CN111793455A - 一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，包括以下步骤：第一步、按照配方重量份称取原料；第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度50‑80℃，搅拌5‑10min；第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，在温度40‑55℃下，搅拌30‑60min，得到第一反应物；第四步、向反应釜中加入固化剂，待第一反应物与固化剂混合均匀即可。本发明中采用改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂和丁腈橡胶作为主料，再通过添加功能助剂制得该耐热抗油性耐挠力木材粘剂，本发明制备的木材胶粘剂具有较好的物理力学性能、较高的阻燃等级、较强的抗油性能。

Description

一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于木材粘剂技术领域，具体的，涉及一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法。
背景技术
木材用胶粘剂是通过粘附力使木材和木材或者别的材质结合在一起的物质，在木材胶合中起着极其重要的作用，其用量的多少完全可以用来考量一个区域内木材加工行业的发展状况。伴随建筑业以及装潢业的蓬勃发展，木材制品需求量不断增大，木材供求间的矛盾日益突出，而高效应用劣质木材、生产及加工过程中的剩余物开发木材制品，成为解决这一矛盾的有效措施，这进一步加剧了胶粘剂的市场需求。
一般将木材用胶粘剂划为两大类：合成类胶粘剂与天然类胶粘剂。传统合成类木材胶多数情况下指“三醛”类胶粘剂，这些胶粘剂因贮藏性能好、粘结强度高且价格低廉，依然主导市场，但其使用过程中，木材胶粘剂普遍存在耐热性差、阻燃性低、抗油性差、耐挠力低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法。
本发明需要解决的技术问题为：
作为木材工业中使用的主要胶种，甲醛系列树脂胶粘剂的应用极大促进了人造板工业的快速发展，但其广泛使用也带来了游离甲醛污染环境和危害健康的严重社会问题。并且现有技术中木材胶功能单一，不能集耐热、阻燃、抗油和耐挠力于一身，严重影响木材相关产业的快速发展，因此，提供一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂是急需解决的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取以下重量份原料：改性酚醛树脂60-90份、异氰酸酯树脂25-35 份、丁腈橡胶6-12份、热稳定剂0.5-1.5份、耐火填料0.5-1份、增韧剂0.5-1份、耐油剂0.1-0.5份、固化剂20-30份；
第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度50-80℃，以500-1000r/min转速，搅拌5-10min，冷却至室温；
第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，开启搅拌装置，在温度40-55℃下，以1500-2000r/min转速，搅拌30-60min，冷却至室温得到第一反应物；
第四步、在室温下，向反应釜中加入固化剂，以400-800r/min转速进行搅拌，搅拌2-4h，待第一反应物与固化剂混合均匀，即得耐热抗油性耐挠力木材粘剂。
所述异氰酸酯树脂为甲苯二异氰酸酯树脂和二苯基甲烷二异氰酸酯树脂的一种或两种任意比例混合物。
所述丁腈橡胶为液体丁腈橡胶。
所述改性酚醛树脂由以下方法制备而成：
S1、取20-30重量份的2，3，4，5-四甲氧基甲苯、20-30重量份的对苯二酚以及1-5重量份的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，在120-130℃的条件下反应2-4h，得反应物A，其中25wt％的对甲苯磺酸水溶液为酸性催化剂；
S2、待反应物A冷却至室温，加入1-2重量份的20wt％的氨水、10-15份的二乙二醇二甲醚和18-25重量份的甲醛，其中20wt％的氨水为碱性催化剂，在 0.5-0.7KPa的真空条件下脱水反应，至溶液透明后得到改性酚醛树脂。
进一步地，所述固化剂为邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四氢苯二甲酸酐、环戊四酸二酐的一种或两种任意比例混合物。
进一步地，所述热稳定剂为碳酸钙、碳酸镁、硬质酸钙、氯化锌和亚磷酸酯组成的混合物，且碳酸钙、碳酸镁、硬质酸钙、氯化锌和亚磷酸酯的质量比为50-60：10-15:10-15:5-10:1-5。
进一步地，所述耐火填料为石英砂、云母粉、滑石粉和膨润土组成的混合物，且石英砂、云母粉、滑石粉和膨润土的质量比为10-15：50-60：5-10:1-10。
进一步地，所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物、聚烯烃弹性体、有机硅增韧剂、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或任意比例的两种混合物。
进一步地，所述耐油剂由硅酮母粒和有机改性硅油复配得到，硅酮母粒和有机改性硅油的质量比为1:1-10，所述的硅酮母粒使由硅氧烷、二氧化硅、偶联剂和载体经共混、造粒制备而得，常作为外润滑剂使用，用于改善高分子材料的脱膜性。所述载体包括聚碳酸酯、苯乙烯-丙烯腈共聚物。有机改性硅烷以某些有机基团代替甲基硅油里的部分甲基基团，以改善甲基硅油的性能，作为优选，所述的有机改性硅油为烷基改性硅油，所述的烷基为8-12的直链或支链烷基，更优选为辛烯。
本发明的有益效果：
1、本发明中采用改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂和丁腈橡胶作为主料，再通过添加功能助剂制得该耐热抗油性耐挠力木材粘剂，丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，分子结构中含有大量的氰基，其耐热性、耐油性和粘接力都很好，具有很好的机械性能，通过在酸、碱催化剂的作用下使苯酚、烯烃和甲醛进行加成、缩合反应，得到改性的酚醛树脂，改性酚醛树脂具有韧性高、拉伸强度大、耐挠力等特点，并且改性酚醛树脂的加入使本发明胶粘剂在使用过程不产生游离态的甲醛，环保健康，有利人们的生产生活。
2、本发明通过添加耐火填料改善木材粘剂的阻燃性能，耐火填料中的云母粉和石英砂具有良好的绝缘性，且耐高温、有光泽，物理化学性能稳定，具有良好的隔热性、弹性和韧性，同时能够提高木材粘剂的机械性能和电学性能，它可以在燃烧聚合物表面形成坚硬且连续的陶瓷层，起到阻隔作用，降低热释放速率，云母粉的片层结构阻隔了物质和热量的传递；滑石粉和石英砂配合高温下形成致密的瓷化层，起到耐火阻燃的性能。
3、本发明通过加入由硅酮母粒和有机改性硅油组成的复配耐油剂，可以显著提高该木材粘剂的耐油性。若单独添加，对耐油性的改善效果不明显，有机改性硅油加入后可以迁移到材料表面形成一层保护膜，一定程度阻止了油类对材料表面的溶胀作用导致的应力开裂，但迁移分散不均匀性，硅酮母粒的加入可以与有机改性硅油形成强的分子间作用力从而使其在材料表面更加均匀的分散，从而显著提高耐油效果。
4、本发明原料来源广，制备方法简单，成本不高，制得的木材粘剂具有很好的韧性、阻燃性以及抗油性，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取以下重量份原料：改性酚醛树脂60-90份、异氰酸酯树脂25-35 份、丁腈橡胶6-12份、热稳定剂0.5-1.5份、耐火填料0.5-1份、增韧剂0.5-1份、耐油剂0.1-0.5份、固化剂20-30份；
第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度50-80℃，以500-1000r/min转速，搅拌5-10min，冷却至室温；
第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，开启搅拌装置，在温度40-55℃下，以1500-2000r/min转速，搅拌30-60min，冷却至室温得到第一反应物；
第四步、在室温下，向反应釜中加入固化剂，以400-800r/min转速进行搅拌，搅拌2-4h，待第一反应物与固化剂混合均匀，即得耐热抗油性耐挠力木材粘剂。
所述异氰酸酯树脂为甲苯二异氰酸酯树脂和二苯基甲烷二异氰酸酯树脂的一种或两种任意比例混合物。
所述丁腈橡胶为液体丁腈橡胶。
所述改性酚醛树脂由以下方法制备而成：
S1、取20-30重量份的2，3，4，5-四甲氧基甲苯、20-30重量份的对苯二酚以及1-5重量份的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，在120-130℃的条件下反应2-4h，得反应物A，其中25wt％的对甲苯磺酸水溶液为酸性催化剂；
S2、待反应物A冷却至室温，加入1-2重量份的20wt％的氨水、10-15份的二乙二醇二甲醚和18-25重量份的甲醛，其中20wt％的氨水为碱性催化剂，在 0.5-0.7KPa的真空条件下脱水反应，至溶液透明后得到改性酚醛树脂。
所述固化剂为邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四氢苯二甲酸酐、环戊四酸二酐的一种或两种任意比例混合物。
所述热稳定剂为碳酸钙、碳酸镁、硬质酸钙、氯化锌和亚磷酸酯组成的混合物，且碳酸钙、碳酸镁、硬质酸钙、氯化锌和亚磷酸酯的质量比为50-60： 10-15:10-15:5-10:1-5。
所述耐火填料为石英砂、云母粉、滑石粉和膨润土组成的混合物，且石英砂、云母粉、滑石粉和膨润土的质量比为10-15：50-60：5-10:1-10。
所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物、聚烯烃弹性体、有机硅增韧剂、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或任意比例的两种混合物。
所述耐油剂由硅酮母粒和有机改性硅油复配得到，硅酮母粒和有机改性硅油的质量比为1:1-10。
实施例1
一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取以下重量份原料：改性酚醛树脂60份、异氰酸酯树脂25份、丁腈橡胶6份、热稳定剂0.5份、耐火填料0.5份、增韧剂0.5份、耐油剂0.1份、固化剂20份；
第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度50℃，以500r/min转速，搅拌5min，冷却至室温；
第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，开启搅拌装置，在温度40℃下，以1500r/min转速，搅拌30min，冷却至室温得到第一反应物；
第四步、在室温下，向反应釜中加入固化剂，以400r/min转速进行搅拌，搅拌2-4h，待第一反应物与固化剂混合均匀，即得耐热抗油性耐挠力木材粘剂。
实施例2
一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取以下重量份原料：改性酚醛树脂80份、异氰酸酯树脂30份、丁腈橡胶10份、热稳定剂1份、耐火填料0.8份、增韧剂0.7份、耐油剂0.5份、固化剂25份；
第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度60℃，以800r/min转速，搅拌8min，冷却至室温；
第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，开启搅拌装置，在温度50℃下，以1800r/min转速，搅拌40min，冷却至室温得到第一反应物；
第四步、在室温下，向反应釜中加入固化剂，以500r/min转速进行搅拌，搅拌2-4h，待第一反应物与固化剂混合均匀，即得耐热抗油性耐挠力木材粘剂。
实施例3
一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取以下重量份原料：改性酚醛树脂90份、异氰酸酯树脂35份、丁腈橡胶12份、热稳定剂1.5份、耐火填料1份、增韧剂1份、耐油剂0.5份、固化剂30份；
第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度80℃，以1000r/min转速，搅拌10min，冷却至室温；
第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，开启搅拌装置，在温度55℃下，以2000r/min转速，搅拌60min，冷却至室温得到第一反应物；
第四步、在室温下，向反应釜中加入固化剂，以800r/min转速进行搅拌，搅拌2-4h，待第一反应物与固化剂混合均匀，即得耐热抗油性耐挠力木材粘剂。
对比例1
将实施例1中丁腈橡胶去掉，其余制备过程均不变。
对比例2
将实施例2中耐火填料去掉，其余制备过程均不变。
对比例3
将实施例3中的耐油剂去掉，其余制备过程均不变。
对比例4
本对比例为河南某化工厂生产的酚醛树脂木材胶。
将实施例1-3和对比例1-4的木材胶粘剂进行性能测试，测试标准如下：
物理力学性能：参照GB/T17657-2013标准检测抗拉强度、静曲强度；
阻燃等级：按照GB/T2406-1993对氧指数进行测试；按照GB/T2408-1994进行垂直燃烧性能测试；
耐油性能：将实施例1-3和对比例1-4中所得材料经过干燥处理后将其注塑成125mm×10mm×3mm的样条。将样条于25℃的环境下放置一天，然后装配在不同曲率半径的弯曲型条模具上，将其浸泡在菜籽油、色拉油、玉米油、大豆油的混合液体中(几者质量比为2:1:2:1)，每隔12小时取出观察，记录样条出现裂纹所需时间。
测试结果如下表所示：
Figure RE-GDA0002640419090000081
由上表可知，实施例1-3在力学性能、阻燃性能、抗油性方面优于对比例1-4，说明本发明木材粘剂通过使用丁腈橡胶原料，耐火填料、耐油剂作为功能助剂，使本发明制得的木材胶粘剂具有较好的物理力学性能、较高的阻燃等级、较强的抗油性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、称取以下重量份原料：改性酚醛树脂60-90份、异氰酸酯树脂25-35份、丁腈橡胶6-12份、热稳定剂0.5-1.5份、耐火填料0.5-1份、增韧剂0.5-1份、耐油剂0.1-0.5份、固化剂20-30份；
第二步、将改性酚醛树脂、异氰酸酯树脂、丁腈橡胶、热稳定剂投入反应釜中，控制温度50-80℃，以500-1000r/min转速，搅拌5-10min，冷却至室温；
第三步、将耐火填料、增韧剂和耐油剂依次加入反应釜中，开启搅拌装置，在温度40-55℃下，以1500-2000r/min转速，搅拌30-60min，冷却至室温得到第一反应物；
第四步、在室温下，向反应釜中加入固化剂，以400-800r/min转速进行搅拌，搅拌2-4h，即得耐热抗油性耐挠力木材粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯树脂为甲苯二异氰酸酯树脂和二苯基甲烷二异氰酸酯树脂的一种或两种任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述改性酚醛树脂由以下方法制备而成：
S1、取20-30重量份的2，3，4，5-四甲氧基甲苯、20-30重量份的对苯二酚以及1-5重量份的25wt％的对甲苯磺酸水溶液，在120-130℃的条件下反应2-4h，得反应物A；
S2、待反应物A冷却至室温，加入1-2重量份的20wt％的氨水、10-15份的二乙二醇二甲醚和18-25重量份的甲醛，在0.5-0.7KPa的真空条件下脱水反应，至溶液透明后得到改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四氢苯二甲酸酐、环戊四酸二酐的一种或两种任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为碳酸钙、碳酸镁、硬质酸钙、氯化锌和亚磷酸酯组成的混合物，且碳酸钙、碳酸镁、硬质酸钙、氯化锌和亚磷酸酯的质量比为50-60：10-15:10-15:5-10:1-5。
6.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述耐火填料为石英砂、云母粉、滑石粉和膨润土组成的混合物，且石英砂、云母粉、滑石粉和膨润土的质量比为10-15：50-60：5-10:1-10。
7.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物、聚烯烃弹性体、有机硅增韧剂、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或两种任意比例混合物。
8.根据权利要求1所述的一种耐热抗油性耐挠力木材粘剂的制备方法，其特征在于，所述耐油剂由硅酮母粒和有机改性硅油复配得到，硅酮母粒和有机改性硅油的质量比为1:1-10，所述的有机改性硅油为烷基改性硅油。
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