CN111804281A - 一种用于植物油脱色纳米吸附剂、其预辐射合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于植物油脱色纳米吸附剂的预辐射接枝合成方法。将疏水性官能团的单体成功引入纳米氧化物基质表面，既能保证纳米氧化物具有良好的分散性，也能够实现对植物油中的色素及其它有机物的选择性的快速高效吸附。预辐射接枝技术可实现单体接枝率的可控调节，具有反应条件温和无毒，反应过程不添加交联剂、引发剂以及任何对人体有毒的物质，可有效避免二次污染。从长远的角度来看，利用辐射技术制备相关纳米植物油脱色吸附剂是极富前景的研究途径。植物油脱色纳米吸附剂所用的纳米氧化物基材，经过简单的酸碱处理，可以实现循环再利用。该产品对植物油脱色效果好、油损少，且脱色后油脂不会返色，有效提高油品质量稳定性，特别适用于植物原油吸附脱色技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于植物油脱色纳米吸附剂的预辐射接枝合成方法，特别是一种通过电离辐射接枝方法，在纳米氧化物表面引入疏水性官能团的单体，既能保证纳米氧化物具有良好的分散性，也能够实现对植物油中的色素以及其他有机物的有效吸附。本发明方法制备的植物油脱色纳米吸附剂，有望有效应用于植物油精加工等技术领域。
背景技术
2017年，我国精制植物产量就达到了6071.8吨，市场广泛。通过机械或化学方法从大豆、花生和油菜籽等油料种子中提取出来的植物油，需进一步的脱胶、脱蜡、碱中和、漂白和除臭等精制工艺来提高质量。而其中主要环节为漂白即脱色环节。脱色主要是去除毛油中混有的类胡萝卜素及叶绿素等油溶性色素及其微量金属、皂粒、磷脂等杂质，从而改善油品外观和储存稳定性。脱色效果的好坏直接影响油样的外观和等级评定。
现今，常见的植物油脱色的工艺有化学方法、物理方法和化学与物理相结合方法等。专利104593148介绍了一种沙棘果油的脱色方法，主要分为3部分：脱水、脱色、过滤。其中脱色技术是：在一定温度下，将活性白土和活性炭与沙棘果油共混后，搅拌一定的时间进行脱色。
专利101381652描述了蓖麻油精炼的连续脱水脱色工艺，依托于真空真空干燥器、脱色塔等设备以及白土活性炭等脱色剂，对二级蓖麻油进行脱色。
专利103055802则利用凹凸棒豁土进行无机酸活化处理后，再用具有抗氧化性的有机酸或其盐类修饰，得到了具有抗氧化性能的凹凸棒豁土棕桐油脱色剂。
相关专利所述的主要是通过组建专门的脱色装置，对植物油脱色工艺进行改造升级，脱色成本较高。另外，利用吸附剂脱色也是常用的手段之一，最多报道的吸附剂是酸活化蒙脱石，俗称活性白土。活性白土对叶绿素及其它胶溶性杂质如磷脂、蛋白质、粘液物等具有较好的选择吸附能力，可脱除溶于油中或以胶态粒子分散于油中的色素及其他杂质。但是，活性白土在脱色后油脂的酸值回升明显，过氧化物和次级氧化产物含量升高，造成油品品质的下降。特别是对于原油、油渣等，由于其颜色深，处理困难，其中含有比其他植物油脂更复杂、数量较多的其他油溶性物质，常规的活性白土脱色方法则不能达到标准要求，而且容易返色，油损失量大，返色油即使重新脱色也难以脱除，无法达到质量要求，更无法达到高品质油脂的质量，无法保证一级油的正常生产需求，因此如何保证脱色效果是一个面临植物油脱色领域的技术瓶颈。
辐射接枝法的特点：①基材可以在温和的反应条件下产生活性位点和活性自由基相互连接，避免了高温高压等条件对材料造成损害；②基材产生活性自由基是由射线引发，不需要在其中加入催化剂、引发剂等物质，从而能得到更纯净、更清洁的接枝产物；③通过控制辐射接枝反应条件，可以对接枝率、官能团的含量及其分布等有效调控。辐射接枝法相对于上述物理、化学方法而言，实现了有效的补充和完善，有效的规避了上述的缺陷，从长远的角度来看，利用辐射技术制备相关纳米植物油脱色吸附剂是极富前景的研究途径。
本发明所要解决的问题是公开一种用于植物油脱色纳米吸附剂的预辐射接枝合成方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
经检索，国内尚未有与本发明相同的专利申请。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于植物油脱色纳米吸附剂的预辐射接枝合成方法。将疏水性官能团的单体成功引入纳米氧化物基质表面，既能保证纳米氧化物具有良好的分散性，也能够实现对植物油中的色素及其它有机物的选择性的快速高效吸附。纳米氧化物基材经过简单的酸碱处理，可以实现循环再利用。
本发明的目的旨在于提供一种用于植物油脱色纳米吸附剂、
其预辐射合成方法及应用。
一种用于植物油脱色纳米吸附剂的预辐射接枝合成方法，其特征在于，包括
以下步骤：
S1:称取一定量的纳米氧化物粉末，置于PE密封袋中，真空封口备用；
S2:将单体溶液、表面活性剂、pH调节剂溶于去离子水，混合后并置于密封的容器中，通入N2并搅拌0.5 ~ 2 h，制成稳定分散的乳液体系；
S3:将步骤S1所得样品置于电子束下进行辐照，选择的电子束能量为1 ~ 5 MeV，辐射剂量为10 ~ 120 kGy，剂量率为5 ~ 40 kGy/pass；
S4:将步骤S3辐照后的样品，迅速投入到步骤S2所制成稳定分散的乳液体系当中，继续通氮气并搅拌0.5 ~ 2 h；
S5:取步骤S4所得样品经醇洗，水洗后，于60℃真空干燥箱中干燥24 h；
S6:将步骤S5所得样品再次进行真空干燥，即制得产品。
进一步地，上述乳液体系中各物料占重量比为：单体溶液占5 ~ 30 wt%、表面活性剂占0.5 ~ 5 wt%、pH调节剂占0.1 ~ 2.0 wt%，余量为去离子水。
进一步地，上述纳米氧化物为SiO2、TiO2、活性白土、Fe2O3中的一种或几种。
进一步地，上述单体溶液为甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或几种。
进一步地，上述表面活性剂为脂肪醇聚醚系列、聚乙二醇系列、吐温系列、司盘系列中的一种或几种。
进一步地，上述pH调节剂为盐酸、磷酸二氢钠，碳酸氢二钠，乙酸，三乙醇胺中的一种或几种。pH调节剂的引入，可以调节单体和纳米材料形成的混合乳液体系的等电点和稳定的分散性，确保单体自身不缠结，有利于后期辐射接枝的顺利进行。
进一步地，上述电子束能量为1~5 MeV，辐射剂量为10~120 kGy，剂量率为5~40kGy/pass。
上述任意一种预辐射接枝合成方法制备的用于植物油脱色纳米吸附剂。
进一步地，上述述的用于植物油脱色纳米吸附剂在植物脱色时的应用。
进一步地，上述的用于植物油脱色纳米吸附剂在植物脱色时的应用，其特征在于，在60-80℃恒温条件下，将未脱色大豆油进行真空加热脱水2-4 min，加入占植物油的质量分数为10-30 %的过氧化氢，搅拌脱色20-30 min后，再加入占植物油的质量分数为5 -20%的所述植物油脱色纳米吸附剂，调节温度为90-95℃并继续搅拌20 -30min，待植物油冷却，然后用6000 -8000r/min的速度离心分离，将植物油与脱色剂分离，即可得到脱色后的植物油成品。
本发明的有益效果：
① 利用电离辐射接枝方法，将带有疏水性官能团的单体引入到纳米氧化物表面，实现了对植物油中的色素以及其他有机物的快速高效吸附。
② 疏水性官能团的单体成功引入纳米氧化物表面，既能保证纳米氧化物具有良好的分散性，也能够实现对植物油中的色素及其它有机物的选择性的快速高效吸附。
③ 预辐射接枝技术可实现单体接枝率的可控调节，具有反应条件温和，反应过程不添加交联剂、引发剂以及任何对人体有毒的物质。
④ 纳米氧化物基材经过简单的酸碱处理，可以实现循环再利用。
⑤ 该产品对植物油脱色效果好、油损少，且脱色后油脂不会返色，提高油品质量稳定性，具有显著的经济效益。
具体实施方式
实施例1：称取一定量的纳米SiO2粉末放入真空PE密封袋中（厚度约2 mm），置于电子束下进行辐照，选择的电子束能量为1 MeV，辐射剂量为10 kGy，剂量率为5 kGy/pass，将辐照后的纳米SiO2样品，迅速投入到含有甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA，5 wt%）、吐温80（0.5% wt%）、磷酸二氢钠（0.1 wt%）溶液的三口烧瓶当中，通入N2并搅拌0.5 h，取所得样品，经乙醇清洗，再水洗后，于60℃真空干燥箱中干燥24 h后，即可制得GMA-SiO2植物油脱色纳米吸附剂。
在60℃恒温条件下，将未脱色大豆油进行真空加热脱水2 min，加入占植物油的质量分数为10 wt%的过氧化氢，搅拌脱色20 min后，再加入占植物油的质量分数为5 %的GMA-SiO2植物油脱色纳米吸附剂，调节温度为90℃并继续搅拌20 min，待植物油冷却，然后用6000 r/min的速度离心分离，将植物油与脱色剂分离，即可得到脱色后的植物油成品。后将样品的最大吸收波长设置在660 nm进行分光光度法测定，结果表明：该脱色后样品的吸光度为1.3829，脱色率可以达到95.65%。
实施例2：称取一定量的纳米TiO2粉末放入真空PE密封袋中（厚度约2 mm），置于电子束下进行辐照，选择的电子束能量为1 MeV，辐射剂量为30 kGy，剂量率为10 kGy/pass，将辐照后的纳米TiO2样品，迅速投入到含有甲基丙烯酸甲酯（MMA，10 wt%）、聚乙二醇2000（1 wt%）、三乙醇胺（0.2 wt%）溶液的三口烧瓶当中，通入N2并搅拌1 h，取所得样品，经醇洗，水洗后，于60℃真空干燥箱中干燥24 h后，即可制得MMA-TiO2植物油脱色纳米吸附剂。
在70℃恒温条件下，将未脱色的大豆油进行真空加热脱水3 min，加入占植物油的质量分数为20 %的过氧化氢，搅拌脱色30 min后，再加入占植物油的质量分数为10 %的MMA-TiO2植物油脱色纳米吸附剂，调节温度为95℃并继续搅拌30 min，待植物油冷却，然后用7000 r/min的速度离心分离，将植物油与脱色剂分离，即可得到脱色后的植物油成品。后将样品的最大吸收波长设置在661 nm进行分光光度法测定，结果表明：该脱色后样品的吸光度为1.4091，脱色率可以达到94.81%。
实施例3：称取一定量的纳米活性白土粉末放入真空PE密封袋中（厚度约2 mm），置于电子束下进行辐照，选择的电子束能量为1 MeV，辐射剂量为60 kGy，剂量率为30 kGy/pass，将辐照后的纳米活性白土样品，迅速投入到含有甲基丙烯酸叔丁酯（TBMA，20 wt%）、司盘60（2 wt%）、乙酸（1 wt%）溶液的三口烧瓶当中，通入N2并搅拌2 h，取所得样品，经醇洗，水洗后，于60℃真空干燥箱中干燥24 h后，即可制得TBMA-纳米活性白土植物油脱色纳米吸附剂。
在80℃恒温条件下，将未脱色的大豆油进行真空加热脱水4 min，加入占植物油的质量分数为30 %的过氧化氢，搅拌脱色30 min后，再加入占植物油的质量分数为20 wt%的TBMA-纳米活性白土植物油脱色纳米吸附剂，调节温度为95℃并继续搅拌30 min，待植物油冷却，然后用8000 r/min的速度离心分离，将植物油与脱色剂分离，即可得到脱色后的植物油成品。后将样品的最大吸收波长设置在663 nm进行分光光度法测定，结果表明：该脱色后样品的吸光度为1.4477，脱色率可以达到93.59%。
实施例4：称取一定量Fe2O3粉末放入真空PE密封袋中（厚度约2 mm），置于电子束下进行辐照，选择的电子束能量为1 MeV，辐射剂量为120 kGy，剂量率为40 kGy/pass，将辐照后的纳米Fe2O3样品，迅速投入到含有甲基丙烯酸环己酯（CHMA，30 %）、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚（5 wt%）、乙酸（2 wt%）溶液的三口烧瓶当中，通入N2并搅拌2 h，取所得样品，经醇洗，水洗后，于60℃真空干燥箱中干燥24 h后，即可制得CHMA-Fe2O3植物油脱色纳米吸附剂。
在90℃恒温条件下，将未脱色的大豆油进行真空加热脱水5 min，加入占植物油的质量分数为50 wt%的过氧化氢，搅拌脱色50 min后，再加入占植物油的质量分数为60 wt%的CHMA-Fe2O3植物油脱色纳米吸附剂，调节温度为90℃并继续搅拌50 min，待植物油冷却，然后用10000 r/min的速度离心分离，将植物油与脱色剂分离，即可得到脱色后的植物油成品。后将样品的最大吸收波长设置在661 nm进行分光光度法测定，结果表明：该脱色后样品的吸光度为1.6531，脱色率可以达到86.98 %。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计的前提下，其他人员对本发明的技术方案作出的各种改进和优化，均应包括在本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于植物油脱色纳米吸附剂的预辐射接枝合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:称取一定量的纳米氧化物粉末，置于PE密封袋中，真空封口备用；
S2:将单体溶液、表面活性剂、pH调节剂溶于去离子水，混合后并置于密封的容器中，通入N2并搅拌0.5～2h，制成稳定分散的乳液体系；
S3:将步骤S1所得样品置于电子束下进行辐照，选择的电子束能量为1～5MeV，辐射剂量为10～120kGy，剂量率为5～40kGy/pass；
S4:将步骤S3辐照后的样品，迅速投入到步骤S2所制成稳定分散的乳液体系当中，继续通氮气并搅拌0.5～2h；
S5:取步骤S4所得样品经醇洗，水洗后，于60℃真空干燥箱中干燥24h；
S6:将步骤S5所得样品再次进行真空干燥，即制得产品。
2.如权利要求1所述的预辐射接枝合成方法，其特征在于，所述乳液体系中各物料占重量比为：单体溶液占5～30wt％、表面活性剂占0.5～5wt％、pH调节剂占0.1～2.0wt％，余量为去离子水。
3.如权利要求1所述的预辐射接枝合成方法，其特征在于，所述纳米氧化物为SiO2、TiO2、活性白土、Fe2O3中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的预辐射接枝合成方法，其特征在于，所述单体溶液为甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的预辐射接枝合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚醚系列、聚乙二醇系列、吐温系列、司盘系列中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的预辐射接枝合成方法，其特征在于，所述pH调节剂为盐酸、磷酸二氢钠，碳酸氢二钠，乙酸，三乙醇胺中的一种或几种。pH调节剂的引入，可以调节单体和纳米材料形成的混合乳液体系的等电点和稳定的分散性，确保单体自身不缠结，有利于后期辐射接枝的顺利进行。
7.如权利要求1所述的预辐射接枝合成方法，其特征在于，所述电子束能量为1～5MeV，辐射剂量为10～120kGy，剂量率为5～40kGy/pass。
8.如权利要求1-7中的任意一种预辐射接枝合成方法制备的用于植物油脱色纳米吸附剂。
9.如权利要求8所述的用于植物油脱色纳米吸附剂在植物脱色时的应用。
10.如权利要求8所述的用于植物油脱色纳米吸附剂在植物脱色时的应用，其特征在于，在60-80℃恒温条件下，将未脱色大豆油进行真空加热脱水2-4min，加入占植物油的质量分数为10-30％的过氧化氢，搅拌脱色20-30min后，再加入占植物油的质量分数为5-20％的所述植物油脱色纳米吸附剂，调节温度为90-95℃并继续搅拌20-30min，待植物油冷却，然后用6000-8000r/min的速度离心分离，将植物油与脱色剂分离，即可得到脱色后的植物油成品。
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