CN111812753B - 一种硅基底3-6μm红外窗口片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅基底3‑6μm红外窗口片，所述红外窗口片以单晶硅为基底，所述基底两侧均镀有单层的增透膜，所述增透膜选自一氧化硅膜或氧化钇膜，本发明以单晶硅作为基底，选择一氧化硅或者氧化钇作为增透膜材料，意外的发现在特定的厚度下(一氧化硅增透膜的厚度为0.537‑0.696μm，氧化钇增透膜的厚度为0.502‑0.689μm)，只需两侧均采用单层的增透膜结构，即可使红外窗口片在3‑6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥98％；而在优选的方案中，所述红外窗口片在3‑6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥99.6％。本发明采用单层增透膜却达到了现有技术中需要设置多层增透膜才能达到的红外窗口的使用效果。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种硅基底3-6μm红外窗口片。
背景技术
3-6μm红外窗口片是一种常用的红外光源器件，用于隔离探测器内部系统与外界环境。目前实际应用中基底材料的选择、增透膜材料的选择制约着窗口片制作的周期与成本，常规红外增透膜一般选择锗和氟化镱做为高低折射率材料，设计层数为6-8层，厚度2-3μm，制备成本高，生产时间长，不利于大范围推广。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种性价比低廉、透过率高的硅基底3-6μm红外窗口片。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一种硅基底3-6μm红外窗口片，所述红外窗口片以单晶硅为基底，所述基底两侧均镀有单层的增透膜，所述增透膜选自一氧化硅膜或氧化钇膜。
优选的方案，所述增透膜选自氧化钇膜。
优选的方案，所述一氧化硅膜的厚度为0.537-0.696μm。
优选的方案，所述氧化钇膜的厚度为0.502-0.689μm，优选为0.6-0.634μm。
在本发明中，增透膜的厚度是至关重要的，增透膜的厚度范围控制在上述范围内，仅采用单层膜，却能实现比现有技术中多层膜更优的透过率。
优选的方案，所述增透膜的入射角为0°±5°。
优选的方案，所述增透膜的入射介质为空气。
优选的方案，所述增透膜的中心波长为4.5±0.01μm。
优选的方案，所述红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥98％。
进一步的优选，所述红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥99.6％。
更进一步的优选，所述红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥92％，极值透过率≥99.65％。
优选的方案，所述红外窗口片适用的光波长范围为3-6μm。
进一步的优选，所述红外窗口片适用的光波长范围为3.7-4.8μm。本发明中红外窗口片在3.7-4.8μm的红外波段透过率最优。
优选的方案，所述红外窗口片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将真空室本底抽真空至(0.9～1.0)*E-3Pa，预熔膜料为熔融状态，并加热沉积区域温度为150～170℃，恒温20～30min；所述膜料为一氧化硅或氧化钇，
步骤二、向真空室充入氩气，采用电子束蒸发膜料，沉积增透膜，利用离子源轰击基底使膜层致密，控制蒸发速率为0.8-1nm/s，氩气分压为(2.0～2.5)*E-2Pa，真空室真空度维持在(2.1～2.6)*E-2Pa，
在实际操作过程中，先对对单晶硅表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入现有的镀膜机工件盘上；所述擦拭所用的溶液为乙醇和乙醚的混合溶液，混合溶液中，乙醇与乙醚的体积比为6～8∶4～2。
进一步的优选，步骤一中，所述一氧化硅的的纯度为99.99％，氧化钇的纯度为99.99％。
在实际操作过程中，将一氧化硅或氧化钇放置在电子束坩埚。
进一步的优选，步骤二中，当膜料为一氧化硅时，沉积的增透膜厚度达到0.537-0.696μm时，关闭电子枪，当膜料为氧化钇时，沉积的增透膜厚度达到0.502-0.689μm时，关闭电子枪。
进一步的优选，步骤二中，采用石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率。
进一步的优选，步骤二中，电子束电压为-10kV，电流为0.8-1A。
进一步的优选，步骤二中，离子能量200～250eV，离子束流30～40mA，离子分布偏差15～20％。
在实际操作过程中，在基底表面的一侧镀制增透膜后，再取出来擦拭再镀另一面。
在上述的工艺条件控制下，可以获得所需厚度的，致密的，理想膜层，使材料的折射率符合理论数值，从而在厚度与折射率的协同匹配下获得优异的透过率。
优点及效果：
本发明以单晶硅作为基底，选择一氧化硅或者氧化钇作为增透膜材料，意外的发现在特定的厚度下(一氧化硅增透膜的厚度为0.537-0.696μm，氧化钇增透膜的厚度为0.502-0.689μm)，只需两侧均采用单层的增透膜结构，即可使红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥98％；而在优选的方案中，所述红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥99.6％。本发明采用单层增透膜却达到了现有技术中，需要设置多层增透膜才能达到的红外窗口的使用效果。
本发明的所提供的红外窗口片可应用到3-6μm红外探测系统中，因其镀膜设计简单，镀膜材料选择普通，膜层牢固度高的优点，大大降低了窗口片制作的周期与成本，有利于扩大生产。
附图说明
图1是本发明窗口片的结构示意图；其中1.单晶硅，2.增透膜。
图2是没镀增透膜的硅片光谱图；
图3是实施例1双面镀单层一氧化硅光谱图；
图4是实施例2双面镀单层一氧化硅光谱图；
图5是实施例3双面镀单层一氧化硅光谱图；
图6是实施例4双面镀单层一氧化硅光谱图；
图7是实施例5双面镀单层氧化钇光谱图；
图8是实施例6双面镀单层氧化钇光谱图；
图9是实施例7双面镀单层氧化钇光谱图；
图10是实施例8双面镀单层氧化钇光谱图；
图11为实施例9中镀膜材料选用一氧化硅时，膜层厚度在0.50μm时光谱图；
图12为实施例9中镀膜材料选用一氧化硅时，膜层厚度在0.75μm时光谱图；
图13为实施例9中镀膜材料选用氧化钇时，膜层厚度在0.45μm时光谱图；
图14为实施例9中镀膜材料选用氧化钇时，膜层厚度在0.75μm时光谱图。
具体实施方式
如图1所示，一种硅基底3-6μm红外窗口片，窗口片以单晶硅为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构。
本发明采用单晶硅1为基底，一氧化硅或氧化钇作为镀膜材料，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构2，大大降低了窗口片制作的周期与成本。
增透膜为一氧化硅材料时膜层厚度为0.537-0.696μm，增透膜为氧化钇材料时膜层厚度为0.502-0.689μm。
本发明使用一氧化硅、氧化钇作为薄膜材料是简易增透膜设计的重要因素，其双面镀膜后3-6μm平均透过率大于90％。
本发明红外窗口片在基底两侧单层镀膜、采用的增透膜材质更加优越，膜层简化的同时透过率更好。本发明中红外窗口片平均透过率大于90％，极值透过率大于98％。
一氧化硅材料、氧化钇材料作为增透膜透过率都能得到大幅度的提高。
作为基底的单晶硅1的厚度范围是直径3-50毫米，厚度0.1-5毫米。
窗口片两侧的增透膜结构2的入射角均定义为0°±5°之间。
本发明一种硅基底3-6μm红外窗口片的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：基片准备：对单晶硅表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入现有的镀膜机工件盘上。
步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚(6～8)∶(4～2)的体积比例配合的溶液对单晶硅表面进行擦拭；增透膜材料选择一氧化硅或者氧化钇；
一氧化硅材料的纯度为99.99％；氧化钇材料的纯度为99.99％。
步骤二：镀前准备：将增透膜材料放置在电子束坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔增透膜材料为熔融状态。
步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到(0.9～1.0)*E-3Pa，沉积区域温度150～170℃，恒温20～30min。
步骤三：镀膜：采用真空电子束蒸发法进行镀膜；
单晶硅基底的两侧分别镀有1层增透膜结构2，双面镀膜；
设置镀膜厚度，增透膜为一氧化硅材料时膜层厚度为0.537-0.696μm，增透膜为氧化钇材料时膜层厚度为0.502-0.689μm。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长4.5±0.01μm，入射角度范围0°±5°，入射介质空气。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制增透膜材料的蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.8-1nm/s，设定电子束电压为-10kV，电流为0.8-1A，氩分压为(2.0～2.5)*E-2Pa，室内真空维持在(2.1～2.6)*E-2Pa，充氩气量为20～40SCCM。
步骤c：将电子束光斑汇集到材料上加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。
步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200～250eV，离子束流30～40mA，离子分布偏差15～20％。
如图2所示，在没镀增透膜的硅片透过率，仅为69.98％@4.5μm。
实施例1
如图1、图3所示，一种硅基底3-6μm红外窗口片，该窗口片有单晶硅基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长3-6μm的一氧化硅材料的增透膜结构。
一种硅基底3-6μm红外窗口片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对单晶硅表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚6∶4的体积比例配合的溶液对单晶硅表面进行擦
步骤二：镀前准备：将颗粒一氧化硅材料放置在电子束坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔颗粒一氧化硅材料为熔融状态；步骤二中的颗粒一氧化硅纯度为99.99％。抽真空条件是将真空室本底真空抽到1.0*E-3Pa，沉积区域温度160℃，恒温25min。
步骤三：镀膜：采用真空电子束蒸发法进行镀膜。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长4.5μm，入射角度
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制一氧化硅蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.9nm/s，电子束电压为-10kV，电流为0.8A，氩分压为2.0*E-2Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氩气量为20SCCM。
步骤c：将电子束光斑汇集到材料上加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的的一氧化硅膜层是1层，双面镀膜。
步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200eV，离子束流30mA，离子分布偏差15％。
如图3所示，测量：使用岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，测得0°入射情况下，其厚度为0.537μm，最大透过率98.88％，3-6μm平均透过率为90.00％。
实施例2
如图4所示，一种硅基底3-6μm红外窗口片，该窗口片有单晶硅基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长3-6μm的一氧化硅增透膜结构。
增透膜的单层厚度为0.696μm，其他与实施例1相同，制备方法也相同，其最大透过率98.55％，3-6μm平均透过率为90.00％。
实施例3
如图5所示，增透膜的单层厚度为0.600μm，其他与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.74％，3-6μm平均透过率为91.58％。
实施例4
如图6所示，增透膜的单层厚度为0.662μm，其他与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.58％，3-6μm平均透过率为91.04％。
实施例5
如图1、图7所示，一种硅基底3-6μm红外窗口片，该窗口片有单晶硅基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长3-6μm的氧化钇增透膜结构。
单晶硅的厚度范围是直径15毫米，厚度2毫米。
一种硅基底3-6μm红外窗口片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对单晶硅表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚6∶4的体积比例配合的溶液对单晶硅表面进行擦拭。
步骤二：镀前准备：将颗粒氧化钇材料放置在电子束坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔颗粒氧化钇材料为熔融状态；氧化钇材料的纯度为99.99％。抽真空条件是将真空室本底真空抽到0.9*E-3Pa，沉积区域温度160℃，恒温25min。
步骤三：镀膜：采用真空电子束法进行镀膜。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长4.5μm，入射角度0°，入射介质空气，氧化钇厚度0.502μm。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制氧化钇蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.9nm/s，电子束电压为-10kV，电流为1A，氩分压为2.0*E-2Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氩气量为20SCCM。
步骤c：将电子束坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的的氧化钇膜层是1层，双面镀膜。
步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200eV，离子束流30mA，离子分布偏差15％。
最后，测量：使用岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，测得0°入射情况下，其厚度为0.502μm，最大透过率99.72％，3-6μm平均透过率为90.08％。
实施例6
如图8所示，双面镀单层氧化钇，单层厚度0.689μm，其他条件与实施例5相同。使用岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率99.62％，3-6μm平均透过率为90.02％。
实施例7
如图9所示，双面镀单层氧化钇，单层厚度0.600μm，其他条件与实施例5相同。使用岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率99.67％，3-6μm平均透过率为92.57％
实施例8
如图10所示，双面镀单层氧化钇，单层厚度0.634μm，其他条件与实施例5相同。使用岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率99.65％，3-6μm平均透过率为92.06％。
从图2～图10中可知看出，本发明红外窗口片在波长3.7-4.8μm之间透过率更优。
实施例9
一氧化硅对照组：
如图11所示，增透膜为一氧化硅材料时，膜层厚度在0.50μm时，其他条件与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.96％，3-6μm平均透过率为87.92％。
如图12所示，增透膜为一氧化硅材料时，膜层厚度在0.75μm时，其他条件与实施例1相同，制备方法也相同，其最大透过率98.51％，3-6μm平均透过率为87.49％。
从图11-12所示，膜层厚度超出本发明限定外，其平均透过率明显大幅度下降。
氧化钇材料对照组：
如图13所示，增透膜为氧化钇材料时，膜层厚度在0.45μm时，其他条件与实施例5相同，制备方法也相同，最大透过率99.75％，3-6μm平均透过率为86.22％。
如图14所示，增透膜为氧化钇材料时，膜层厚度在0.75μm时，其他条件与实施例5相同，制备方法也相同，其最大透过率99.59％，3-6μm平均透过率为86.49％。
从图13-14所示，膜层厚度超出本发明限定外，其平均透过率明显大幅度下降。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：所述红外窗口片以单晶硅为基底，所述基底两侧均镀有单层的增透膜，所述增透膜为一氧化硅膜，所述一氧化硅膜的厚度为0.537-0.696μm，所述红外窗口片适用的光波长范围为3-6μm。
2.根据权利要求1所述的一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：所述增透膜的入射角为0°±5°；所述增透膜的入射介质为空气；所述增透膜的中心波长为4.5±0.01μm。
3.根据权利要求1所述的一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：所述红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥98％。
4.根据权利要求1所述的一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：所述红外窗口片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将真空室本底抽真空至(0.9～1.0)*E-3Pa，预熔膜料为熔融状态，并加热沉积区域温度为150-170℃，恒温20-30min；所述膜料为一氧化硅，
步骤二、向真空室充入氩气，采用电子束蒸发膜料，沉积增透膜，利用离子源轰击基底使膜层致密，控制蒸发速率为0.8-1nm/s，氩气分压为(2.0～2.5)*E-2Pa，真空室真空度维持在(2.1～2.6)*E-2Pa。
5.根据权利要求4所述的一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：步骤一中，所述一氧化硅的纯度为99.99％。
6.根据权利要求4所述的一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：步骤二中，电子束电压为-10kV，电流为0.8-1A。
7.根据权利要求4所述的一种硅基底3-6μm红外窗口片，其特征在于：步骤二中，离子能量为200-250eV，离子束电流为30-40mA，离子分布偏差15-20％。
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