CN111825096A - 一种二硅化锆的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种二硅化锆的生产方法，将原料二氧化锆粉、二氧化硅粉和石墨粉加入工业粘结剂在真空球磨机中球磨，获得混合物料；将混合物料，用油压机压制圆饼状块料，放入真空烧结炉中，抽真空至1Pa，送电升温一次烧结，获得粗二硅化锆，精整破碎，球磨，制粉，加入工业粘结剂，放入油压机磨具中，冲压成型，获得粗二硅化锆块料，放入真空感应熔炼炉的石英坩埚中，送电升温进行二次熔炼，待充分熔化后，倒入坩埚出炉冷却；出炉后，精整制粉，获得二硅化锆粉。优点是：工艺合理，可操作性强，通过严格控制反应条件，先真空烧结，再真空熔炼，两段硅锆合金化反应，使二硅化锆合金化程度可以达到100％，且合成温度相对较低，适合工业化生产。

Description

一种二硅化锆的生产方法

技术领域

本发明涉及一种二硅化锆的生产方法。

背景技术

锆是一种“稀有金属”，其熔点高，且具有超高的抗腐蚀性能、硬度和强 度等特性，锆和锆合金在航空航天、军工、核反应、原子能等领域以及普通工 业生产中的广泛应用。二硅化锆具有及良好的耐腐蚀性以及优异的力学性能， 因此，它可以在高温腐蚀性介质中做结构材料和新型工程材料，另外，它还可 以作为特种钢添加剂，用于提高钢的韧性、强度和耐磨性，改善钢的淬透性、 焊接性、加工腐蚀性能。但二硅化锆由于其生产成本高、生产工艺复杂，目前 国内很少有厂家可以生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题一种工艺合理，可操作性强，产品合金化程度 高，可降低生产成本的二硅化锆的生产方法。

本发明的技术方案是：

一种二硅化锆的生产方法，其具体步骤如下：

(1)将原料二氧化锆粉、二氧化硅粉和石墨粉按照摩尔比1:2:6，加入工业粘结 剂，粘结剂的加入量为二氧化锆粉、二氧化硅粉和石墨粉总质量的0.5％，所述 二氧化锆粉末的细度为800目，所述二氧化硅的粒度为1000目，抽真空充入氩 气保护条件下，在真空球磨机中球磨，球磨时间为24h，获得混合物料；

(2)将步骤(1)经真空球磨机球磨的混合物料，用油压机按照1000g每块压 制圆饼状块料，压制压力为25MPa，压块尺寸为φ80mm×35mm；

(3)将步骤(2)压制的块料放入真空烧结炉的石墨坩埚中，抽真空至1Pa，送 电逐步升温进行一次烧结，整个烧结过程真空泵系统持续开启，在0℃至1350℃， 功率调制60Kw，升温到1350℃，待真空度到25Pa，保温3小时，继续调温到 1400℃，持续烧制，待真空度到5Pa，温度降至1300℃，继续保温，保温过程 中真空度控制在3Pa，保温5小时，停电，降温，炉内温度不能高于100℃出炉， 获得粗二硅化锆；

(4)出炉后的粗二硅化锆精整破碎，球磨，制粉，加入工业粘结剂，放入油压 机磨具中，冲压成型，所述粘结剂的加入量为混合物料质量的0.5％，冲压成型 时按照500g每块压制成圆饼状块料，压制压力为20MPa，压块尺寸为φ80mm ×30mm，获得粗二硅化锆块料；

(5)将粗二硅化锆块料放入真空感应熔炼炉的石英坩埚中，抽真空至1Pa，送 电升温进行二次熔炼，真空熔炼炉的功率调至80Kw，持续送电，待充分熔化后， 倒入坩埚出炉冷却；

(6)出炉后，精整制粉，获得二硅化锆粉。

进一步的，步骤(2)和步骤(4)中的粘结剂为羧甲基纤维素。

进一步的，所述二氧化锆的纯度为99.5％，所述二氧化硅的纯度为99.8％， 高纯石墨粉的纯度为99.99％。

进一步的，步骤(2)和步骤(4)中球磨时，球磨速度为120转/min。

本发明的有益效果：

工艺合理，可操作性强，以二氧化锆粉料、二氧化硅粉料和石墨粉为原料，原 料成本相对较低，将二氧化锆粉、二氧化硅粉和石墨粉压制成致密的圆饼状块 料，使二氧化锆、二氧化硅与石墨粉充分接触，保证高温烧结时的还原效果； 通过严格控制反应条件，先真空烧结，再真空熔炼，两段硅锆合金化反应，使 二硅化锆合金化程度可以达到100％，且合成温度相对较低，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明制备的粗二硅化锆的XRD图；

图2是本发明制备的二硅化锆的XRD图；

图3是本发明制备的二硅化锆的电镜图；

图4是本发明制备的二硅化锆的粒度分析报告。

具体实施方式

实施例

(1)原料的选择

a.化锆的纯度为99.5％，二氧化锆粉末的细度为800目；

b.二氧化硅的纯度为99.8％，二氧化硅的粒度为1000目；

c.高纯石墨粉的纯度为99.99％；

(2)称取原料

称取二氧化锆粉7.81kg、二氧化硅粉7.62kg和石墨粉4.57kg，加入工业粘结剂 羧甲基纤维素0.1kg，抽真空充入氩气保护条件下，在真空球磨机中球磨，球磨 速度为120转/min，球磨时间为24h，获得混合物料；

(3)压制成型

将步骤(2)经真空球磨机球磨的混合物料，用400t油压机按照1000g每块压制 圆饼状块料，压制压力为25MPa，压块尺寸为φ80mm×35mm；

(4)真空烧结

将步骤(3)压制的20kg块料放入真空烧结炉的石墨坩埚中，抽真空至1Pa，送 电逐步升温进行一次烧结，整个烧结过程真空泵系统持续开启，保证生成一氧 化碳随时排出，在0℃至1350℃，功率调制60Kw，升温到1350℃，待真空度 到25Pa，保温3小时，继续调温到1400℃，持续烧制，待真空度到5Pa，温度 降至1300℃，继续保温，保温过程中真空度控制在3Pa，保温5小时，停电， 降温，炉内温度80℃出炉，获得粗二硅化锆；

(5)球磨制粉

出炉后的精整破碎，球磨，球磨速度为120转/min，制粉，得到粗二硅化锆粉料； 做XRD衍射分析合金化程度，合金化二硅化锆96％，有单体硅和锆存在(如图 1所示)；

(6)第二次压块成型

粗二硅化锆粉料加入工业粘结剂羧甲基纤维素0.1kg，放入400t油压机磨具中， 按照500g每块冲压成型，压制成圆饼状块料，压制压力为20MPa，，压块尺寸 为φ80mm×30mm，获得粗二硅化锆块料；

(7)将粗二硅化锆块料放入25kg真空感应熔炼炉的石英坩埚中，抽真空至1Pa， 送电升温进行第二次熔炼，真空熔炼炉的功率调至80Kw，持续送电，待充分熔 化后，倒入坩埚出炉冷却；

(8)出炉后，精整制粉，获得二硅化锆粉。做XRD衍射分析合金化程度，合 金化二硅化锆为100％，无单体硅和锆存在，如图2所示，该二硅化锆粉电镜图 如图3所示。采用激光粒度分布测量仪，检测二硅化锆粉料的粒度，D50＝3.036 μm，粒度分析报告如图4所示。

以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域 的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之 内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种二硅化锆的生产方法，其特征是：

具体步骤如下：

(1)将原料二氧化锆粉、二氧化硅粉和石墨粉按照摩尔比1:2:6，所述二氧化锆粉的细度为800目，所述二氧化硅粉的粒度为1000目，加入粘结剂，所述粘结剂的加入量为二氧化锆粉、二氧化硅粉和石墨粉总质量的0.5％，抽真空充入氩气保护条件下，在真空球磨机中球磨，球磨时间为24h，获得混合物料；

(2)将步骤(1)经真空球磨机球磨的混合物料，放入油压机磨具中，冲压成型，用油压机按照1000g每块压制圆饼状块料，压制压力为25MPa，压块尺寸为φ80mm×35mm；

(3)将步骤(2)压制的块料放入真空烧结炉的石墨坩埚中，抽真空至1Pa，送电逐步升温进行一次烧结，整个烧结过程真空泵系统持续开启，在0℃至1350℃，功率调制60Kw，升温到1350℃，待真空度到25Pa，保温3小时，继续调温到1400℃，持续保温，待真空度到5Pa，温度降至1300℃，继续保温，保温过程中真空度控制在3Pa，保温5小时，停电，降温，炉内温度不能高于100℃出炉，获得粗二硅化锆；

(4)出炉后的粗二硅化锆精整破碎，球磨，制粉，加入粘结剂，放入油压机磨具中，冲压成型，所述粘结剂的加入量为混合物料质量的0.5％，冲压成型时按照500g每块压制成圆饼状块料，压制压力为20MPa，压块尺寸为φ80mm×30mm，获得粗二硅化锆块料；

(5)将粗二硅化锆块料放入真空感应熔炼炉的石英坩埚中，抽真空至1Pa，送电升温进行二次熔炼，真空熔炼炉的功率调至80Kw，持续送电，待充分熔化后，倒入坩埚出炉冷却；

(6)出炉后，精整制粉，获得二硅化锆粉。

2.根据权利要求1所述的二硅化锆的生产方法，其特征是：步骤(2)和步骤(4)中的粘结剂为羧甲基纤维素。

3.根据权利要求1所述的二硅化锆的生产方法，其特征是：所述二氧化锆的纯度为99.5％，所述二氧化硅的纯度为99.8％，高纯石墨粉的纯度为99.99％。

4.根据权利要求1所述的二硅化锆的生产方法，其特征是：步骤(2)和步骤(4)中球磨时，球磨速度为120转/min。

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