CN111816862A - 一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法，包括多孔硅核和碳包覆壳，碳包覆壳包覆在多孔硅核外侧，在多孔硅核和碳包覆壳之间还预留有膨胀空隙。本发明通过将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物，再对Si/Si02混合物进行HF酸刻蚀处理，除去Si02，进而形成多孔结构的多孔硅核，多孔结构为多孔硅核在充放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，防止多孔硅核在不收缩膨胀后造成本硅碳负极材料的粉末化的现象发生，使得本硅碳负极材料的稳定性更高，在多孔硅核和碳包覆壳之间形成膨胀空隙，膨胀空隙为多孔硅核在放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，更加有效的解决了多孔硅核在碳包覆壳内发生膨胀的问题。

Description

一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料技术领域，具体为一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
在现有的二次电池体系中，无论从发展空间，还是从寿命、比能量、工作电压和自放电率等技术指标来看，锂离子电池都是当前最有竞争力的二次电池。随着电子科技的不断发展，对锂离子电池也提出了更高的要求，需要更高的能量密度、更好的循环寿命、更好的高低温充放电性能和安全性能等，这就要求锂离子电池用正极、负极材料需要得到进一步地发展与完善。
目前实际应用较多的锂离子电池负极材料是碳材料，如天然石墨、石墨化中间相碳微球等。在非碳负极材料中，硅具有极高的理论比容量，较低的储锂反应电压平台，并且硅在自然界中的分布很广，在地壳中的含量仅次于氧，因此硅基负极材料是一类极具发展前景的新型高能材料。然而，硅的电子电导率和离子电导率较低，导致其电化学反应的动力学性能较差；普通纯硅的循环稳定性较差。而且硅在锂化过程中的相变和体积膨胀会产生较大的应力，致使电极断裂粉化、电阻增大、循环性能骤降。
目前针对硅基负极材料的研究主要是将硅粉与碳源材料进行球磨混合后热解，以制备硅－碳复合材料，以缓解电池充放电过程中的体积膨胀现象，提高硅基材料的循环性能。在现有的硅碳负极材料制备过程中，有两种较为常用的方法：一是采用金属银作为催化剂诱导化学腐蚀的方法制得三维多孔硅材料，然后与碳源通过球磨的方法进行混合，烧结后得到碳包覆的硅碳材料；二是采用一氧化硅在氩气条件下进行烧结，利用自身的歧化反应生成硅和二氧化硅，然后通过刻蚀的方法制备出多孔硅，最后将得到的混合物与碳源按一定质量比混合均匀后焙烧。然而，现有的硅碳负极材料制备方法中，方法操作步骤繁杂，反应过程不易控制，稳定性较差，对于改善充放电时硅的体积膨胀现象并不明显。
针对上述问题，本发明提供了一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法，包括多孔硅核和碳包覆壳，碳包覆壳包覆在多孔硅核外侧，在多孔硅核和碳包覆壳之间还预留有膨胀空隙，有效的改善了硅在充放电时体积发生膨胀的问题，使得硅碳负极材料的稳定性更高，从而解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高稳定的硅碳负极材料，包括多孔硅核和碳包覆壳，碳包覆壳包覆在多孔硅核外侧，在多孔硅核和碳包覆壳之间还预留有膨胀空隙，多孔硅核为粒径为15nm的硅粒子堆积组成，并在多个硅粒子堆积之间形成多孔间隙；
碳包覆壳内存在Cl元素，在对Si02包覆层进行碳包覆时，碳源有机前驱物热解，Cl元素参入碳包覆壳中。
进一步地，多孔硅核由Si/Si02混合物经HF酸刻蚀去除Si02后形成的多孔结构。
进一步地，多孔硅核的硅粒子粒径不能超过200-300nm。
进一步地，碳包覆壳的碳源有机前驱物为聚氯乙烯和氯化聚乙烯中的一种。
进一步地，碳包覆壳的厚度为20-30nm。
进一步地，膨胀空隙由Si02层壳经HF酸刻蚀去除Si02后，在多孔硅核和碳包覆壳之间形成的空隙。
本发明提供另一种技术方案：一种高稳定的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S01：将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物；
S02：用HF酸刻蚀除去Si02，得到多孔硅核；
S03：在多孔硅核表面包覆一层Si02层壳；
S04：将表面包覆有Si02层壳的多孔硅核放入CVD气相沉积碳包覆回转炉中，并输入碳源有机前驱物；
S05：对Si02层壳进行碳包覆；
S06：用HF酸刻蚀除去Si02层壳，制得到硅碳复合材料。
进一步地，步骤S03中，通过溶胶-凝胶法在多孔硅核表面包覆一层Si02层壳。
进一步地，步骤S05中，碳源有机前驱物在CVD气相沉积碳包覆回转炉中经过温度为650℃的高温热解30min，形成碳包覆壳。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法，通过将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物，再对Si/Si02混合物进行HF酸刻蚀处理，除去Si02，进而形成多孔结构的多孔硅核，多孔结构为多孔硅核在充放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，防止多孔硅核在不收缩膨胀后造成本硅碳负极材料的粉末化的现象发生，使得本硅碳负极材料的稳定性更高，有效的改善了硅膨胀在电池内部产生的应力对极片造成挤压，造成极片断裂的问题，提高电池的安全性。
2、本发明提供的一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法，通过制备本硅碳负极材料时，在多孔硅核表面通过溶胶-凝胶法包覆一层Si02层壳，再对表面包覆有Si02层壳301的多孔硅核1进行碳包覆处理，使得Si02层壳外侧包覆一层碳包覆壳，最后用HF酸刻蚀除去Si02层壳，使得在多孔硅核和碳包覆壳之间形成膨胀空隙，膨胀空隙为多孔硅核在放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，更加有效的改善了多孔硅核在碳包覆壳内发生膨胀的问题，提高本硅碳负极材料抵抗硅体积膨胀应力的能力。
3、本发明提供的一种高稳定的硅碳负极材料及其制备方法，通过将聚氯乙烯和氯化聚乙烯中的一种作为碳包覆壳的碳源有机前驱物，使得碳源有机前驱物在CVD气相沉积碳包覆回转炉中经过温度为650℃的高温热解30min，形成碳包覆壳的同时，Cl元素参入碳包覆壳中，Cl元素能够使本硅碳负极材料的电化学性能更为优异，同时在用HF酸刻蚀除去Si02，得到多孔硅核，时部分F元素可嵌入到Si—Si键中，强化了碳包覆壳与多孔硅核1界面的兼容性，使得本硅碳负极材料的稳定性更高。
附图说明
图1为本发明的高稳定的硅碳负极材料的局部截面图；
图2为本发明的高稳定的硅碳负极材料的多孔硅核结构示意图；
图3为本发明的高稳定的硅碳负极材料的图1中A处放大图；
图4为本发明的高稳定的硅碳负极材料的制备方法的流程图。
图中：1、多孔硅核；101、多孔间隙；2、碳包覆壳；201、Cl元素；3、膨胀空隙；301、Si02层壳。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明实施例：提供一种高稳定的硅碳负极材料，包括多孔硅核1和碳包覆壳2，碳包覆壳2包覆在多孔硅核1外侧，在多孔硅核1和碳包覆壳2之间还预留有膨胀空隙3。
多孔硅核1为粒径为15nm的硅粒子堆积组成，并在多个硅粒子堆积之间形成多孔间隙101，多孔硅核1由Si/Si02混合物经HF酸刻蚀去除Si02后形成的多孔结构，多孔硅核1的硅粒子粒径不能超过200-300nm，通过将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物，再对Si/Si02混合物进行HF酸刻蚀处理，除去Si02，进而形成多孔结构的多孔硅核1，多孔结构为多孔硅核1在充放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，防止多孔硅核1在不收缩膨胀后造成本硅碳负极材料的粉末化的现象发生，使得本硅碳负极材料的稳定性更高，有效的改善了硅膨胀在电池内部产生的应力对极片造成挤压，造成极片断裂的问题，提高电池的安全性。
碳包覆壳2内存在Cl元素201，在对Si02包覆层进行碳包覆时，碳源有机前驱物热解，Cl元素201参入碳包覆壳2中，碳包覆壳2的碳源有机前驱物为聚氯乙烯和氯化聚乙烯中的一种，碳包覆壳2的厚度为20-30nm，通过将聚氯乙烯和氯化聚乙烯中的一种作为碳包覆壳2的碳源有机前驱物，使得碳源有机前驱物在CVD气相沉积碳包覆回转炉中经过温度为650℃的高温热解30min，形成碳包覆壳2的同时，Cl元素201参入碳包覆壳2中，Cl元素201能够使本硅碳负极材料的电化学性能更为优异，同时在用HF酸刻蚀除去Si02，得到多孔硅核1，时部分F元素可嵌入到Si—Si键中，强化了碳包覆壳2与多孔硅核1界面的兼容性，使得本硅碳负极材料的稳定性更高。
膨胀空隙3由Si02包覆层经HF酸刻蚀去除Si02后，在多孔硅核1和碳包覆壳2之间形成的空隙，通过制备本硅碳负极材料时，在多孔硅核1表面通过溶胶-凝胶法包覆一层Si02层壳301，再对表面包覆有Si02层壳301的多孔硅核1进行碳包覆处理，使得Si02层壳301外侧包覆一层碳包覆壳2，最后用HF酸刻蚀除去Si02层壳301，使得在多孔硅核1和碳包覆壳2之间形成膨胀空隙3，膨胀空隙3为多孔硅核1在放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，更加有效的改善了多孔硅核1在碳包覆壳2内发生膨胀的问题，提高本硅碳负极材料抵抗硅体积膨胀应力的能力。
请参阅图4，为了进一步更好的解释说明上述实施例，本发明还提供了一种实施方案，一种高稳定的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S01：将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物；
S02：用HF酸刻蚀除去Si02，得到多孔硅核；
S03：在多孔硅核表面包覆一层Si02层壳；
S04：将表面包覆有Si02层壳的多孔硅核放入CVD气相沉积碳包覆回转炉中，并输入碳源有机前驱物；
S05：对Si02层壳进行碳包覆；
S06：用HF酸刻蚀除去Si02层壳，制得到硅碳复合材料。
在上述实施例中，进一步地，步骤S03中，通过溶胶-凝胶法在多孔硅核1表面包覆一层Si02层壳301。
在上述实施例中，进一步地，步骤S05中，碳源有机前驱物在CVD气相沉积碳包覆回转炉中经过温度为650℃的高温热解30min，形成碳包覆壳2。
综上所述：本发明提供了一种高稳定的硅碳负极材料，包括多孔硅核1和碳包覆壳2，碳包覆壳2包覆在多孔硅核1外侧，在多孔硅核1和碳包覆壳2之间还预留有膨胀空隙3，通过将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物，再对Si/Si02混合物进行HF酸刻蚀处理，除去Si02，进而形成多孔结构的多孔硅核1，多孔结构为多孔硅核1在充放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，防止多孔硅核1在不收缩膨胀后造成本硅碳负极材料的粉末化的现象发生，使得本硅碳负极材料的稳定性更高，有效的改善了硅膨胀在电池内部产生的应力对极片造成挤压，造成极片断裂的问题，提高电池的安全性；通过制备本硅碳负极材料时，在多孔硅核1表面通过溶胶-凝胶法包覆一层Si02层壳301，再对表面包覆有Si02层壳301的多孔硅核1进行碳包覆处理，使得Si02层壳301外侧包覆一层碳包覆壳2，最后用HF酸刻蚀除去Si02层壳301，使得在多孔硅核1和碳包覆壳2之间形成膨胀空隙3，膨胀空隙3为多孔硅核1在放电过程中形成的体积膨胀提供膨胀空间，更加有效的改善了多孔硅核1在碳包覆壳2内发生膨胀的问题，提高本硅碳负极材料抵抗硅体积膨胀应力的能力；通过将聚氯乙烯和氯化聚乙烯中的一种作为碳包覆壳2的碳源有机前驱物，使得碳源有机前驱物在CVD气相沉积碳包覆回转炉中经过温度为650℃的高温热解30min，形成碳包覆壳2的同时，Cl元素201参入碳包覆壳2中，Cl元素201能够使本硅碳负极材料的电化学性能更为优异，同时在用HF酸刻蚀除去Si02，得到多孔硅核1，时部分F元素可嵌入到Si—Si键中，强化了碳包覆壳2与多孔硅核1界面的兼容性，使得本硅碳负极材料的稳定性更高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种高稳定的硅碳负极材料，包括多孔硅核(1)和碳包覆壳(2)，碳包覆壳(2)包覆在多孔硅核(1)外侧，在多孔硅核(1)和碳包覆壳(2)之间还预留有膨胀空隙(3)，其特征在于：多孔硅核(1)为粒径为15nm的硅粒子堆积组成，并在多个硅粒子堆积之间形成多孔间隙(101)；
碳包覆壳(2)内存在Cl元素(201)，在对Si02包覆层进行碳包覆时，碳源有机前驱物热解，Cl元素(201)参入碳包覆壳(2)中。
2.如权利要求1所述的一种高稳定的硅碳负极材料，其特征在于：多孔硅核(1)由Si/Si02混合物经HF酸刻蚀去除Si02后形成的多孔结构。
3.如权利要求1所述的一种高稳定的硅碳负极材料，其特征在于：多孔硅核(1)的硅粒子粒径不能超过200-300nm。
4.如权利要求1所述的一种高稳定的硅碳负极材料，其特征在于：碳包覆壳(2)的碳源有机前驱物为聚氯乙烯和氯化聚乙烯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种高稳定的硅碳负极材料，其特征在于：碳包覆壳(2)的厚度为20-30nm。
6.如权利要求1所述的一种高稳定的硅碳负极材料，其特征在于：膨胀空隙(3)由Si02层壳(301)经HF酸刻蚀去除Si02后，在多孔硅核(1)和碳包覆壳(2)之间形成的空隙。
7.一种如权利要求1-6所述的高稳定的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：将微米级Si02粉末在950℃高温处理5小时，得到Si/Si02混合物；
S02：用HF酸刻蚀除去Si02，得到多孔硅核；
S03：在多孔硅核表面包覆一层Si02层壳；
S04：将表面包覆有Si02层壳的多孔硅核放入CVD气相沉积碳包覆回转炉中，并输入碳源有机前驱物；
S05：对Si02层壳进行碳包覆；
S06：用HF酸刻蚀除去Si02层壳，制得到硅碳复合材料。
8.如权利要求7所述的一种高稳定的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S03中，通过溶胶-凝胶法在多孔硅核(1)表面包覆一层Si02层壳(301)。
9.如权利要求7所述的一种高稳定的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S05中，碳源有机前驱物在CVD气相沉积碳包覆回转炉中经过温度为650℃的高温热解30min，形成碳包覆壳(2)。
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