CN111796036B - 一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，具体涉及大蒜油检测技术领域，具体步骤如下：步骤一、外观气味检测；步骤二、主要成分含量测定：样品中加入丙酮后超声，而后静置取上层清液加入苯乙酮内标溶液，用丙酮定容，混合后使用气相色谱法测定；步骤三、提取：样品中加入乙醇搅拌后接冷凝器，采用水浴加热，溶剂蒸汽经过冷凝器流至空烧瓶中进行提取；步骤四、提取液检测：使用气相色谱法测定提取液中是否含有氯丙烯。本发明通过外观以及气味初步判断，然后通过测定主要成分的占比和采用乙醇提取后使用气相色谱仪对提取液检测是否含有氯丙烯，从而准确判定天然的大蒜油是否掺假了合成大蒜油。

Description

一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法
技术领域
本发明实施例涉及大蒜油检测技术领域，具体涉及一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法。
背景技术
大蒜油是大蒜中的特殊物质，呈现明亮透明琥珀色的液体，它是大蒜中抽取而得最重要的物质，此精油含很重要的活性硫化物，它对一般健康及心脏血管的健康很有帮助。大蒜素油为淡黄色液体，具有浓烈的大蒜气味，不溶于水，部分溶于乙醇，虽然大蒜油中的主要成分属硫醚类化合物，但化学性质比较稳定，在非强酸环境中可耐120℃以上高温而不易分解，但若长期暴露于紫外线下，可诱发分解。主成分为烯丙基丙基二硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物、大蒜素等，主要用于制备辛香调味料，也用于消毒剂等药品。
我国目前使用的大蒜素主要是以氯丙烯为主要原料合成的二烯丙基三硫醚化合物，反应率一般为90-98％，其余为杂质如氯丙烯、一硫醚、二硫醚等，由于天然大蒜油中不含有氯丙烯，故对于氯丙烯的检测是辨别天然大蒜油与合成大蒜油的一个有效方法。现有技术中直接利用气相色谱法对待测大蒜油进行检测，由于合成大蒜油中的氯丙烯的量为微量，故这种检测方法误差较大，故需要一种能够提高测量精度的用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，通过外观以及气味初步判断，然后通过测定主要成分的占比和采用乙醇提取后使用气相色谱仪对提取液检测是否含有氯丙烯，从而准确判定天然的大蒜油是否掺假了合成大蒜油。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，具体步骤如下：
步骤一、外观气味检测：将大蒜油倒入烧杯中观察外观，若大蒜油不是橙色透明液体且具有臭味，则作为待检测大蒜油样品；
步骤二、主要成分含量测定：称取1g样品于20mL具塞试管中，然后加入10mL丙酮，用超声波超声30min后静置得到上层溶液澄清，然后吸取上层清液1mL于10mL的容量瓶中，而后加入0.2mL苯乙酮内标溶液，用丙酮定容，混合后使用气相色谱法测定后计算结果；
步骤三、提取：将待检测的样品放入烧杯中，样品的量为烧瓶的1/3-1/2，向烧杯中倒入乙醇搅拌，然后在烧瓶上接一冷凝器，冷凝器另一端接一空烧瓶，装有样品的烧瓶采用水浴加热，混合液体溶剂蒸汽经过冷凝器流至空烧瓶中，如此提取2h后，再向样品中加入新的乙醇继续再次提取一次，合并提取液；
步骤四、提取液检测：使用注射器量取2μl提取液注入量瓶中，然后加入100ml四氯化碳摇匀，使用气相色谱法测定提取液中是否含有氯丙烯。
进一步地，在步骤二中使用仪器为：气相色谱仪、配置FDI检测器、色谱柱，检测参数为：柱流量：1.2mL/min，检测器温度：250℃，气化室温度：280℃，柱箱温度：起始温度50℃，恒温2min，以10℃/min速率升温到150℃，恒温15min。
进一步地，在步骤二中计算公式为：
Figure BDA0002574065150000021
式中：X：主要成分二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚四种化合物的含量；m1：标样质量，单位g；m2样品质量，单位g；A1：标样溶液中内标物的峰面积；A2：标样溶液中有效组分的峰面积；B1：待测样品中内标物的峰面积；B2：待测样品中有效组分的峰面积。
进一步地，在步骤三中乙醇与大蒜油的比例为1：1.5，水浴加热温度为50-70℃。
进一步地，在步骤四中使用仪器为：气相色谱仪、配置FID检测器、聚乙二醇毛细管气相色谱柱，检测参数为：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱温程序：起始温度40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1min，以20℃/min的速率升至200℃，保持1min。
本发明实施例具有如下优点：
1、本发明通过外观以及气味作出初步判断，然后由于合成大蒜油中的二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚等化合物这些主要成分含量占比在90％以上，而天然大蒜油主要成分相比合成大蒜油更复杂，除了以上化合物占比70％左右，还包括硫醚类化合物占比20％左右，故通过测量二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚等化合物的占比分数能够检测出天然大蒜油中是否掺杂了合成大蒜油；
2、本发明由于大蒜油仅部分溶于乙醇，且大蒜油中的主要成分硫醚类化合物化学性质稳定，在非强酸环境中可耐120℃以上高温而不易分解，沸点在139-140℃之间，而氯丙烯可与乙醇混溶，且沸点为44.5℃，故采用乙醇加热至50-70℃可以使得大蒜油中的氯丙烯蒸发后经过冷凝提取，得到提取液，如果待测的大蒜油中含有合成大蒜油，则提取液中氯丙烯占比量最大，而后使用气相色谱仪对提取液能够精准的测得提取液中含有氯丙烯，则再次可以判定天然的大蒜油掺假了合成大蒜油，反之则天然的大蒜油未掺假合成大蒜油。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，具体步骤如下：
步骤一、外观气味检测：将大蒜油倒入烧杯中观察外观，大蒜油是橙色半透明液体且具有臭味，作为待检测大蒜油样品；
步骤二、主要成分含量测定：称取1g样品于20mL具塞试管中，然后加入10mL丙酮，用超声波超声30min后静置得到上层溶液澄清，然后吸取上层清液1mL于10mL的容量瓶中，而后加入0.2mL苯乙酮内标溶液，用丙酮定容，混合后使用气相色谱法测定后计算结果，使用仪器为：气相色谱仪、配置FDI检测器、色谱柱，检测参数为：柱流量：1.2mL/min，检测器温度：250℃，气化室温度：280℃，柱箱温度：起始温度50℃，恒温2min，以10℃/min速率升温到150℃，恒温15min，计算公式为：
Figure BDA0002574065150000041
式中：X：主要成分二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚四种化合物的含量；m1：标样质量，单位g；m2样品质量，单位g；A1：标样溶液中内标物的峰面积；A2：标样溶液中有效组分的峰面积；B1：待测样品中内标物的峰面积；B2：待测样品中有效组分的峰面积；
步骤三、提取：将待检测的样品放入烧杯中，样品的量为烧瓶的1/2，向烧杯中倒入乙醇搅拌，乙醇与大蒜油的比例为1：1.5，然后在烧瓶上接一冷凝器，冷凝器另一端接一空烧瓶，装有样品的烧瓶采用水浴加热至60℃，混合液体溶剂蒸汽经过冷凝器流至空烧瓶中，如此提取2h后，再向样品中加入新的乙醇继续再次提取一次，合并提取液；
步骤四、提取液检测：使用注射器量取2μl提取液注入量瓶中，然后加入100ml四氯化碳摇匀，使用气相色谱法测定提取液中是否含有氯丙烯，仪器为：气相色谱仪、配置FID检测器、聚乙二醇毛细管气相色谱柱，检测参数为：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱温程序：起始温度40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1min，以20℃/min的速率升至200℃，保持1min。
实施例2：
取天然大蒜油进行检测作为对照组1，具体步骤如下：
步骤一、外观气味检测：大蒜油为橙色透明液体，不具有臭味；
步骤二、主要成分含量测定：称取1g样品于20mL具塞试管中，然后加入10mL丙酮，用超声波超声30min后静置得到上层溶液澄清，然后吸取上层清液1mL于10mL的容量瓶中，而后加入0.2mL苯乙酮内标溶液，用丙酮定容，混合后使用气相色谱法测定后计算结果，使用仪器为：气相色谱仪、配置FDI检测器、色谱柱，检测参数为：柱流量：1.2mL/min，检测器温度：250℃，气化室温度：280℃，柱箱温度：起始温度50℃，恒温2min，以10℃/min速率升温到150℃，恒温15min，计算公式为：
Figure BDA0002574065150000051
式中：X：主要成分二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚四种化合物的含量；m1：标样质量，单位g；m2样品质量，单位g；A1：标样溶液中内标物的峰面积；A2：标样溶液中有效组分的峰面积；B1：待测样品中内标物的峰面积；B2：待测样品中有效组分的峰面积；
步骤三、提取：将待检测的样品放入烧杯中，样品的量为烧瓶的1/2，向烧杯中倒入乙醇搅拌，乙醇与大蒜油的比例为1：1.5，然后在烧瓶上接一冷凝器，冷凝器另一端接一空烧瓶，装有样品的烧瓶采用水浴加热至60℃，混合液体溶剂蒸汽经过冷凝器流至空烧瓶中，如此提取2h后，再向样品中加入新的乙醇继续再次提取一次，合并提取液；
步骤四、提取液检测：使用注射器量取2μl提取液注入量瓶中，然后加入100ml四氯化碳摇匀，使用气相色谱法测定提取液中是否含有氯丙烯，仪器为：气相色谱仪、配置FID检测器、聚乙二醇毛细管气相色谱柱，检测参数为：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱温程序：起始温度40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1min，以20℃/min的速率升至200℃，保持1min。
实施例3：
取合成大蒜油进行检测作为对照组2，具体步骤如下：
步骤一、外观气味检测：大蒜油为黄色透明液体且具有臭味；
步骤二、主要成分含量测定：称取1g样品于20mL具塞试管中，然后加入10mL丙酮，用超声波超声30min后静置得到上层溶液澄清，然后吸取上层清液1mL于10mL的容量瓶中，而后加入0.2mL苯乙酮内标溶液，用丙酮定容，混合后使用气相色谱法测定后计算结果，使用仪器为：气相色谱仪、配置FDI检测器、色谱柱，检测参数为：柱流量：1.2mL/min，检测器温度：250℃，气化室温度：280℃，柱箱温度：起始温度50℃，恒温2min，以10℃/min速率升温到150℃，恒温15min，计算公式为：
Figure BDA0002574065150000061
式中：X：主要成分二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚四种化合物的含量；m1：标样质量，单位g；m2样品质量，单位g；A1：标样溶液中内标物的峰面积；A2：标样溶液中有效组分的峰面积；B1：待测样品中内标物的峰面积；B2：待测样品中有效组分的峰面积；
步骤三、提取：将待检测的样品放入烧杯中，样品的量为烧瓶的1/2，向烧杯中倒入乙醇搅拌，乙醇与大蒜油的比例为1：1.5，然后在烧瓶上接一冷凝器，冷凝器另一端接一空烧瓶，装有样品的烧瓶采用水浴加热至60℃，混合液体溶剂蒸汽经过冷凝器流至空烧瓶中，如此提取2h后，再向样品中加入新的乙醇继续再次提取一次，合并提取液；
步骤四、提取液检测：使用注射器量取2μl提取液注入量瓶中，然后加入100ml四氯化碳摇匀，使用气相色谱法测定提取液中是否含有氯丙烯，仪器为：气相色谱仪、配置FID检测器、聚乙二醇毛细管气相色谱柱，检测参数为：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱温程序：起始温度40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1min，以20℃/min的速率升至200℃，保持1min。
实施例4：
实施例1-3检测结果如下：
Figure BDA0002574065150000062
由上表可知，合成大蒜油不是橙色透明液体，且具有气味，并且二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚等化合物这些主要成分含量占比在90％以上，而天然的大蒜油为橙色透明液体，且不具有气味，并且由于天然大蒜油主要成分相比合成大蒜油更复杂，除了以上化合物占比70％左右，还包括硫醚类化合物占比20％左右，故通过测量二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和烯丙基四硫醚等化合物的占比分数能够检测出天然大蒜油中是否掺杂了合成大蒜油，同时采用乙醇加热得到提取液，如果待测的大蒜油中含有合成大蒜油，则提取液中氯丙烯占比量最大，而后使用气相色谱仪对提取液能够精准的测得提取液中含有氯丙烯，则再次可以判定天然的大蒜油是否掺假了合成大蒜油，检测精度高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、外观气味检测：将大蒜油倒入烧杯中观察外观，若大蒜油不是橙色透明液体且具有臭味，则作为待检测大蒜油样品；
步骤二、主要成分含量测定：称取1g样品于20mL具塞试管中，然后加入10mL丙酮，用超声波超声30min后静置得到上层溶液澄清，然后吸取上层清液1mL于10mL的容量瓶中，而后加入0. 2mL苯乙酮内标溶液，用丙酮定容，混合后使用气相色谱法测定后计算结果；
步骤三、提取：将待检测的样品放入烧杯中，样品的量为烧瓶的1/3-1/2，向烧杯中倒入乙醇搅拌，然后在烧瓶上接一冷凝器，冷凝器另一端接一空烧瓶，装有样品的烧瓶采用水浴加热，混合液体溶剂蒸汽经过冷凝器流至空烧瓶中，如此提取2h后，再向样品中加入新的乙醇继续再次提取一次，合并提取液；
步骤四、提取液检测：使用注射器量取2μl提取液注入量瓶中，然后加入100ml四氯化碳摇匀，使用气相色谱法测定提取液中是否含有氯丙烯。
2.根据权利要求1所述的一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，其特征在于：在步骤三中乙醇与大蒜油的比例为1：1.5，水浴加热温度为50-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于鉴定天然大蒜油掺假合成大蒜油的检测方法，其特征在于：在步骤四中使用仪器为：气相色谱仪、配置FID检测器、聚乙二醇毛细管气相色谱柱，检测参数为：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱温程序：起始温度40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至60℃，保持1 min，以20℃/min的速率升至200℃，保持1 min。
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