CN110317559A - 一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法，以3‑8份间二甲苯、130‑250份甲醛、25‑45份氢氧化钠和50‑90份水为原料，将甲醛分为三批加入，氢氧化钠分为两批加入，使间二甲苯与甲醛、苯酚与甲醛发生羟甲基化反应和缩聚反应，制备得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂，制得的胶粘剂的胶合强度高，韧性强；且本发明的制备工艺简单，稳定性好，质量控制方法简易、快速、可行，原料成本低，适合推广应用。

Description

一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于木材加工及胶粘剂技术领域，具体涉及一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂作为木材胶粘剂，具有高强度，高耐水及优异耐环境老化性能，一直以来可用作木材的结构胶粘剂，在木材胶接中占有重要的地位。但酚醛胶粘剂也存在着游离酚、游离醛的问题，且一般的酚醛树脂固化温度高、固化速度慢、对被胶接木材的含水率要求高，影响制品的强度和生产效率。另外，一般酚醛胶粘剂还存在着产品适用期短，固化后胶层发脆等缺点，大大制约了酚醛树脂胶在竹/木材工业中的应用。因此对酚醛进行改性，增强酚醛树脂的韧性成了人们关注的问题。
在酚醛树脂中加入增塑剂，可以提高酚醛树脂的韧性。公开号CN105368355公开的“一种酚醛树脂胶粘剂及其制备方法”是在酚醛树脂中加入增塑剂(乙酸双硬脂酰胺)和热塑性弹性体SEBS(饱和型SBS)，以提高胶粘剂的韧性，其冲击强度为1.3-1.45kJ/m2；公开号CN108864390公开的“一种新型改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法”中，采用加入一定量的聚乙烯醇(PVA)，提高酚醛树脂的韧性，改善胶粘剂的性能。
间二甲苯主要作溶剂，也用于生产间苯二甲酸进而生产不饱和聚酯树脂和涂料，还用于生产间甲基苯甲酸、间苯二甲腈，医药利多卡因、氧甲唑啉，新泛影等，以及用于香料、彩色电影胶片的油溶性成色剂等的原料和染料中间体。公开号CN1511857公开的“一种间二甲苯酚醛树脂的合成方法及应用”，以间二甲苯、甲醇、三氟化硼乙醚、甲醛、硫酸、氢氧化钠、水合成间二甲苯甲醛树脂，再利用苯酚、甲醛、氢氧化钡、甲醇与间二甲苯甲醛树脂合成间二甲苯酚醛树脂，将其应用到环氧二甲苯酚醛导静电耐蚀涂料中。间二甲苯与苯酚一样，可以与甲醛进行羟甲基化反应，而目前间二甲苯改性酚醛树脂在国内外还未见报道，因此，有必要探索间二甲苯改性酚醛树脂的方法，增强酚醛树脂的韧性，扩大酚醛树脂胶在竹/木材工业中的应用范围。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法。该方法为以间二甲苯、甲醛、氢氧化钠和水为原料，将甲醛分为三批加入，氢氧化钠分为两批加入，使间二甲苯与甲醛、苯酚与甲醛发生羟甲基化反应和缩聚反应，制备得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
本发明通过以下技术方案实现：
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂，按照重量份数计，该胶粘剂的原料组成为：间二甲苯3-8份，甲醛130-250份，氢氧化钠25-45份，水50-90份。
作为技术方案的优选，所述甲醛的质量浓度为37％，氢氧化钠的质量浓度为40％。
一种如上所述的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，所述制备方法为：
(1)将间二甲苯和第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至50-70℃；
(2)加入苯酚，保持温度在70-80℃，反应1-3h；
(3)加入第二批次甲醛，搅拌20-30min，然后加入第一批次氢氧化钠，控制温度在80-85℃，保温反应40-50min；
(4)加入水，降温到80℃，然后加入第三批次甲醛和第二批次氢氧化钠，控制温度在90-95℃，保温反应30-40min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为50-110s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂；
各物料质量比例为：
作为技术方案的优选，步骤(3)中，通过在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在80-85℃。
进一步的，对上述制备的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂进行性能测试，该胶粘剂的胶合强度为1.35MPa以上，冲击韧性为2.6kJ/m2以上。
本发明的原理：
本发明利用苯酚的酸性，使间二甲苯与甲醛反应生成二甲苯-甲醛树脂，然后再使生成的二甲苯-甲醛树脂参与酚醛树脂的合成过程，从而实现改性酚醛树脂的目的，其合成原理如下：
首先，间二甲苯与过量的甲醛，在苯酚的酸性条件下(甲醛的水溶液也有一定的酸性)，发生羟甲基化反应，生成一羟甲基间二甲苯、二羟甲基间二甲苯：
与此同时，苯酚与甲醛也会发生羟甲基化反应：
然后，上述羟甲基化反应生成的物质与甲醛、苯酚一起缩聚，形成间二甲苯改性酚醛树脂：
这样，在酚醛树脂中引入了间二甲苯的结构单元，实现改性酚醛树脂的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明使间二甲苯在酸性条件下与甲醛反应生成二甲苯-甲醛树脂，其分子结构中含有羟基、醚键等活性基团，溶于多种聚合物，可起到增塑、增韧作用，增加粘接强度；然后再使生成的二甲苯-甲醛树脂参与酚醛树脂的合成过程，在酚醛树脂中引入了间二甲苯的结构单元，得到的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂韧性好，胶接强度高，耐潮湿性能好。
(2)本发明的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的胶合强度为1.35MPa以上，比不加入间二甲苯的胶粘剂的胶合强度高7％以上；冲击韧性为2.6kJ/m2以上，比不加入间二甲苯的胶粘剂的冲击韧性高36％以上。可见，本发明的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的胶合强度高，韧性强。
(3)本发明的制备工艺简单，稳定性好，质量控制方法简易、快速、可行，原料成本低，适合推广应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
原料要求：
所用甲醛的质量浓度为37％，氢氧化钠的质量浓度为40％。
实施例1
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5kg间二甲苯和60kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至65℃；
(2)加入100kg苯酚，保持温度在75℃，反应2h；
(3)加入90kg第二批次甲醛，搅拌25min，然后加入25kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在82℃，保温反应45min；
(4)加入80kg水，降温到80℃，然后加入42kg第三批次甲醛和10kg第二批次氢氧化钠，控制温度在92℃，保温反应35min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为80s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例2
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8kg间二甲苯和70kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至70℃；
(2)加入110kg苯酚，保持温度在78℃，反应1.5h；
(3)加入80kg第二批次甲醛，搅拌30min，然后加入32kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在83℃，保温反应43min；
(4)加入50g水，降温到80℃，然后加入50kg第三批次甲醛和7kg第二批次氢氧化钠，控制温度在93℃，保温反应35min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为85s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例3
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3kg间二甲苯和50kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至60℃；
(2)加入90kg苯酚，保持温度在80℃，反应1h；
(3)加入50kg第二批次甲醛，搅拌25min，然后加入22kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在84℃，保温反应42min；
(4)加入80kg水，降温到80℃，然后加入40kg第三批次甲醛和9kg第二批次氢氧化钠，控制温度在94℃，保温反应32min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为90s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例4
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4kg间二甲苯和50kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至55℃；
(2)加入80kg苯酚，保持温度在75℃，反应2h；
(3)加入60kg第二批次甲醛，搅拌20min，然后加入18kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在81℃，保温反应48min；
(4)加入60kg水，降温到80℃，然后加入30kg第三批次甲醛和9kg第二批次氢氧化钠，控制温度在95℃，保温反应30min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为100s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例5
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6kg间二甲苯和80kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至52℃；
(2)加入120kg苯酚，保持温度在72℃，反应2.5h；
(3)加入70kg第二批次甲醛，搅拌22min，然后加入28kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在83℃，保温反应43min；
(4)加入70kg水，降温到80℃，然后加入45kg第三批次甲醛和13kg第二批次氢氧化钠，控制温度在91℃，保温反应38min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为70s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例6
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7kg间二甲苯和50kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至67℃；
(2)加入100kg苯酚，保持温度在70℃，反应3h；
(3)加入70kg第二批次甲醛，搅拌28min，然后加入22kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在82℃，保温反应45min；
(4)加入90kg水，降温到80℃，然后加入60kg第三批次甲醛和11kg第二批次氢氧化钠，控制温度在92℃，保温反应37min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为60s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例7
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5kg间二甲苯和70kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至58℃；
(2)加入120kg苯酚，保持温度在77℃，反应2h；
(3)加入110kg第二批次甲醛，搅拌25min，然后加入28kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在85℃，保温反应40min；
(4)加入60kg水，降温到80℃，然后加入35kg第三批次甲醛和10kg第二批次氢氧化钠，控制温度在90℃，保温反应40min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为110s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
实施例8
一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4kg间二甲苯和50kg第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至50℃；
(2)加入110kg苯酚，保持温度在80℃，反应1h；
(3)加入100kg第二批次甲醛，搅拌20min，然后加入27kg第一批次氢氧化钠，在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在80℃，保温反应50min；
(4)加入50kg水，降温到80℃，然后加入55kg第三批次甲醛和8kg第二批次氢氧化钠，控制温度在95℃，保温反应30min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为50s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂。
性能测试
将实施例1-8中所制备的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂，加入25％的面粉，调制成胶粘剂，选取2.0mm的桉树单板(预先干燥至含水率10％以下)，正交铺层，施胶量在200g/m2情况下，在138℃，压力4.5MPa情况下，热压7min，压制成400×400mm三层胶合板。
按照GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.17的规定，裁切好试样(A型100×25mm)12个，在沸水中浸渍4h，然后在(60±3)℃的鼓风干燥箱中干燥18h，再在沸水中浸渍4h，接着在温度低于30℃的冷水中放置2h，取出，用滤纸吸干表面水分，在拉力试验机上，测试其拉伸剪切强度，取12个试样的平均值即为试样的胶合强度。
按照GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的4.22的规定，裁切好试样(300×20×5mm)12个，在冲击试验机上测试其冲击韧性。
为进行性能对比，按照实施例1的工艺条件，不加入间二甲苯(记为实施例0)，制备的胶粘剂在与实施例1-8同样的条件下，测试其胶合强度和冲击韧性。结果见表1。
表1间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的性能
实施例 0 1 2 3 4 5 6 7 8
胶合强度/MPa 1.28 1.38 1.39 1.40 1.37 1.36 1.38 1.40 1.41
冲击韧性/kJ/m<sup>2</sup> 1.92 3.42 2.63 2.85 2.64 3.62 2.96 3.24 3.51
由表1可知，本发明的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的胶合强度为1.35MPa以上，比不加入间二甲苯的胶粘剂的胶合强度高7％以上；冲击韧性为2.6kJ/m2以上，比不加入间二甲苯的胶粘剂的冲击韧性高36％以上。可见，本发明的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的胶合强度高，韧性强。
根据以上分析，可以得到，本发明的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的胶合强度为1.35MPa以上，冲击韧性为2.6kJ/m2以上。

Claims (5)

1.一种间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂，其特征在于，按照重量份数计，该胶粘剂的原料组成为：间二甲苯3-8份，甲醛130-250份，氢氧化钠25-45份，水50-90份。
2.根据权利要求1所述的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述甲醛的质量浓度为37％，氢氧化钠的质量浓度为40％。
3.一种如权利要求1或2所述的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
(1)将间二甲苯和第一批次甲醛加入至反应釜中，搅拌并加热升温至50-70℃；
(2)加入苯酚，保持温度在70-80℃，反应1-3h；
(3)加入第二批次甲醛，搅拌20-30min，然后加入第一批次氢氧化钠，控制温度在80-85℃，保温反应40-50min；
(4)加入水，降温到80℃，然后加入第三批次甲醛和第二批次氢氧化钠，控制温度在90-95℃，保温反应30-40min；用涂4-杯，在25℃下测得粘度为50-110s时，降温至40℃，出料，得到间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂；
各物料质量比例为：
4.根据权利要求3所述的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过在反应釜的夹套中通入冷却水，控制温度在80-85℃。
5.一种如权利要求3或4所制备的间二甲苯改性酚醛树脂胶粘剂，其特征在于，该胶粘剂的胶合强度为1.35MPa以上，冲击韧性为2.6kJ/m2以上。
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