分。
本发明双组份环氧胶粘剂根据不同成分及含量的选择,可使得产品具有不同粘度、不同固化速度、不同固化性能,可以在灌封、结构粘接、涂层等多领域得到应用。并且除上述已给组分外,本发明不排除根据具体使用环境,向该环氧胶粘剂添加其他本领域常规的添加剂。
下面通过具体的实例对本发明进一步说明:
本发明采用的测试方法如下:
粘度:按标准GB/T 2794测定。
剪切强度:按标准GB/T 7124测定,基材为透明玻璃。
本发明实施例采用的原料来源如下:
双酚A环氧树脂:宏昌电子材料股份有限公司
环氧丙烯酸双固化树脂EBECRYL 3605:美国氰特公司
环氧丙烯酸双固化树脂Sartomer CN111:美国沙多玛公司
十二烷基缩水甘油醚:安徽新远化工有限公司
丁二醇二缩水甘油醚:安徽新远化工有限公司
1-羟基环己基苯基酮:德国巴斯夫公司
2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦:德国巴斯夫公司
胺固化剂D230:美国亨斯曼公司
胺固化剂Versamid 140:美国Gabriel公司
胺固化剂N-AEP:美国亨斯曼公司
胺固化剂650:常州山峰化工有限公司
实施例1
将双酚A环氧树脂(25℃粘度为7,000mPa·s)80重量份、EBECRYL 3605 10重量份与十二烷基缩水甘油醚9.6重量份依次加入到双行星真空混合机,开启真空,并高速搅拌60min,控制温度不超过60℃;停止搅拌以后,待胶液温度降温到20-25℃,关掉照明日光灯与设备视窗观察灯,开启UV固化剂专用长波长光源并加入1-羟基环己基苯基酮0.4重量份,真空搅拌60min,控制温度在20-25℃,搅拌均匀后即得A组分;将固化剂D230真空脱泡,即得B组分。
制得的环氧胶,A组分粘度5500mPa·s/25℃,B组分粘度10mPa·s/25℃,A组分与B组分重量比1:0.3混合使用,333nm波长光照140s,对玻璃的剪切强度0.5MPa,继续常温固化24h,对玻璃的剪切强度达15.5MPa。
实施例2
将双酚A环氧树脂(25℃粘度为8,000mPa·s)60重量份、EBECRYL 3605 23重量份与十二烷基缩水甘油醚16重量份依次加入到双行星真空混合机,开启真空,并高速搅拌60min,控制温度不超过60℃;停止搅拌以后,待胶液温度降温到20-25℃,关掉照明日光灯与设备视窗观察灯,开启UV固化剂专用长坡长光源并加入2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦1份,真空搅拌60min,控制温度在20-25℃,搅拌均匀后即得A组分;将固化剂D230 50重量份与N-AEP 50重量份真空搅拌60min,即得B组分。
制得的环氧胶,A组分粘度2200mPa·s/25℃,B组分粘度15mPa·s/25℃,A组分与B组分重量比1:0.2混合使用,365nm波长光照140s,对玻璃的剪切强度1.2MPa,继续常温固化24h,对玻璃的剪切强度达13.8MPa。
实施例3
将双酚A环氧树脂(25℃粘度为14,000mPa·s)50重量份、Sartomer CN111 41重量份与丁二醇二缩水甘油醚8重量份依次加入到双行星真空混合机,开启真空,并高速搅拌90min,控制温度不超过60℃;停止搅拌以后,待胶液温度降温到20-25℃,关掉照明日光灯与设备视窗观察灯,开启UV固化剂专用长坡长光源并加入1-羟基环己基苯基酮1重量份、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦1重量份,真空搅拌90min,控制温度在20-25℃,搅拌均匀后即得A组分;将固化剂650真空脱泡,即得B组分。
制得的环氧胶,A组分粘度8000mPa·s/25℃,B组分粘度12000mPa·s/25℃,A组分与B组分重量比1:0.75混合使用,365nm波长光照140s,对玻璃的剪切强度2.1MPa,继续常温固化24h,对玻璃的剪切强度达20.3MPa。
实施例4
将双酚A环氧树脂(25℃粘度为11,000mPa·s)40重量份、Sartomer CN111 50重量份与丁二醇二缩水甘油醚8重量份依次加入到双行星真空混合机,开启真空,并高速搅拌90min,控制温度不超过60℃;停止搅拌以后,待胶液温度降温到20-25℃,关掉照明日光灯与设备视窗观察灯,开启UV固化剂专用长坡长光源并加入1-羟基环己基苯基酮1重量份、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦2重量份,真空搅拌90min,控制温度在20-25℃,搅拌均匀后即得A组分;将固化剂D230 20重量份与Versamid 140 80重量份真空搅拌60min,即得B组分。
制得的环氧胶,A组分粘度6000mPa·s/25℃,B组分粘度4000mPa·s/25℃,A组分与B组分重量比1:0.3混合使用,365nm波长光照140s,对玻璃的剪切强度1.5MPa,继续常温固化24h,对玻璃的剪切强度达17.6MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种可UV固化的双组份环氧胶粘剂,其包括重量比1:0.1-1.0的A组分和B组分;
所述A组分按其自身总重计,由以下原料组成:
环氧树脂40-80%、环氧丙烯酸双固化树脂10-50%、环氧稀释剂4-16%、光引发剂0.4-3%,且各原料含量百分数之和为100%;
所述B组分为胺类固化剂。
2.根据权利要求1所述的双组份环氧胶粘剂,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、邻甲酚型环氧树脂、海因环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚芴基环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的双组份环氧胶粘剂,其特征在于:所述环氧丙烯酸双固化树脂为单环氧基单丙烯酸酯基树脂。
4.根据权利要求1所述的双组份环氧胶粘剂,其特征在于:所述环氧稀释剂为十二烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和多羟基聚醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的双组份环氧胶粘剂,其特征在于:所述光引发剂为二苯甲酮和取代的二苯甲酮、苯乙酮和取代的苯乙酮、苯偶姻及其烷基酯、呫吨酮和取代的呫吨酮、氯代硫代呫吨酮、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮及其混合物。
6.根据权利要求5所述的双组份环氧胶粘剂,其特征在于:所述光引发剂为1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮、2-苄基-2-N,N-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮、1-羟基环己基苯基酮和二苯甲酮的结合物、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,4-三甲基戊基)氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮的结合物、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的结合物、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦中的一种或两种以上混合使用。
7.根据权利要求1所述的双组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述胺类固化剂为脂肪胺、脂环胺、聚醚胺、聚酰胺、芳香胺、酚醛胺、硫醇中的一种或几种。
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