CN109782377B - 一种高损伤阈值激光镜片及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学薄膜领域，涉及一种高损伤阈值激光镜片及其制作方法。本发明的激光镜片包括基片和镀膜层，所述的镀膜层从基片表面依次交替形成数层二氧化锆膜层和数层二氧化硅膜层，其中二氧化锆膜层采用锆锡合金进行镀膜。本发明的制作方法包括基片准备，镀前准备，镀膜。本发明提供一种解决直接蒸发二氧化锆材料损伤阈值低的高损伤阈值激光镜片及其制作方法，采用蒸发锆锡合金的方法将二氧化锆膜层的损伤阈值从5J/cm2 10ns@355nm提高至17J/cm2 10ns@355nm。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，涉及一种高损伤阈值激光镜片及其制作方法。
背景技术
随着激光切割、激光焊接等领域快速发展，激光器输出功率要求也越来越高，如何提高激光器镜片损伤阈值一直是薄膜科研人员努力的方向。国内制备激光镜片现有工艺使用二氧化锆和二氧化硅材料交替镀膜实现多层膜反射。现有工艺为用电子束在真空高温环境下直接蒸发二氧化锆材料，使材料气化后附着在玻璃基底上，与二氧化硅材料交替镀膜，从而形成对应355nm波段的反射带，达到反射率99%和损伤阈值5J/cm2 10ns@355nm。
二氧化锆薄膜的填充密度值与真空室压强、基底温度、淀积速率和蒸汽入射角有着密切的关系，尤其是国产离子源辅助能量不足，直接导致二氧化锆薄膜的损伤阈值进一步减小，这就极大地限制了二氧化锆材料在高功率激光薄膜中的应用。因此，提高二氧化锆薄膜的损伤阈值迫在眉睫。
发明内容
发明目的：
本发明的目的在于提供一种解决直接蒸发二氧化锆材料损伤阈值低的高损伤阈值激光镜片及其制作方法，采用蒸发锆锡合金的方法将二氧化锆膜层的损伤阈值从5J/cm210ns@355nm提高至17J/cm2 10ns@355nm。
技术方案：
一种高损伤阈值激光镜片，包括基片和镀膜层，其特征在于：所述的镀膜层从基片表面依次交替形成数层二氧化锆膜层和数层二氧化硅膜层，其中二氧化锆膜层采用锆锡合金进行镀膜。
一种高损伤阈值激光镜片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对熔石英表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；
步骤二：镀前准备：将锆锡合金放置在穴位坩埚中，将真空室本底抽真空，分批多次预熔锆锡合金；
步骤三：镀膜：采用真空蒸镀法进行锡锆合金与二氧化硅交替镀膜，先进行锆锡合金蒸发，再进行二氧化硅蒸发。
优点及效果：
本发明具有以下优点和有益效果：
1、改变晶相；
金属锆本身具有密排六方晶胞，在高真空环境气化后与氧气反应生成二氧化锆后沉积在玻璃表面，形成多相共存态，随着膜层厚度的增加，氧气反应充分，立方相逐渐消失，四方相也逐渐减少，已经没有明显的特征峰，二氧化锆基本上完全变成了非晶态。传输介质最理想的晶体为单晶态，其次为非晶态，再次为多晶态。在与入射光可以与单晶态晶轴成某一夹角进行无障碍传播，是形成高损伤阈值薄膜的理想状态。非晶态对入射光有各项同性，无明显断层结构或解理面存在，只是限制光在其中的传播速度，其表现在折射率比单晶态要略大一些，有利于提高膜层的反射率。多晶态是由单斜相、四方相和立方相混合而成，这种晶格与晶格间的解理面容易造成光在传播过程中形成无数次的界面，从而降低了膜层本身的损伤阈值。图6左侧为现有技术制备的镜片，右侧为采用本发明方法制备的镜片，从图6对比来看，本发明的激光镜片的膜层表面晶核直径小，晶核间边界效应不明显，立方相已消失，四方相也逐渐减少，已经形成典型的非晶态结构，有利于提高薄膜的损伤阈值。
2、减少吸收；
采用表面热透镜技术对薄膜的弱吸收进行测量。泵浦光为功率50W，波长355nm的连续激光束，由透镜聚焦至样品表面，光斑直径约为Φ60um。探测光为功率20mW 的He-Ne激光。它经过透镜会聚至样品表面，光斑直径约为Φ400um。实验中在每个样品表面的不同部位测量25个点，取平均值测得该样品的弱吸收大小为58.32ppm，现有样品吸收为325.77ppm，经对比发现，通过本发明的工艺制备的镜片吸收为现有工艺的1/6。
3、低温镀膜；
在常温常压下，金属锆的熔点为1855℃，二氧化锆的熔点为2680℃，所以锆锡合金可以在相当低的基底温度下进行淀积，并且可以制备出具有较高折射率的致密薄膜，而薄膜还具有较小的折射率非均匀性。因为这种材料在蒸发时，是由熔化表面卷流发射，所以蒸发非常稳定容易制备更为均匀的薄膜。这种材料在蒸发时没有放气和溅射现象，容易达到较高和稳定的蒸发速率。
4、提高反射率；
在光导材料中，材料的折射率与其表面反射率成正比，折射率越高，反射率越大，相反折射率越低，反射率越小。采用蒸发锆锡合金方法得到的薄膜的折射率为2.074，比蒸发二氧化锆工艺得到的折射率高0.036。由于二氧化锆气体分子的平均自由程较小，分子间碰撞频繁，膜料分子能量损失严重，其到达衬底表面时的迁移率较低，薄膜的生长呈现出三维岛状生长机制，这样易于形成空隙率高的柱状结构；同理，锆锡合金分子在衬底表面的迁移率较大，薄膜的生长呈现出准二维生长机制，一般是生长完一层后再生长下一层，所以这样可达到较高的堆积密度，从而得到较高的折射率膜层。
5、提高损伤阈值；
采用波长为355 nm电光调Q单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行测量，重复频率为1Hz，脉冲宽度10ns，能量呈高斯分布。激光在样品表面的辐照间隔为2mm，共计测量10点，每点激光只作用一次，测得平均损伤阈值为17.1J/cm2 10ns@355nm，而现有技术只能达到5.0 J/cm2 10ns@355nm左右。
附图说明：
图1是本发明激光镜片的镀膜设备示意图；
图2是本发明激光镜片的光谱设计曲线图；
图3是本发明激光镜片的光谱实测曲线图；
图4是本发明激光镜片的损伤阈值测试方法示意图；
图5是本发明激光镜片的损伤阈值实测数据图；
图6是本发明与现有技术的激光镜片的扫描电镜对照图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
一种高损伤阈值激光镜片，包括基片和镀膜层，所述的镀膜层从基片表面依次交替形成数层二氧化锆膜层和数层二氧化硅膜层，其中二氧化锆膜层采用锆锡合金进行镀膜。
如图1所示，一种高损伤阈值激光镜片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对熔石英表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对熔石英表面进行擦拭。
步骤二：镀前准备：将锆锡合金放置在穴位坩埚中，将真空室本底抽真空，分批多次预熔锆锡合金；步骤二中的锆锡合金采用锡含量在0.8~1.1%的锆锡合金。
步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度60~70℃恒温10~15 min。
步骤三：镀膜：采用真空蒸镀法进行锡锆合金与二氧化硅交替镀膜，先进行锆锡合金蒸发，再进行二氧化硅蒸发。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制锆锡合金蒸发速率，
步骤c：按先锆锡合金镀膜，再进行二氧化硅顺序交替镀膜；利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。
步骤a所述的镀膜条件是反射膜设定在355nm，中心波长393nm，入射角度45°，入射介质空气，单层二氧化锆层厚度45.00nm~50.00nm，单层二氧化硅层厚度64.00nm~68.00nm。
步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.6~0.8 nm/s，电子枪高压为-10KV，电流为100~120 mA，电子束光斑为4~6mm，氧分压为（2.0~2.5）*E-2Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氧气量为140~160 SCCM。
步骤c所述的的锆锡合金膜层范围是10~25，二氧化硅膜层范围是10~25。
步骤c所述的RF射频离子源采用的离子能量300~350 eV，离子束流50~60 mA，离子分布偏差15~20%。
最后，测量：使用Cary-7000测试样品光谱，测得45°入射情况下，355nm如图3所示，透过率为0.117%，反射率为99.857%，吸收率0.026%。采用波长为355nm电光调Q单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行测量，重复频率为1Hz，脉冲宽度10ns，能量呈高斯分布，如图4所示，p和s分别代表光的两个偏振态，即平行入射光和垂直入射光；激光在样品表面的辐照间隔为2mm，共计测量10点，每点激光只作用一次，测得平均损伤阈值。
实施例1
实施例1为直接蒸发二氧化锆材料制作的激光镜片，该激光镜片测得平均损伤阈值为5.6 J/cm2 10ns@355nm。
1.直接蒸发二氧化锆材料制作反射膜：
利用TFCALC35软件设计355nm反射膜，中心波长393nm，入射角度45°，入射介质空气，基底材料JGS1，出射介质JGS1，设计层数30层，其中二氧化锆15层，每层厚度48.77nm，累计厚度731.6nm，二氧化硅15层，每层厚度66.96nm，累计厚度1004.35nm，膜层总厚度为1735.96nm。其中二氧化锆在355nm处折射率为2.038，二氧化硅在355nm处折射率为1.467，设计膜层在355nm处反射率为99.8%。玻璃基片采用国产JGS1牌号熔石英，尺寸为D25.4*5mm，面形达到1/4λ@633nm，表面质量为10-5，利用百级无纺布乙醇和乙醚7：3体积比例配合的溶液对表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上。利用国产NG-800电子束蒸发镀膜机，将真空室本底真空抽到1.0*E-2Pa，沉积区域温度240℃恒温30分钟，同时对二氧化锆块状材料进行预熔化，除去表面杂质和附着气体。利用MDC-360C石英晶体膜厚控制仪控制二氧化锆蒸发速率，蒸发速率为0.3-0.4nm/s，电子枪高压为-8kV，电流为150mA，电子束光斑为4-6mm，氧分压为1.0*E-2Pa，室内真空维持在1.1*E-2Pa。利用考夫曼离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性，离子能量300eV，离子束流20mA，离子分布偏差<15%。按先二氧化锆后二氧化硅顺序镀膜，镀30层后膜层制作完毕，总共用时2.5-3小时。使用Cary-7000测试样品光谱，测得45°入射情况下，355nm透过率为0.153%，反射率为99.233%，吸收率0.614%。采用波长为355nm电光调Q单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行测量，重复频率为1Hz，脉冲宽度10ns，能量呈高斯分布。激光在样品表面的辐照间隔为2mm，共计测量10点，每点激光只作用一次，测得平均损伤阈值为5.6J/cm2 10ns@355nm。
2、分析膜层损伤阈值原因：
通常二氧化锆有三相：单斜相、四方相和立方相，其薄膜的微观结构与薄膜的沉积条件密切相关。用普通电子束加热蒸发的方法所制备的二氧化锆薄膜呈现圆柱状的微结构并且存在多晶转变，对薄膜的性能有很大影响。采用Rigaku-D/Max-Ｂ型X射线衍射仪，在Cu的Kα（λ=0.15408nm）辐射条件下，对镀样品进行Ｘ射线衍射（XRD）检测；样品在2θ为34°附近处有一较强的衍射峰，在50°和60°附近分别也有比较微弱的衍射峰。与标准衍射卡比较可以知道，这些衍射峰分别对应着二氧化锆的四方相T（002）和立方相 C（220），C（331）。对于立方相和的衍射峰，在样品中较为明显，这说明薄膜其结晶比较明显，并且是多相共存的，主要以四方相为主。采用表面热透镜技术对薄膜的弱吸收进行测量。泵浦光为功率50W，波长355nm的连续激光束，由透镜聚焦至样品表面，光斑直径约为Φ60um。探测光为功率20mW的He-Ne激光。它经过透镜会聚至样品表面，光斑直径约为Φ400um。实验中在每个样品表面的不同部位测量25个点，取平均值测得该样品的弱吸收大小为322.5ppm。二氧化锆薄膜的填充密度值与真空室压强、基底温度、淀积速率和蒸汽入射角有着密切的关系，尤其是国产离子源辅助能量不足，直接蒸发二氧化锆使薄膜的损伤阈值进一步减小，这就极大地限制了二氧化锆材料在高功率激光薄膜中的应用。
实施例2
如图1和图2所示，一种高损伤阈值激光镜片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对熔石英表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；玻璃基片采用国产JGS1牌号熔石英，尺寸为φ25.4*5mm，面形达到1/4λ@633nm，表面质量为10-5，利用百级无纺布乙醇和乙醚7：3体积比例配合的溶液对表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上。
步骤二：镀前准备：如图1所示，将锆锡合金放置在穴位坩埚中，将真空室本底抽真空，分批多次预熔锆锡合金；准备锡含量在0.9%的锆锡合金1000g，分别放置在6个穴位坩埚内，利用日本OTFC-1300电子束蒸发镀膜机，将真空室本底真空抽到1.0*E-3Pa，沉积区域温度60℃恒温10分钟，分批多次预熔锆锡合金。
步骤三：镀膜：步骤三的具体步骤如下。
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；利用TFCALC35软件设计355nm反射膜，中心波长393nm，入射角度45°，入射介质空气，基底材料JGS1，出射介质JGS1，设计层数30层，其中二氧化锆15层，每层厚度48.01nm，累计厚度720.09nm，二氧化硅15层，每层厚度66.67nm，累计厚度1000.1nm，膜层总厚度为1720.19nm。其中二氧化锆在355nm处折射率为2.074，二氧化硅在355nm处折射率为1.478，设计膜层在355nm处反射率为99.8%。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制锆锡合金蒸发速率；石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.6~0.8 nm/s，电子枪高压为-10kV，电流为120 mA，电子束光斑为4~6mm，氧分压为2.5*E-2Pa，室内真空维持在2.6*E-2Pa，充氧气量为150 SCCM，约为传统工艺的3-4倍。
步骤c：按先锆锡合金镀膜，再进行二氧化硅顺序交替镀膜；利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性；采用真空蒸镀法进行锡锆合金与二氧化硅交替镀膜，先进行锆锡合金蒸发，再进行二氧化硅蒸发。利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性，离子能量300eV，离子束流50mA，离子分布偏差<20%。按先锆锡合金后二氧化硅顺序镀膜，镀30层后膜层制作完毕，总共用时1.5~2小时。
步骤四：测量。使用Cary-7000 测试样品光谱，测得45°入射情况下，如图3所示，355nm透过率为0.117%，反射率为99.857%，吸收率0.026%。采用波长为355 nm电光调Q单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行测量，重复频率为1Hz，脉冲宽度10 ns，能量呈高斯分布。如图5所示，激光在样品表面的辐照间隔为2 mm，共计测量10点，每点激光只作用一次，测得平均损伤阈值为17.1J/cm210ns@355nm。
由实施例1和实施例2可以看出，基于本发明的高损伤阈值激光镜片的制作方法可以将损伤阈值从现有技术的5.6提高到17.1 J/cm2 10ns@355nm，极大地提高了激光镜片的损伤阈值。
图6左侧为现有技术制备的镜片，右侧为采用实施例2制备的镜片，从图6对比来看，实施例2的激光镜片的膜层表面晶核直径小，晶核间边界效应不明显，立方相已消失，四方相也逐渐减少，已经形成典型的非晶态结构，有利于提高薄膜的损伤阈值。
实施例3
如图1所示，一种高损伤阈值激光镜片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对熔石英表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；玻璃基片采用国产JGS1牌号熔石英，尺寸为φ25.4*5mm，面形达到1/4λ@633nm，表面质量为10-5，利用百级无纺布乙醇和乙醚4:1体积比例配合的溶液对表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上。
步骤二：镀前准备：如图1所示，将锆锡合金放置在穴位坩埚中，将真空室本底抽真空，分批多次预熔锆锡合金；准备锡含量在0.8%的锆锡合金1000g，分别放置在6个穴位坩埚内，利用日本OTFC-1300电子束蒸发镀膜机，将真空室本底真空抽到0.8*E-3Pa，沉积区域温度70℃恒温10分钟，分批多次预熔锆锡合金。
步骤三：镀膜：具体步骤如下。
步骤a：镀膜前预设镀膜条件利用TFCALC35软件设计355nm反射膜，中心波长393nm，入射角度45°，入射介质空气，基底材料JGS1，出射介质JGS1，设计层数20层，其中二氧化锆10层，每层厚度45.00nm，累计厚度449.95nm，二氧化硅10层，每层厚度64.00nm，累计厚度639.96nm，膜层总厚度为1089.91nm，先锆锡合金，后二氧化硅交替镀膜。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制锆锡合金蒸发速率；石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.6 nm/s，电子枪高压为-10kV，电流为100 mA，电子束光斑为4mm，氧分压为2.0*E-2Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氧气量为140 SCCM。
步骤c：按先锆锡合金镀膜，再进行二氧化硅顺序交替镀膜；利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性；采用真空蒸镀法进行锡锆合金与二氧化硅交替镀膜，先进行锆锡合金蒸发，再进行二氧化硅蒸发。利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性，离子能量350eV，离子束流60mA，离子分布偏差<15%。按先锆锡合金后二氧化硅顺序镀膜，镀20层后膜层制作完毕，总共用时1~1.5小时。
实施例4
步骤一：基片准备：对熔石英表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机共工件盘上；玻璃基片采用国产JGS1牌号熔石英，尺寸为φ25.4*5mm，面形达到1/4λ@633nm，表面质量为10-5，利用百级无纺布乙醇和乙醚3:2体积比例配合的溶液对表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上。
步骤二：镀前准备：将锆锡合金放置在穴位坩埚中，将真空室本底抽真空，分批多次预熔锆锡合金；准备锡含量在1.1%的锆锡合金1000g，分别放置在穴位坩埚内，利用日本OTFC-1300电子束蒸发镀膜机，将真空室本底真空抽到0.9*E-2Pa，沉积区域温度65℃恒温12分钟，分批多次预熔锆锡合金。
步骤三：镀膜：步骤三的具体步骤如下。
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；利用TFCALC35软件设计355nm反射膜，中心波长393nm，入射角度45°，入射介质空气，基底材料JGS1，出射介质JGS1，设计层数50层，其中二氧化锆25层，每层厚度50.00nm，累计厚度1249.96nm，二氧化硅25层，每层厚度68.00nm，累计厚度1699.96nm，膜层总厚度为2949.92nm。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制锆锡合金蒸发速率；石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.8 nm/s，电子枪高压为-10kV，电流为120 mA，电子束光斑为6mm，氧分压为2.5*E-2Pa，室内真空维持在2.5*E-2Pa，充氧气量为160 SCCM。
步骤c：按先锆锡合金镀膜，再进行二氧化硅顺序交替镀膜；利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性；采用真空蒸镀法进行锡锆合金与二氧化硅交替镀膜，先进行锆锡合金蒸发，再进行二氧化硅蒸发。利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性，离子能量330eV，离子束流55mA，离子分布偏差<18%。按先锆锡合金后二氧化硅顺序镀膜，镀50层后膜层制作完毕，总共用时2.5~3小时。
Claims (10)
1.一种高损伤阈值激光镜片，包括基片和镀膜层，其特征在于：所述的镀膜层从基片表面依次交替形成数层二氧化锆膜层和数层二氧化硅膜层，其中二氧化锆膜层采用锆锡合金进行镀膜。
2.一种高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对熔石英表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；
步骤二：镀前准备：将锆锡合金放置在穴位坩埚中，将真空室本底抽真空，分批多次预熔锆锡合金；
步骤三：镀膜：采用真空蒸镀法进行锡锆合金与二氧化硅交替镀膜，先进行锆锡合金蒸发，再进行二氧化硅蒸发。
3.根据权利要求2所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对熔石英表面进行擦拭。
4.根据权利要求2所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤二中的锆锡合金采用锡含量在0.8~1.1%的锆锡合金。
5.根据权利要求2所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度60~70℃恒温10~15min。
6.根据权利要求2所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制锆锡合金蒸发速率；
步骤c：按先锆锡合金镀膜，再进行二氧化硅的顺序，交替镀膜；利用RF射频离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。
7.根据权利要求6所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤a所述的镀膜条件是反射膜设定在355nm，中心波长393nm，入射角度45°，入射介质空气，单层二氧化锆层厚度45.00nm~50.00nm，单层二氧化硅层厚度64.00nm~68.00nm。
8.根据权利要求6所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为0.6~0.8 nm/s，电子枪高压为-10KV，电流为100~120mA，电子束光斑为4~6mm，氧分压为（2.0~2.5）*E-2Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氧气量为140~160 SCCM。
9.根据权利要求6所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤c所述的锆锡合金膜层数范围是10~25，二氧化硅膜层数范围是10~25。
10.根据权利要求6所述的高损伤阈值激光镜片的制作方法，其特征在于：步骤c所述的RF射频离子源采用的离子能量300~350 eV，离子束流50~60 mA，离子分布偏差小于15~20%。
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