CN111807982A - 一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能型涂料树脂制备技术领域，具体涉及一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂及其制备方法；本发明中采用二聚脂肪酸与乙醇胺进行酰胺化反应，制备了端羟基的聚酰胺，再与丙烯酰氯反应，制备了聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂；所制备的聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂结构中，由于含有长碳链结构，而破坏结构的规整性，为非结晶的聚酰胺；同时，可形成分子间氢键作用，赋予树脂高触变性，粘度对温度敏感等特性；本发明所涉及的工艺简单可控，原料来源广泛且价格低廉；安全环保，适合大规模量产。
Description
技术领域
本发明属于功能型涂料树脂制备技术领域，具体涉及一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂及其制备方法。
背景技术
光固化技术是利用紫外光使光引发剂剂分解，而引发具有活性官能团聚合，而交联固化的涂层固化技术。相比于热固化，光固化具备固化速率快、能耗低、无溶剂挥发、环境友好的优势。
光聚合目前90％以上是光自由基聚合，光自由基聚合体系的成分之一是单体/树脂。单体/树脂主要是(甲基)丙烯酸酯类化合物，经过多年的发展，目前品种齐全，种类繁多，能满足各种不同应用的要求。产品包括聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯，各类单体等。
光聚合技术的研究及应用领域涉及从高科技的微电子产品、三维成型到通用涂料、油墨等方面。其应用深入日常生活的各个方面：如家装用地板、墙纸等各种建材商品，汽车涂料及零部件的生产，塑料的表面修饰与图装，复杂模具的快速制备，玻璃/金属/塑料/陶瓷/木材等的粘接，计算机芯片制作，电路板的制造，印刷板材，印刷油墨，喷墨油墨，通讯器材的制备与保护，生物材料，军事产品等。
光固化喷涂涂料要求涂料粘度低，附着基材后具有良好的流平性和防流挂性能。通常的喷涂的光固化涂料中会加入适当的溶剂，喷涂过程中溶剂挥发，涂料粘度略有增加，当其附着于基材时有一定的粘度、防流挂。然而，随着环境保护日益严格，涂料中有机挥发组分的挥发不利于环境保护以及施工人员的安全和健康。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，提供一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂及其制备方法，通过采用二聚脂肪酸与乙醇胺反应制备了含羟基的聚酰胺多元醇，并利用醇与丙烯酸氯的反应制备了含有光固化活性的聚酰胺丙烯酸酯树脂；所涉及原料在市面上易于获得，成本合理，适合大规模量产。
其反应过程如下：
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
本发明首先提供一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂，化学结构式如下：
本发明还提供一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将二聚脂肪酸加热至一定温度后，通N2，搅拌，加入二甲苯，再滴加乙醇胺，在一定时间内滴加完毕，得到混合液，再次加热至一定温度，进行冷凝回流反应；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器，进一步升温170℃-180℃，反应一段时间后，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温140℃-160℃继续反应，当分馏口温度计温度低于90℃，停止加热；当混合液降温至100℃时，停止抽真空，并趁热出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇，加入氯仿后置于冰水浴中，磁力搅拌，再加入三乙胺，然后滴加丙烯酰氯/氯仿溶液(1:1，w/w)，控制滴加速率在一定时间内滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，转移至室温下反应一段时间后，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸后，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
进一步的，步骤(1)中所述加热至一定温度为100℃；所述在一定时间内滴加完毕的时间为20min。
进一步的，步骤(1)中所述再次加热至一定温度为140-160℃，冷凝回流反应的时间为30-60min。
进一步的，步骤(1)中所述二聚脂肪酸与二甲苯质量比为1：(0.1-0.3)；所述乙醇胺的用量按二聚脂肪酸中二聚酸酸值投料，使得羧基与氨基的摩尔比1:1。
优选的，步骤(1)中所述二聚脂肪酸、二甲苯、乙醇胺的质量比为100:10:21.4。
进一步的，步骤(2)中所述进一步升温170℃-180℃，反应一段时间为3h。
进一步的，步骤(3)中所述聚酰胺多元醇、氯仿、三乙胺、丙烯酰氯/氯仿溶液的质量比为50:50:(21.2-25.2):(27.4-38.1)。其中丙烯酰氯/氯仿溶液(1:1w/w)，即为丙烯酰氯和氯仿溶液以质量比1：1混合得到的混合液。
进一步的，步骤(3)中所述丙烯酰氯/氯仿溶液滴加速率为4-5mL/min；所述在一定时间内滴加完毕的时间为10min；所述转移至室温下反应一段时间为24h。
本发明的优点和技术效果是：
(1)本发明所涉及的工艺简单可控，原料来源广泛且价格低廉；安全环保，适合大规模量产。
(2)通常的聚酰胺由于分子间的氢键作用以及结构规整性，通常为结晶性高聚物，即使分子量较低的低聚物，也具有较高的结晶性，而很少用作涂料用树脂；本发明中采用二聚脂肪酸与乙醇胺进行酰胺化反应，制备了端羟基的聚酰胺，再与丙烯酰氯反应，制备了聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂；所制备的树脂结构中，由于含有长碳链结构，而破坏结构的规整性，为非结晶的聚酰胺。同时，采用二聚脂肪酸为原料，所制备的树脂具有良好的柔性，对基材具有较好的润湿性，所制备的聚酰胺树脂不会结晶，适用于光固化涂料树脂；分子结构中含有酰胺基，可以形成分子间氢键作用，赋予树脂触变性和粘度对温度敏感特性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备聚酰胺丙烯酸酯树脂的红外光谱谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1:
(1)称取二聚脂肪酸100g于三口烧瓶中，升温至100℃，通入N2，搅拌，加入二甲苯10g；使用恒压滴液漏斗滴加乙醇胺21.4g，20min内滴加完毕；然后，升温至140℃，进行冷凝回流反应60min；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器分水，进一步升温170℃进行反应，反应3h，称取分出水分含量，接近理论值，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温140℃反应1h，分馏口温度计温度降低低于90℃时，停止加热；烧瓶内温度降低至100℃，停止抽真空，并出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇50g，加入氯仿50g；置于冰水浴中，磁力搅拌，加入三乙胺21.2g；然后向其中滴加丙烯酰氯/氯仿(1:1w/w)30.4g，滴加速率为5mL/min，10min滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，室温下反应24h，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
实施例2：
(1)称取二聚脂肪酸100g于三口烧瓶中，升温至100℃，通入N2，搅拌，加入二甲苯10g；使用恒压滴液漏斗滴加乙醇胺21.4g，20min内滴加完毕；然后，升温至150℃，进行冷凝回流反应40min；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器分水，进一步升温180℃进行反应，反应3h，称取分出水分含量，接近理论值，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温150℃反应1h，分馏口温度计温度降低低于90℃时，停止加热；烧瓶内温度降低至100℃，停止抽真空，并出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇50g，加入氯仿50g；置于冰水浴中，磁力搅拌，加入三乙胺24.4g；然后向其中滴加丙烯酰氯/氯仿(1:1w/w)38.1g，滴加速率为5mL/min，10min滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，室温下反应24h，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
实施例3：
(1)称取二聚脂肪酸100g于三口烧瓶中，升温至100℃，通入N2，搅拌，加入二甲苯10g；使用恒压滴液漏斗滴加乙醇胺21.4g，20min内滴加完毕；然后，升温至160℃，进行冷凝回流反应30min；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器分水，进一步升温180℃进行反应，反应3h，称取分出水分含量，接近理论值，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温160℃反应1h，分馏口温度计温度降低低于90℃时，停止加热；烧瓶内温度降低至100℃，停止抽真空，并出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇50g，加入氯仿50g；置于冰水浴中，磁力搅拌，加入三乙胺18.2g；然后向其中滴加丙烯酰氯/氯仿(1:1w/w)27.4g，滴加速率为5mL/min，10min滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，室温下反应24h，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
实施例4：
(1)称取二聚脂肪酸100g于三口烧瓶中，升温至100℃，通入N2，搅拌，加入二甲苯10g；使用恒压滴液漏斗滴加乙醇胺21.4g，20min内滴加完毕；然后，升温至160℃，进行冷凝回流反应50min；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器分水，进一步升温170℃进行反应，反应3h，称取分出水分含量，接近理论值，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温150℃反应1h，分馏口温度计温度降低低于90℃时，停止加热；烧瓶内温度降低至100℃，停止抽真空，并出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇50g，加入氯仿50g；置于冰水浴中，磁力搅拌，加入三乙胺21.2g；然后向其中滴加丙烯酰氯/氯仿(1:1w/w)30.4g，滴加速率为5mL/min，10min滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，室温下反应24h，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
实施例5
(1)称取二聚脂肪酸100g于三口烧瓶中，升温至100℃，通入N2，搅拌，加入二甲苯10g；使用恒压滴液漏斗滴加乙醇胺21.4g，20min内滴加完毕；然后，升温至160℃，进行冷凝回流反应60min；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器分水，进一步升温180℃进行反应，反应3h，称取分出水分含量，接近理论值，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温160℃反应1h，分馏口温度计温度降低低于90℃时，停止加热；烧瓶内温度降低至100℃，停止抽真空，并出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇50g，加入氯仿50g；置于冰水浴中，磁力搅拌，加入三乙胺25.2g；然后向其中滴加丙烯酰氯/氯仿(1:1w/w)30.4g，滴加速率为5mL/min，10min滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，室温下反应24h，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
针对实施例1-5制备的聚酰胺丙烯酸酯树脂进行性能测试，具体结果如表1所示；
表1实施例的性能测试
从表1可以看出，实施例1-5所制备的聚酰胺丙烯酸酯树脂外观透明，附着力好，硬度高；同时，分子结构中含有酰胺基，可以形成分子间氢键作用，赋予树脂触变性和粘度对温度敏感特性。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂，其特征在于，化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将二聚脂肪酸加热至一定温度后，通N2，搅拌，加入二甲苯，再滴加乙醇胺，在一定时间内滴加完毕，得到混合液，再次加热至一定温度，进行冷凝回流反应；
(2)冷凝回流反应后，架设分水器，进一步升温170℃-180℃进行反应，反应一段时间后，停止通N2，并抽真空脱水和二甲苯，继续加热，恒温140℃-160℃继续反应，当分馏口温度计温度低于90℃，停止加热；当混合液降温至100℃时，停止抽真空，并趁热出料，得到聚酰胺多元醇；
(3)称取制备的聚酰胺多元醇，加入氯仿后置于冰水浴中，磁力搅拌，再加入三乙胺，然后滴加丙烯酰氯/氯仿溶液，控制滴加速率在一定时间内滴加完毕；滴加完毕后撤去冰水浴，转移至室温下反应一段时间后，再经过滤、去离子水洗涤、旋蒸后，制备获得聚酰胺丙烯酸酯树脂。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热至一定温度为100℃；所述在一定时间内滴加完毕的时间为20min。
4.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述再次加热至一定温度为140-160℃，冷凝回流反应的时间为30-60min。
5.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二聚脂肪酸与二甲苯质量比为1：(0.1-0.3)；所述乙醇胺的用量按二聚脂肪酸中二聚酸酸值投料，使得羧基与氨基的摩尔比1:1。
6.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二聚脂肪酸、二甲苯、乙醇胺的质量比为100:10:21.4。
7.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述进一步升温170℃-180℃，反应一段时间为3h。
8.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述聚酰胺多元醇、氯仿、三乙胺、丙烯酰氯/氯仿溶液的质量比为50:50:(21.2-25.2):(27.4-38.1)。
9.根据权利要求2所述的一种聚酰胺丙烯酸酯光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述丙烯酰氯/氯仿溶液滴加速率为4-5mL/min；所述在一定时间内滴加完毕的时间为10min；所述转移至室温下反应一段时间为24h。
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