CN111443404A - 一种锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种锗基底8‑12um红外窗口片及其制备方法。窗口片以单晶锗为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构，两侧膜结构的入射角均定义为0°±10°。其制备方法是先对基片进行擦拭放置到镀膜机中，再将增透膜材料预熔，再采用真空热蒸发法进行镀膜，单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083‑1.162um，增透膜为KRS‑6材料时膜层厚度为1.090‑1.145um。该窗口片可应用到8‑12um红外探测系统中，也可以用到夜视仪中，因其镀膜设计简单，镀膜材料选择普通，膜层牢固度高等优点，大大降低了窗口片制作的周期与成本。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法。
背景技术
8-12um红外窗口片是一种常用的红外无源器件，用于隔离探测器内部系统与外界环境。目前实际应用中基底材料的选择、增透膜材料的选择制约着窗口片制作的周期与成本，常规红外增透膜一般选择锗和氟化镱做为高低折射率材料，设计层数为6-8层，厚度3-4um，如2018年10月9日公开的CN108627889，一种锗基底宽光谱红外增透光学窗口，透过率在94%左右，而且需要在基底的两个表面分别沉积8层非规整的膜层，膜层较多，厚度更厚，制备成本高，生产时间长，不利于大范围推广。
发明内容
发明目的：
本发明的目的在于降低制作8-12um红外窗口片生产成本，致力于提供一种性价比低廉、透射率高的锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法。
技术方案：
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种锗基底8-12um红外窗口片，窗口片以单晶锗为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构。
进一步的，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。
进一步的，红外窗口片平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。
进一步的，单晶锗的厚度范围是直径10-30毫米，厚度1-2毫米。
进一步的，窗口片两侧的增透膜结构的入射角均定义为0°±10°之间。
一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，该方法包括：
步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；
步骤二：镀前准备：将增透膜材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔增透膜材料为熔融状态；
步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜；
单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构，双面镀膜；
设置镀膜厚度，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。
进一步的，步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭；增透膜材料选择硫化锌或者KRS-6；硫化锌材料的纯度为99.99%；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物，步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度130~150℃，恒温30~40 min。
进一步的，步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制增透膜材料的蒸发速率；
步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。
进一步的，步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10±0.01um，入射角度范围0°±10°，入射介质空气；
步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1~1.2 nm/s，热蒸发电压为5-6V，电流为800-1000A，氩分压为（2.0~2.5）*E-2 Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氩气量为20~40 SCCM。
进一步的，步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200~250 eV，离子束流30~40mA，离子分布偏差15~20%。
优点及效果：
本发明具有如下优点及有益效果：
该窗口片可应用到8-12um红外探测系统中，也可以用到夜视仪中，因其镀膜设计简单，镀膜材料选择普通，膜层牢固度高的优点，大大降低了窗口片制作的周期与成本。
相较于现有技术中设置多层，本发明选择硫化锌或者KRS-6材料，设计层数为1层，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um，平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。节约成本、降低了制备工艺的步骤和生产时间，有利于扩大生产。
附图说明
图1是本发明窗口片的结构示意图；
图2是没镀增透膜的锗片光谱图；
图3是实施例1双面镀单层硫化锌光谱图；
图4是实施例2双面镀单层硫化锌光谱图；
图5是实施例3双面镀单层硫化锌光谱图；
图6是实施例4双面镀单层硫化锌光谱图；
图7是实施例5双面镀单层KRS-6光谱图；
图8是实施例6双面镀单层KRS-6光谱图；
图9是实施例7双面镀单层KRS-6光谱图；
图10是实施例8双面镀单层KRS-6光谱图；
图11为实施例9中镀膜材料选用硫化锌时，膜层厚度在0.96um时光谱图；
图12为实施例9中镀膜材料选用硫化锌时，膜层厚度在1.25um时光谱图；
图13为实施例9中镀膜材料选用KRS-6时，膜层厚度在0.96um时光谱图；
图14为实施例9中镀膜材料选用KRS-6时，膜层厚度在1.25um时光谱图。
附图标记说明：
1. 单晶锗，2.增透膜结构。
具体实施方式
如图1所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，窗口片以单晶锗为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构。
本发明采用单晶锗1为基底，硫化锌或KRS-6作为镀膜材料，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构2，大大降低了窗口片制作的周期与成本。
增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。
本发明使用硫化锌、KRS-6作为薄膜材料是简易增透膜设计的重要因素，其双面镀膜后8-12um平均透过率大于95%。
本发明红外窗口片设计重点主要突出在基底两侧单层镀膜、采用的增透膜材质更加优越，膜层简化的同时透射率更好。
红外窗口片窗口片平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。
硫化锌材料、KRS-6材料（44.4%TlBr和55.6%的TlCl）材料作为增透膜透射率都能得到大幅度的提高。
作为基底的单晶锗1的厚度范围是直径10-30毫米，厚度1-2毫米。
窗口片两侧的增透膜结构2的入射角均定义为0°±10°之间。
一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，该方法包括：
步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入现有的镀膜机工件盘上。
步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭；增透膜材料选择硫化锌或者KRS-6；
硫化锌材料的纯度为99.99%；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物。
步骤二：镀前准备：将增透膜材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔增透膜材料为熔融状态。
步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度130~150℃，恒温30~40 min。
步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜；
单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构2，双面镀膜；
设置镀膜厚度，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10±0.01um，入射角度范围0°±10°，入射介质空气。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制增透膜材料的蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1~1.2 nm/s，热蒸发电压为5-6V，电流为800-1000A，氩分压为（2.0~2.5）*E-2 Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氩气量为20~40 SCCM。
步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200~250 eV，离子束流30~40 mA，离子分布偏差15~20%。
如图2所示，在没镀增透膜的锗片透过率，仅为46.9%。
实施例1
如图1、图3所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，该窗口片有单晶锗基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长8-12um的硫化锌材料的增透膜结构。
单晶锗的厚度是直径20毫米，厚度1毫米。
一种锗基底8-12um红外窗口片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚6：4的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭。
步骤二：镀前准备：将块状硫化锌材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔块状硫化锌材料为熔融状态；步骤二中的块状硫化锌纯度为99.99%。抽真空条件是将真空室本底真空抽到1.0*E-3Pa，沉积区域温度140℃，恒温35min。
步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10um，入射角度0°，入射介质空气，硫化锌厚度1.13um。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制硫化锌蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1.2 nm/s，热蒸发电压为5V，电流为800A，氩分压为2.0*E-2 Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氩气量为20SCCM。
步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的的硫化锌膜层是1层，双面镀膜。
步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200 eV，离子束流30 mA，离子分布偏差15%。
如图3所示，测量：使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，测得0°入射情况下，其厚度为1.13um，最大透过率98.68%，8-12um平均透过率为95.24%。
实施例2
如图4所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，该窗口片有单晶锗基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长8-12um的硫化锌增透膜结构。
增透膜的单层厚度为1.09um，其他与实施例1相同，制备方法也相同，其最大透过率98.67%，8-12um平均透过率为95.09%。
实施例3
如图5所示，增透膜的单层厚度为1.083um，其他与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.67%，8-12um平均透过率为95.01%。
实施例4
如图6所示，增透膜的单层厚度为1.162um，其他与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.69%，8-12um平均透过率为95.01%。
实施例5
如图1、图7所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，该窗口片有单晶锗基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长8-12um的KRS-6增透膜结构。
单晶锗的厚度范围是直径20毫米，厚度1毫米。
一种锗基底8-12um红外窗口片的制作方法，该方法步骤包括：
步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚6：4的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭。
步骤二：镀前准备：将块状KRS-6材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔块状KRS-6材料为熔融状态；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物。抽真空条件是将真空室本底真空抽到1.0*E-3Pa，沉积区域温度140℃，恒温35min。
步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜。
步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10um，入射角度0°，入射介质空气，KRS-6厚度1.10um。
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制KRS-6蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1.2 nm/s，热蒸发电压为5V，电流为800A，氩分压为2.0*E-2 Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氩气量为20SCCM。
步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的的KRS-6膜层是1层，双面镀膜。
步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200 eV，离子束流30 mA，离子分布偏差15%。
最后，测量：使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，测得0°入射情况下，其厚度为1.10um，最大透过率98.53%，8-12um平均透过率为95.07%。
实施例6
如图8所示，双面镀单层KRS-6，单层厚度1.13um，其他条件与实施例5相同。使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率98.54%，8-12um平均透过率为95.10%。
实施例7
如图9所示，双面镀单层KRS-6，单层厚度1.09um，其他条件与实施例5相同。使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率98.52%，8-12um平均透过率为95.00%
实施例8
如图10所示，双面镀单层KRS-6，单层厚度1.145um，其他条件与实施例5相同。使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率98.54%，8-12um平均透过率为95.00%。
从图2~图10中可知看出，本发明红外窗口片在波长9~10.5微米之间透射率更优。
实施例9
硫化锌对照组：
如图11所示，增透膜为硫化锌材料时，膜层厚度在0.96um时，其他条件与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.61%，8-12um平均透过率为91.12%。
如图12所示，增透膜为硫化锌材料时，膜层厚度在1.25um时，其他条件与实施例1相同，制备方法也相同，其最大透过率98.72%，8-12um平均透过率为92.84%。
从图11-12所示，膜层厚度超出本发明限定外，其平均透过率明显大幅度下降。
KRS-6材料对照组：
如图13所示，增透膜为KRS-6材料时，膜层厚度在0.96um时，其他条件与实施例5相同，制备方法也相同，最大透过率98.48%，8-12um平均透过率为91.19%。
如图14所示，增透膜为KRS-6材料时，膜层厚度在1.25um时，其他条件与实施例5相同，制备方法也相同，其最大透过率98.61%，8-12um平均透过率为92.53%。
从图13-14所示，膜层厚度超出本发明限定外，其平均透过率明显大幅度下降。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锗基底8-12um红外窗口片，其特征在于：窗口片以单晶锗为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构。
2.根据权利要求1所述的一种锗基底8-12um红外窗口片，其特征在于：增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。
3.根据权利要求1所述的一种锗基底8-12um红外窗口片，其特征在于：红外窗口片平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。
4.根据权利要求1所述的一种锗基底8-12um红外窗口片，其特征在于：单晶锗的厚度范围是直径10-30毫米，厚度1-2毫米。
5.根据权利要求1所述的一种锗基底8-12um红外窗口片，其特征在于：窗口片两侧的增透膜结构的入射角均定义为0°±10°之间。
6.一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，其特征在于：该方法包括：
步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；
步骤二：镀前准备：将增透膜材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔增透膜材料为熔融状态；
步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜；
单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构，双面镀膜；
设置镀膜厚度，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。
7.根据权利要求6所述的一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，其特征在于：步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭；增透膜材料选择硫化锌或者KRS-6；
硫化锌材料的纯度为99.99%；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物，步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度130~150℃，恒温30~40 min。
8.根据权利要求6所述的一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，其特征在于：步骤三具体步骤是：
步骤a：镀膜前预设镀膜条件；
步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制增透膜材料的蒸发速率；
步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。
9.根据权利要求8所述的一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，其特征在于：步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10±0.01um，入射角度范围0°±10°，入射介质空气；
步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1~1.2 nm/s，热蒸发电压为5-6V，电流为800-1000A，氩分压为（2.0~2.5）*E-2 Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氩气量为20~40 SCCM。
10.根据权利要求8所述的一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，其特征在于：步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200~250 eV，离子束流30~40 mA，离子分布偏差15~20%。
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