CN111816872A - 一种氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法。其制备步骤如下：将去离子水与无水乙醇超声后倒入三口瓶中，加入少量氨水，将三口瓶置冷浴中搅拌。加入1.0~3.0 g间苯二酚，搅拌溶解。将三聚氰胺与甲醛在60 oC水浴中搅拌溶解后加入三口瓶，搅拌一段时间后加入甲醛溶液，搅拌24 h。将产物离心洗涤多次后冷冻干燥，低温预碳化样品。称取0.1~0.6 g产物，与氧化石墨分散溶液进行共混，搅拌4小时后，加入含有1.6~2.4 g KOH溶液继续搅拌1 h，冷冻干燥。将产物高温碳化处理。再将碳化产物酸洗，去除残留的KOH及高温热处理过程中生成的盐类，然后离心洗涤至中性，即可得到氮掺杂卵黄状碳球与石墨烯复合的电极材料。本发明制得的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料，能够极大的提升该石墨烯基复合材料的导电性与储能性。

Description

一种氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
当今全球能源危机日益严重，人们急于寻找到一种新型的具有应用前景的储能体系。锂硫电池因以储量丰富、成本低廉以及无毒无污染的硫单质作为正极活性材料，其理论比容量以及能量密度分别高达1675 mAh g-1和2600 Wh kg-1，越来越受到科学家们的关注。但是由于锂硫电池在放电过程中产生的多硫化物溶解在电解液中发生穿梭效应，以及在此过程中活性物质-单质硫发生~80%的较大体积变化，使得锂硫电池存在利用率低和循环性差等缺点，进而限制了其实际应用性。为了解决上述问题，人们设计了多种方案来提升锂硫电池的储能性，例如制备出负载硫的导电基体材料；在正极与隔膜之间加入夹层材料阻止多硫化物穿梭等等，这些方案虽然可以在一定程度上缓解上述部分问题，但具体实施步骤均较为复杂，很难做到商业化应用。因此，急需找到一种性能良好，且易制备的材料来进一步全面解决上述问题。
石墨烯具有质量轻，化学稳定性高和比面积高等优点，研究表明将其作为电极材料组分使用时，能够有效的增强电极材料的导电性及电化学储能性。例如，Zhang等人在合成密胺树脂中空碳球的基础上将其与石墨烯复合，并用于锂离子电池负极材料，其展现出卓越的储锂性，在0.1 A g-1的电流密度下，该复合材料的放电比容量高达1700 mA h g-1，这一数值远高于单纯密胺树脂中空碳球的比容量（1200 mA h g-1），这说明密胺树脂中空碳球与石墨烯之间形成了协同作用，极大的增强了电化学性能（Zhang Y, Ma Q, Wang S, etal. Poly(vinyl alcohol)-Assisted Fabrication of Hollow Carbon Spheres/ReducedGraphere Oxide Nanocomposites for High-Performance Lithium-Ion Battery Aondes[J]. ACS Nano, 2018, 12(5): 4824-4834.）。Wang等人利用石墨烯包裹住单质硫，将其作为锂硫电池正极材料使用时，能够有效地降低正极材料的体积变化率，防止正极形貌和结构发生改变，避免硫与导电骨架的脱离，从而降低电极材料的容量衰减。此外，在充放电过程中，所制备的该正极材料还能够及时捕捉到可溶解的多硫化物，减少了穿梭效应的产生（Wang H, Yang Y, Liang Y, et al. Graphere-Wrapped Sulfur Particles as aRechargeable Lithium-Sulfur Battery Cathode Material with High Capacity andCycling Stability[J]. Nano letters. 2011,11(7):2644-2647.）。然而从目前来看，石墨烯基复合材料在锂硫电池领域中的应用并未达到理想效果，其他具有特殊结构和形貌的石墨烯基复合材料仍有待于开发。将氮掺杂卵黄状酚醛树脂基衍生碳球与石墨烯复合，制备的具有超高比容量和卓越循环稳定性的锂硫电池正极材料，属于新型锂硫电池储能材料，仍未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种形貌良好、比容量高、循环稳定性优异的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的的技术方案如下：
根据本发明，一种卵黄状氮掺杂碳球/石墨烯复合材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将160 ml去离子水与一定量的无水乙醇超声均匀后倒入三口烧瓶内，并加入0.5~1.0 ml的氨水，将三口瓶放置于-10~0 oC冷浴条件下；
（2）向步骤（1）中加入1.0 ~ 3.0 g间苯二酚，搅拌约30 min至溶解。同时，称取2.0 g的三聚氰胺与一定量的甲醛于烧杯中，60 oC水浴搅拌10~30 min；
（3）将步骤（2）中的烧杯内液体倒入三口瓶内，搅拌10 min后加入0 ~ 5.0 ml的甲醛溶液,搅拌24 h；将得到的产物分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，冷冻干燥产物，得到酚醛树脂基中空球；
（4）将步骤（3）得到的产物放置于坩埚中在管式炉内进行预碳化。条件为：氩气氛围300~ 500 oC，升温速率1 ~ 3 oC min-1，保温时间1~3 h，得到碳化产物为深橘色粉末；
（5）将步骤（4）得到的粉末称取0.1 ~ 0.6 g，与1.0 mg ml-1氧化石墨溶液进行物理共混，机械搅拌4 h，称取1.2 ~ 2.4 g的KOH溶解于50 ml去离子水中，缓慢加入到上述溶液中；
（6）将步骤（5）得到的混合溶液进行冷冻干燥，将干燥后的产物放置于管式炉内高温碳化处理。条件为：氩气氛围600 ~ 800 oC，升温速率2~5 oC min-1，保温时间1 ~ 3 h，得到黑色碳化粉末；
（7）将步骤（6）得到的碳化产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液里酸洗6 h，离心洗涤产物数次至中性，放置鼓风干燥箱内干燥完全。
根据本发明，优选的，步骤（1）中无水乙醇用量为60 ml，氨水用量为0.8 ml。
根据本发明，优选的，步骤（1）中冷浴温度为0 oC。
根据本发明，优选的，步骤（2）中间苯二酚用量为1.8 g，甲醛用量为4.5238 g。
根据本发明，优选的，步骤（2）中搅拌时间为25 min。
根据本发明，优选的，步骤（3）中甲醛用量为2.5 ml。
根据本发明，优选的，步骤（4）中的碳化温度为300 oC。
根据本发明，优选的，步骤（5）中的样品用量为0.4 g。
根据本发明，优选的，步骤（5）中KOH用量为1.8 g。
根据本发明，优选的，步骤（6）中所述的碳化温度为750 oC。
根据本发明，优选的，步骤（6）中所述的保温时间为1 h。
本发明的技术优势如下：
（1）通过杂原子掺杂以及与石墨烯的复合修饰，能够有效的提高酚醛树脂基衍生碳球的导电性与储能性，提高其作为锂硫电池正极材料的电化学性能。
（2）单质硫的理论比容量和能量密度虽然很高，但是导电性差，且在充放电过程中发生体积膨胀，将石墨烯包裹住树脂基衍生碳球，能够降低其体积膨胀率，从而获得高的比容量值。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合后的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制得的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合后的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
将160 ml去离子水与60 ml无水乙醇超声得到均一混合溶液，倒入三口瓶中，加入0.8ml氨水，将三口瓶放进0 oC冷浴中搅拌。向三口瓶中加入1.8 g间苯二酚，搅拌溶解。取50ml烧杯，向其加入2 g三聚氰胺和4.5238 g甲醛，放入60 oC水浴中搅拌至溶液澄清，倒进三口瓶中继续搅拌。10 min后，向瓶内滴加2.5 ml甲醛溶液，搅拌24 h。将产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，之后将产物冷冻干燥。待干燥完成后，称取0.2 g产物，与200 ml浓度为1mg ml-1氧化石墨分散溶液，进行共混，搅拌4小时后，称取1.2 g KOH,溶解于50 ml去离子水中，缓慢加入到混合溶液中，继续搅拌1 h后真空干燥。将干燥后的产物置于管式炉内高温碳化处理，碳化温度750 oC，保温时间1 h。热处理后，将产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液里酸洗6 h，离心洗涤产物数次至中性，放置鼓风干燥箱内干燥完全。
实施例2
将160 ml去离子水与60 ml无水乙醇超声得到均一混合溶液，倒入三口瓶中，加入0.8ml氨水，将三口瓶放进0 oC冷浴中搅拌。向三口瓶中加入1.8 g间苯二酚，搅拌溶解。取50ml烧杯，向其加入2 g三聚氰胺和4.5238 g甲醛，放入60 oC水浴中搅拌至溶液澄清，倒进三口瓶中继续搅拌。10 min后，向瓶内滴加2.5 ml甲醛溶液，搅拌24 h。将产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，之后将产物冷冻干燥。待干燥完成后，将粉末置于管式炉内预碳化，碳化温度300 oC，保温时间1 h。称取0.4 g产物，与200 ml浓度为1mg ml-1氧化石墨分散溶液，进行共混，搅拌4小时后，称取1.8 g KOH,溶解于50 ml去离子水中，缓慢加入混合溶液中，继续搅拌后1 h后冷冻干燥。将干燥后的产物置于管式炉内高温碳化处理，碳化温度750oC，保温时间1 h。热处理后，将产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液里酸洗6 h，离心洗涤产物数次至中性，放置鼓风干燥箱内干燥完全。
本实施例制得的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合后的扫描电镜图如图1所示，由图1可知，石墨烯成功包裹住尺寸均一的卵黄状碳球。
本实施例制得的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合后的透射电镜图如图2所示，由图2可知卵黄状结构的碳球被石墨烯包裹，且碳球具有明显的核壳结构。
实施例3
将160 ml去离子水与60 ml无水乙醇超声得到均一混合溶液，倒入三口瓶中，加入0.8ml氨水，将三口瓶放进0 oC冷浴中搅拌。向三口瓶中加入1.8 g间苯二酚，搅拌溶解。取50ml烧杯，向其加入2 g三聚氰胺和4.5238 g甲醛，放入60 oC水浴中搅拌至溶液澄清，倒进三口瓶中继续搅拌。10 min后，向瓶内滴加2.5 ml甲醛溶液，搅拌24 h。将产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，之后将产物冷冻干燥。待干燥完成后，将粉末置于管式炉内预碳化，碳化温度300 oC，保温时间1 h。称取0.6 g产物与200 ml浓度为1mg ml-1氧化石墨分散溶液，在搅拌开始阶段，称取2.4 g KOH,溶解于50 ml去离子水中，缓慢加入混合溶液，搅拌4小时后冷冻干燥。将干燥后的产物置于管式炉内高温碳化处理，碳化温度750 oC，保温时间1 h。热处理后，将产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液里酸洗6 h，离心洗涤产物数次至中性，放置鼓风干燥箱内干燥完全。
实施例4
将160 ml去离子水与60 ml无水乙醇超声得到均一混合溶液，倒入三口瓶中，加入0.8ml氨水，将三口瓶放进0 oC冷浴中搅拌。向三口瓶中加入1.8 g间苯二酚，搅拌溶解。取50ml烧杯，向其加入2 g三聚氰胺和4.5238 g甲醛，放入60 oC水浴中搅拌至溶液澄清，倒进三口瓶中继续搅拌。10 min后，向瓶内滴加2.5 ml甲醛溶液，搅拌24 h。将产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，之后将产物冷冻干燥。待干燥完成后，称取0.6 g产物，与200 ml浓度为1mg ml-1氧化石墨分散溶液，在搅拌开始阶段，称取2.4 g KOH,溶解于50 ml去离子水中，缓慢加入到混合溶液中，搅拌4小时后鼓风干燥。将干燥后的产物置于管式炉内高温碳化处理，碳化温度750 oC，保温时间1 h。热处理后，将产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液里酸洗6 h，离心洗涤产物数次至中性，放置鼓风干燥箱内干燥完全。

Claims (9)

1.一种氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法
（1） 将160 ml去离子水与一定量的无水乙醇超声均匀后倒入三口瓶内，加入0.5 ~1.0ml的氨水，将三口瓶放置于-10~0 oC冷浴条件下；
（2）向步骤（1）中加入1.0 ~ 3.0 g间苯二酚，搅拌约30 min至溶解，同时称取2.0 g的三聚氰胺与一定量的甲醛于烧杯中，60 oC水浴搅10 ~ 30 min；
（3）将步骤（2）中的烧杯内液体倒入三口瓶内，搅拌10 min向其加入0 ~ 5.0 ml的甲醛溶液，搅拌24 h；将得到的产物分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤4次，冷冻干燥产物，得到酚醛树脂基中空球；
（4）将步骤（3）得到的产物放置于坩埚中在管式炉内进行预碳化，条件为：氩气氛围300~ 500 oC，升温速率1 ~ 3 oC min-1，保温时间1~3 h，得到碳化产物为深橘色粉末；
（5）将步骤（4）得到的粉末称取0.1 ~ 0.6 g，与1.0 mg ml-1氧化石墨溶液进行物理共混，机械搅拌4 h，称取1.2 ~ 2.4 g的KOH溶解于50 ml去离子水中，缓慢加入到上述溶液中；
（6）将步骤（5）得到的混合溶液进行冷冻干燥，将干燥后的产物放置于管式炉内高温碳化处理，条件为：氩气氛围600 ~ 800 oC，升温速率2~5 oC min-1，保温时间1 ~ 3 h，得到黑色碳化粉末；
（7）将步骤（6）中的碳化产物在0.1 mol L-1的盐酸溶液中酸洗6 h，离心洗涤产物数次至中性，放入鼓风干燥箱中干燥完全，即可得到氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的无水乙醇用量为60 ml；氨水用量为0.8 ml。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中冷浴温度为0 oC。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的间苯二酚用量为1.8 g；甲醛用量为4.5238 g。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的搅拌时间为25 min。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的搅拌时间为10 min；甲醛用量为2.5 ml。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的碳化温度为300 oC。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中的样品用量为0.4 g；KOH用量为1.8 g。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂卵黄状碳球/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述的碳化温度为750 oC；保温时间为1 h；升温速率为5 oC min-1。
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