CN111825465A - 一种用于氮化铝基板烧结的高纯度氮化硼的制备方法 - Google Patents

一种用于氮化铝基板烧结的高纯度氮化硼的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，包括如下步骤：粉体预处理及装料工序：氮化硼粉体抽真空至10Pa以下，密封处理，排出粉体内部气体，保持压差；装料：粉体填装，分2‑5道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强1‑10MPa；烧结工序：升温速率6‑12℃/min，加压温度1000‑1200℃，缓慢加压0.5‑5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1650‑1800℃，保温时间大于2‑4小时；气氛控制：抽真空小于1KPa，再充入高纯氩或高纯氮，再次抽真空小于100Pa；真空热压烧结，坯料气孔率控制在24％～26％以下，成型。本发明制备的氮化硼高纯度、透气率好、耐高温、机械强度高。

Description

一种用于氮化铝基板烧结的高纯度氮化硼的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法。
【背景技术】
氮化铝陶瓷基板具有高的热导率、较低的介电常数等性能，广泛应用于电子信息、LED封装、大功率集成电路、新能源汽车等高技术领域。高热导率氮化铝陶瓷基板的烧结工艺，对氮化硼承烧炉具材质纯净度要求高，同时需除尽制备工艺中残留的有机成分等杂质。
现有技术的氮化硼制备工艺如下：
a.氮化硼粉体预处理及装料工序控制：
1.粉体初次装满石墨模具腔体，预压5MPa粉体体积缩小；再次装满剩余腔体，预压5MPa粉体体积缩小。
2.粉体填装完毕，装入上压头完成粉料入模工序；
b.烧结工序：
1.升温速率8-12℃/min，加压温度1000℃附近，缓慢加压0.5-5MPa/min递增，并保压30MPa，烧结温度1800-1950℃，当达到理论计算行程结束烧结。
2.气氛控制：全程抽真空小于1KPa，直至烧结结束。
c.加工工艺首道：
直接按要求加工成型，精度控制在±0.1mm。
目前国内按上述方法制备的氮化硼承烧炉具存在自身纯净度偏低，力学强度偏低，对排杂效果偏差，无法制备高热导率氮化铝陶瓷基板，氮化铝陶瓷基板的生产大部分然使用进口的氮化硼炉具。
为此本发明人根据高热导率纯氮化铝陶瓷的烧结工艺特性，研发出满足该烧结工艺的高纯氮化硼承烧炉具坯料和制备方案。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯度、透气率好的用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法。
本发明是这样实现的:
一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：粉体预处理及装料工序，具体包括：
步骤11：氮化硼粉体抽真空至10Pa以下，密封处理，排出粉体内部气体，并保持压差，实现初步致密度大于10-15％；
步骤12：装料：粉体填装，分2-5道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强1-10MPa，预压填装致密度小于40-55％；
步骤2：烧结工序，具体包括：
步骤21：升温速率6-12℃/min，加压温度1000-1200℃，缓慢加压0.5-5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1650-1800℃，保温时间大于2-4小时，保证温场均匀，促进材料晶粒长大至具有基本强度；
步骤22：气氛控制：抽真空小于1KPa，再充入高纯氩或高纯氮，再次抽真空小于100Pa，实现对炉内气氛的纯化处理；
步骤23：真空热压烧结，坯料气孔率控制在24％～26％以下，成型。
进一步地，还包括：
首道加工工序：粗加工成型，最薄厚度大于5mm，预留尺寸+1mm以上加工余量。
热处理纯化工序：升温速率在2-8℃/min，30-800℃过程中充入高纯氮气保持常压，800℃-1800℃抽真空引导挥发，达到1750-1950℃时充入高纯氩或高纯氮气，纯化处理1-4h；该过程可实现连续红外测温控制，而且促进材质整体的强度提升，并提高纯化的均匀和深度，气孔率增大到22-28％以上；测定气孔率以及关键要素含量后，进入下一道工序；
末道加工工序：精加工达到间隙配合要求，成品并经过热力学分析和高温工艺测试，确定不同尺寸的配合间隙，得出在高纯氮化硼气孔率在22-28％范围，产品尺寸大于100mm，装配间隙应大于0.2-0.8mm以上。
本发明的优点在于：1、高纯度；2、透气率好；3、耐高温；4、机械强度高。
【具体实施方式】
第一实施例：
一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：粉体预处理及装料工序，具体包括：
步骤11：氮化硼粉体抽真空至10Pa以下，密封处理，排出粉体内部气体，并保持压差，实现初步致密度大于10％；
步骤12：装料：粉体填装，分2道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强1MPa，预压填装致密度小于40％；
步骤2：烧结工序，具体包括：
步骤21：升温速率6℃/min，加压温度1000℃，缓慢加压0.5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1650℃，保温时间大于2小时，保证温场均匀，促进材料晶粒长大至具有基本强度；
步骤22：气氛控制：抽真空小于1KPa，再充入高纯氩或高纯氮，再次抽真空小于100Pa，实现对炉内气氛的纯化处理；
步骤23：真空热压烧结，坯料气孔率控制在24％％以下，成型。
首道加工工序：粗加工成型，最薄厚度大于5mm，预留尺寸+1mm以上加工余量。
热处理纯化工序：升温速率在2℃/min，30℃过程中充入高纯氮气保持常压，800℃抽真空引导挥发，达到1750℃时充入高纯氩或高纯氮气，纯化处理1h；该过程可实现连续红外测温控制，而且促进材质整体的强度提升，并提高纯化的均匀和深度，气孔率增大到22％以上。测定气孔率以及关键要素含量后，进入下一道工序。
末道加工工序：精加工达到间隙配合要求，成品并经过热力学分析和高温工艺测试，确定不同尺寸的配合间隙，得出在高纯氮化硼气孔率在22％范围，产品尺寸大于100mm，装配间隙应大于0.2mm以上。
第二实施例：
一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：粉体预处理及装料工序，具体包括：
步骤11：氮化硼粉体抽真空至10Pa以下，密封处理，排出粉体内部气体，并保持压差，实现初步致密度大于15％；
步骤12：装料：粉体填装，分5道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强10MPa，预压填装致密度小于55％；
步骤2：烧结工序，具体包括：
步骤21：升温速率12℃/min，加压温度1200℃，缓慢加压5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1800℃，保温时间大于4小时，保证温场均匀，促进材料晶粒长大至具有基本强度；
步骤22：气氛控制：抽真空小于1KPa，再充入高纯氩或高纯氮，再次抽真空小于100Pa，实现对炉内气氛的纯化处理；
步骤23：真空热压烧结，坯料气孔率控制在26％以下，成型。
首道加工工序：粗加工成型，最薄厚度大于5mm，预留尺寸+1mm以上加工余量。
热处理纯化工序：升温速率在8℃/min，800℃过程中充入高纯氮气保持常压，1800℃抽真空引导挥发，达到1950℃时充入高纯氩或高纯氮气，纯化处理4h；该过程可实现连续红外测温控制，而且促进材质整体的强度提升，并提高纯化的均匀和深度，气孔率增大到28％以上。测定气孔率以及关键要素含量后，进入下一道工序。
末道加工工序：精加工达到间隙配合要求，成品并经过热力学分析和高温工艺测试，确定不同尺寸的配合间隙，得出在高纯氮化硼气孔率在28％范围，产品尺寸大于100mm，装配间隙应大于0.8mm以上。
第三实施例：
一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：氮化硼粉体预处理及装料工序，具体包括：
步骤11：抽真空至10Pa以下，密封处理，排出粉体内部气体，并保持压差，实现初步致密度大于12％；
步骤12：装料：粉体填装，分3道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强5MPa，预压填装致密度小于50％；
步骤2：烧结工序，具体包括：
步骤21：升温速率10℃/min，加压温度1100℃，缓慢加压3MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1700℃，保温时间大于3小时，保证温场均匀，促进材料晶粒长大至具有基本强度；
步骤22：气氛控制：抽真空小于1KPa，再充入高纯氩或高纯氮，再次抽真空小于100Pa，实现对炉内气氛的纯化处理；
步骤23：真空热压烧结，坯料气孔率控制在25％以下，成型。
首道加工工序：粗加工成型，最薄厚度大于5mm，预留尺寸+1mm以上加工余量。
热处理纯化工序：升温速率在6℃/min，500℃过程中充入高纯氮气保持常压，1200℃抽真空引导挥发，达到1800℃时充入高纯氩或高纯氮气，纯化处理3h；该过程可实现连续红外测温控制，而且促进材质整体的强度提升，并提高纯化的均匀和深度，气孔率增大到25％以上。测定气孔率以及关键要素含量后，进入下一道工序。
末道加工工序：精加工达到间隙配合要求，成品并经过热力学分析和高温工艺测试，确定不同尺寸的配合间隙，得出在高纯氮化硼气孔率在25％范围，产品尺寸大于100mm，装配间隙应大于0.6mm以上。
表1是新旧工艺生产氮化铝烧结用的氮化硼炉具性能对比：
表1：
Figure BDA0002518129760000061
其中，新工艺是指本发明，旧工艺是“背景技术”部分所描述的现有技术的工艺。
从表1中可以看出，本发明的方法制备的氮化硼炉具相较于现有技术使用后的变形量大大减小，抗折强度高，含氧量小，热导率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施用例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：粉体预处理及装料工序，具体包括：
步骤11：氮化硼粉体抽真空至10Pa以下，密封处理，排出粉体内部气体，并保持压差，实现初步致密度大于10-15％；
步骤12：装料：粉体填装，分2-5道工序填装，每道分10次装料，并缓慢施加压强1-10MPa，预压填装致密度小于40-55％；
步骤2：烧结工序，具体包括：
步骤21：升温速率6-12℃/min，加压温度1000-1200℃，缓慢加压0.5-5MPa递增，并保压26MPa，烧结温度1650-1800℃，保温时间大于2-4小时，保证温场均匀，促进材料晶粒长大至具有基本强度；
步骤22：气氛控制：抽真空小于1KPa，再充入高纯氩或高纯氮，再次抽真空小于100Pa，实现对炉内气氛的纯化处理；
步骤23：真空热压烧结，坯料气孔率控制在24％～26％以下，成型。
2.如权利要求1所述的一种用于氮化铝基板烧结用的高纯度氮化硼的制备方法，其特征在于：还包括：
首道加工工序：粗加工成型，最薄厚度大于5mm，预留尺寸+1mm以上加工余量。
热处理纯化工序：升温速率在2-8℃/min，30-800℃过程中充入高纯氮气保持常压，800℃-1800℃抽真空引导挥发，达到1750-1950℃时充入高纯氩或高纯氮气，纯化处理1-4h；该过程可实现连续红外测温控制，而且促进材质整体的强度提升，并提高纯化的均匀和深度，气孔率增大到22-28％以上；测定气孔率以及关键要素含量后，进入下一道工序；
末道加工工序：精加工达到间隙配合要求，成品并经过热力学分析和高温工艺测试，确定不同尺寸的配合间隙，得出在高纯氮化硼气孔率在22-28％范围，产品尺寸大于100mm，装配间隙应大于0.2-0.8mm以上。
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