CN111808148A - 一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，通过柠檬汁作为制备催化剂以及超高压静态压力机的离心转动对溶液进行处理，使用乙醇作为溶剂并利用皂苷在溶剂之间溶解度的差异达到纯化总皂苷的目的；制备工艺方案简单方便，绿色无污染，且高效快捷，提取时间仅为2‑3分钟左右；且超高压提取完全是在封闭环境下进行，没有溶剂的挥发，适合人参皂苷制备的大规模生产。

Description

一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺

技术领域

本发明涉及人参皂苷制备技术领域，尤其涉及一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺。

背景技术

人参是五加科人参属多年生长的草本植物。人参的干燥根或根茎，是传统的名贵中药，在历代中医遣方用药、治疗疾病过程中被广泛应用，对多种疾病具有良好的预防和治疗作用。现代中药药理研究发现其具有多重药理活性，并广范作用于机体各个系统，包括神经系统、心血管系统、免疫系统等。

人参皂苷是人参主要的有效成分之一，现代药理学研究表明，人参皂苷具有调节机体免疫功能的作用。随着近年来免疫学的迅速发展，有关人参皂苷对免疫系统影响的基础研究和临床应用均取得了一定的进展。但由于技术的限制，目前的人参皂苷制备工艺无法进一步提升制备效率与成本，实现大规模生产。

如何进行人参皂苷制备？如何提高人参皂苷制备的效率？如何使得被提取的人参皂苷的纯度得到保证？为此，我们进行了多次的实验，经过几年的努力，终于找到了一种克服了时间长、产率低、能耗大的缺点，适合大规模生产，又能保证人参皂苷提取纯度的适合大规模生产的超高压柠檬催化转化人参皂苷制备工艺方法。

传统人参皂苷制备工艺如煎煮提取法(煎煮法主要应用水作为溶剂，对水溶性较好且对热不敏感的药物成分进行提取)，浸渍提取法(浸渍法提取人参皂苷是应用不同溶剂在一定温度下将人参生药浸泡一定时间，使人参皂苷溶解于溶剂之中，从而达到提取目的)等等，耗时长，效率低，获得的人参皂苷质量差。无法满足现代医学对于人参皂苷产品的需求。

而现代人参皂苷提取技术的代表超声波提取法，较传统的提取速度更快，得率更高，设置提取条件为75％乙醇作为提取溶剂，料液比1：15，温度60min，然后将超声所产生的空化、震动、搅拌等效应应用于药物提取中，使人参皂苷的得率约为3.6％。更为快捷和高效。

然而上述方法未真正解决人参皂苷制备的大规模生产问题，也没有解决如何保证人参皂苷提取纯度的问题，并没有真正解决现代医学对于高纯度人参皂苷的需求问题，故仍需要对人参皂苷制备工艺进一步研究改进。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺。

本发明的技术方案如下：

一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、取保存于0-2℃环境下的优质人参原料清洗干净，然后将人参放置于常温容器中即可；

步骤二、将超恒温水浴锅放在平整的工作平台上，通电前向超恒温水浴锅水槽中注入清水，液面距上口应保持2-4cm的距离，以免水溢出到电气箱内，损坏器件；将人参放入超恒温水浴锅中进行干燥；开启水浴锅电源开关，设置工作温度为70-75℃；水浴锅刚开始工作时，温控仪表的绿灯亮电加热器开始加热，待水温接近设定温度时，温控仪表的红绿灯开始交替亮灭，温控仪表开始进入比例控制带；加热器开始断续加热以控制热惯性，待水温升至设定温度时，红绿灯按照一定规律交替亮灭进入恒温阶段；在恒温阶段下干燥3-4小时后，取出人参原料；

步骤三、将人参放入超微粉碎机中粉碎至40-60目，然后取出人参末放入电磁簸动筛粉机，启动机器后药筛会产生快速颠动，以筛出粉末；将人参粉末置于干燥容器中，与常温下密封保存即可；

步骤四、配制体积比为50％的乙醇和体积比为80％的柠檬汁；

步骤五、取出人参干粉原料与体积比为50％乙醇放入聚乙烯袋当中，再加入柠檬汁，进行均匀搅拌然后真空密封放置于20-25℃，10-15小时，使得干粉原料与乙醇溶液充分浸泡；

步骤六、将聚乙烯袋放入超高压静态压力机中，在柠檬汁作用下以400-600Mpa的压力使得溶液进行8000-12000rpm离心转动，其转动时间为2-3分钟；完成离心转动操作后取出溶液，放置于常温容器当中；提取上层清液，即得到含有人参皂苷的提取液。

优选的，所述的柠檬汁的配制方法为：取出柠檬和水，将柠檬榨汁，然后加水勾兑，得到体积含量为80％的柠檬汁。

优选的，所述的步骤五中，所述的人参干粉原料：50％乙醇和80％柠檬汁的比例为1：6-10：0.12-0.17，进一步优选为1：8：0.145。

本发明专利的有益之处在于：本发明超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，通过柠檬汁作为制备催化剂以及超高压静态压力机的离心转动对溶液进行处理，使用乙醇作为溶剂并利用皂苷在溶剂之间溶解度的差异达到纯化总皂苷的目的；制备工艺方案简单方便，绿色无污染，且高效快捷，提取时间仅为2-3分钟左右；且超高压提取完全是在封闭环境下进行，没有溶剂的挥发，适合人参皂苷制备的大规模生产。

具体实施方式

实施例1

一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、取保存于0-2℃环境下的优质人参原料清洗干净，然后将人参放置于常温容器中即可；

步骤二、将超恒温水浴锅(于上海医疗器械五厂购买，其余实施例相同)放在平整的工作平台上，通电前向超恒温水浴锅水槽中注入清水，液面距上口应保持2-4cm的距离，以免水溢出到电气箱内，损坏器件；将人参放入超恒温水浴锅中进行干燥；开启水浴锅电源开关，设置工作温度为72℃；水浴锅刚开始工作时，温控仪表的绿灯亮电加热器开始加热，待水温接近设定温度时，温控仪表的红绿灯开始交替亮灭，温控仪表开始进入比例控制带；加热器开始断续加热以控制热惯性，待水温升至设定温度时，红绿灯按照一定规律交替亮灭进入恒温阶段；在恒温阶段下干燥3.5小时后，取出人参原料；

步骤三、将人参放入超微粉碎机中粉碎至40目，然后取出人参末放入电磁簸动筛粉机，启动机器后药筛会产生快速颠动，以筛出粉末；将人参粉末置于干燥容器中，与常温下密封保存即可；

步骤四、配制体积比为50％的乙醇和体积比为80％的柠檬汁；

步骤五、取出人参干粉原料与体积比为50％乙醇放入聚乙烯袋当中，再加入柠檬汁，进行均匀搅拌然后真空密封放置于20-25℃，12小时，使得干粉原料与乙醇溶液充分浸泡；

步骤六、将聚乙烯袋放入超高压静态压力机(在上海大隆机械厂购买，以下实施例相同)中，在柠檬汁作用下以500Mpa的压力使得溶液进行9500rpm离心转动，其转动时间为2.5分钟；完成离心转动操作后取出溶液，放置于常温容器当中；提取上层清液，即得到含有人参皂苷的提取液。

所述的柠檬汁的配制方法为：取出柠檬和水，将柠檬榨汁，然后加水勾兑，得到体积含量为80％的柠檬汁。

所述的步骤五中，所述的人参干粉原料：50％乙醇和80％柠檬汁的比例为1：8：0.145。

经紫外可见分光光度法测定含量，皂苷提取率达到9.14％。

实施例2

一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、取保存于0-2℃环境下的优质人参原料清洗干净，然后将人参放置于常温容器中即可；

步骤二、将超恒温水浴锅放在平整的工作平台上，通电前向超恒温水浴锅水槽中注入清水，液面距上口应保持2-4cm的距离，以免水溢出到电气箱内，损坏器件；将人参放入超恒温水浴锅中进行干燥；开启水浴锅电源开关，设置工作温度为75℃；水浴锅刚开始工作时，温控仪表的绿灯亮电加热器开始加热，待水温接近设定温度时，温控仪表的红绿灯开始交替亮灭，温控仪表开始进入比例控制带；加热器开始断续加热以控制热惯性，待水温升至设定温度时，红绿灯按照一定规律交替亮灭进入恒温阶段；在恒温阶段下干燥3小时后，取出人参原料；

步骤三、将人参放入超微粉碎机中粉碎至60目，然后取出人参末放入电磁簸动筛粉机，启动机器后药筛会产生快速颠动，以筛出粉末；将人参粉末置于干燥容器中，与常温下密封保存即可；

步骤四、配制体积比为50％的乙醇和体积比为80％的柠檬汁；

步骤五、取出人参干粉原料与体积比为50％乙醇放入聚乙烯袋当中，再加入柠檬汁，进行均匀搅拌然后真空密封放置于20-25℃，15小时，使得干粉原料与乙醇溶液充分浸泡；

步骤六、将聚乙烯袋放入超高压静态压力机中，在柠檬汁作用下以600Mpa的压力使得溶液进行12000rpm离心转动，其转动时间为2分钟；完成离心转动操作后取出溶液，放置于常温容器当中；提取上层清液，即得到含有人参皂苷的提取液。

优选的，所述的柠檬汁的配制方法为：取出柠檬和水，将柠檬榨汁，然后加水勾兑，得到体积含量为80％的柠檬汁。

优选的，所述的步骤五中，所述的人参干粉原料：50％乙醇和80％柠檬汁的比例为1：10：0.12。

经紫外可见分光光度法测定含量，皂苷提取率达到8.97％。

实施例3

一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、取保存于0-2℃环境下的优质人参原料清洗干净，然后将人参放置于常温容器中即可；

步骤二、将超恒温水浴锅放在平整的工作平台上，通电前向超恒温水浴锅水槽中注入清水，液面距上口应保持2-4cm的距离，以免水溢出到电气箱内，损坏器件；将人参放入超恒温水浴锅中进行干燥；开启水浴锅电源开关，设置工作温度为70℃；水浴锅刚开始工作时，温控仪表的绿灯亮电加热器开始加热，待水温接近设定温度时，温控仪表的红绿灯开始交替亮灭，温控仪表开始进入比例控制带；加热器开始断续加热以控制热惯性，待水温升至设定温度时，红绿灯按照一定规律交替亮灭进入恒温阶段；在恒温阶段下干燥4小时后，取出人参原料；

步骤三、将人参放入超微粉碎机中粉碎至40目，然后取出人参末放入电磁簸动筛粉机，启动机器后药筛会产生快速颠动，以筛出粉末；将人参粉末置于干燥容器中，与常温下密封保存即可；

步骤四、配制体积比为50％的乙醇和体积比为80％的柠檬汁；

步骤五、取出人参干粉原料与体积比为50％乙醇放入聚乙烯袋当中，再加入柠檬汁，进行均匀搅拌然后真空密封放置于20-25℃，10小时，使得干粉原料与乙醇溶液充分浸泡；

步骤六、将聚乙烯袋放入超高压静态压力机中，在柠檬汁作用下以400Mpa的压力使得溶液进行8000rpm离心转动，其转动时间为3分钟；完成离心转动操作后取出溶液，放置于常温容器当中；提取上层清液，即得到含有人参皂苷的提取液。

优选的，所述的柠檬汁的配制方法为：取出柠檬和水，将柠檬榨汁，然后加水勾兑，得到体积含量为80％的柠檬汁。

优选的，所述的步骤五中，所述的人参干粉原料：50％乙醇和80％柠檬汁的比例为1：6：0.17。

经紫外可见分光光度法测定含量，皂苷提取率达到9.08％。

对比例1

将实施例1中的80％的柠檬汁替换为等质量的柠檬酸，其余制备工艺不变。

经紫外可见分光光度法测定含量，皂苷提取率为5.27％。

对比例2

将实施例1中的500Mpa的压力替换为100Mpa的压力，转动时间延长为15分钟，其余制备工艺不变。

经紫外可见分光光度法测定含量，皂苷提取率为6.57％。

由以上测试数据可以知道，本发明的超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，柠檬汁的加入以及超高压静态压力机的压力均对最终的皂苷提取率影响非常大。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取保存于0-2℃环境下的优质人参原料清洗干净，然后将人参放置于常温容器中即可；

步骤二、将超恒温水浴锅放在平整的工作平台上，通电前向超恒温水浴锅水槽中注入清水，液面距上口应保持2-4cm的距离，以免水溢出到电气箱内，损坏器件；将人参放入超恒温水浴锅中进行干燥；开启水浴锅电源开关，设置工作温度为70-75℃；水浴锅刚开始工作时，温控仪表的绿灯亮电加热器开始加热，待水温接近设定温度时，温控仪表的红绿灯开始交替亮灭，温控仪表开始进入比例控制带；加热器开始断续加热以控制热惯性，待水温升至设定温度时，红绿灯按照一定规律交替亮灭进入恒温阶段；在恒温阶段下干燥3-4小时后，取出人参原料；

步骤三、将人参放入超微粉碎机中粉碎至40-60目，然后取出人参末放入电磁簸动筛粉机，启动机器后药筛会产生快速颠动，以筛出粉末；将人参粉末置于干燥容器中，与常温下密封保存即可；

步骤四、配制体积比为50％的乙醇和体积比为80％的柠檬汁；

步骤五、取出人参干粉原料与体积比为50％乙醇放入聚乙烯袋当中，再加入柠檬汁，进行均匀搅拌然后真空密封放置于20-25℃，10-15小时，使得干粉原料与乙醇溶液充分浸泡；

步骤六、将聚乙烯袋放入超高压静态压力机中，在柠檬汁作用下以400-600Mpa的压力使得溶液进行8000-12000rpm离心转动，其转动时间为2-3分钟；完成离心转动操作后取出溶液，放置于常温容器当中；提取上层清液，即得到含有人参皂苷的提取液。

2.如权利要求1所述的超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，其特征在于，所述的柠檬汁的配制方法为：取出柠檬和水，将柠檬榨汁，然后加水勾兑，得到体积含量为80％的柠檬汁。

3.如权利要求1所述的超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，其特征在于，所述的步骤五中，所述的人参干粉原料：50％乙醇和80％柠檬汁的比例为1：6-10：0.12-0.17。

4.如权利要求3所述的超高压柠檬催化转化人参皂苷的制备工艺，其特征在于，所述的步骤五中，所述的人参干粉原料：50％乙醇和80％柠檬汁的比例为1：8：0.145。