CN111792676A - 一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents
一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111792676A CN111792676A CN202010487037.7A CN202010487037A CN111792676A CN 111792676 A CN111792676 A CN 111792676A CN 202010487037 A CN202010487037 A CN 202010487037A CN 111792676 A CN111792676 A CN 111792676A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- multilayer graphene
- iron oxide
- composite material
- oxide nanoparticle
- mixed solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 85
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 69
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 21
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 33
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 26
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 18
- 229940040526 anhydrous sodium acetate Drugs 0.000 claims description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 claims 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 abstract 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229940031182 nanoparticles iron oxide Drugs 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/22—Electronic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及其制备方法，采用铁粉为铁源，添加微量丙三醇作为结构导向剂，制备的氧化铁纳米片的尺寸均匀，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分布。具体的制备过程：配制DMF和水的混合溶剂，加入膨胀石墨进行超声处理获得多层石墨烯分散液；将丙三醇、乙酸钠加入加分散液中磁力搅拌均匀；随后将分散液放入90℃水浴中，在磁力搅拌条件下，将一定量的铁粉和稀硝酸依次加入到多层石墨烯分散液中；反应一定时间，取出后经离心清洗后获得片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。本发明制备工艺简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。本发明材料在光催化、环境治理、储能等领域具有潜在的应用。
背景技术
纳米Fe2O3颗粒可以用作催化剂、储能材料和颜料等方面。但纳米Fe2O3颗粒小、易产生团聚而导致失效。因而，将纳米Fe2O3负载到其它载体上，可以保持Fe2O3的分散性，有效减少团聚，提高使用寿命。石墨烯是一种良好的载体，其结构非常稳定，具有优异的电输运性能、机械性能和表面化学性能。
目前，在石墨烯表面制备的Fe2O3大多数为球形纳米颗粒。与球形纳米Fe2O3颗粒相比，片状纳米Fe2O3具有更大的比表面积，在石墨烯表面更不易形成堆积，从而使氧化铁/多层石墨烯在催化、储能等领域表现出更优异的性能。
然而，目前石墨烯表面片状Fe2O3制备过程复杂，片状氧化铁尺寸不均匀，还有只能平铺在石墨烯表面。
针对现有技术存在的缺陷，本发明提出一种技术方案以解决现有技术存在的技术问题。
发明内容
针对背景技术中存在问题，本发明提出一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及其制备方法，采用一种简单的制备工艺，直接采用微米级的铁粉作为铁源，以丙三醇为结构导向剂直接制备片状纳米氧化铁与碳材料的复合材料，并将片状纳米Fe2O3颗粒均匀分布在多层石墨烯上。
为解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分散，在多层石墨烯表面呈垂直、平行及倾斜分布，氧化铁纳米片之间具有空隙；其中，氧化铁纳米片为圆片形，圆片的尺寸均匀，片层厚度在10～20nm，圆的直径为100～200nm；多层石墨烯为膨胀石墨在混合有机溶剂中通过机械剥离获得。
本发明还公开了一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液，膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S20，量取丙三醇(AR)加入到分散液中，丙三醇与混合溶剂的体积比为0.001～0.003；称取无水乙酸钠加入到分散液中，无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL；然后，磁力搅拌均匀，得反应前驱液。
步骤S30，将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下，称取高纯铁粉(粒径10～50μm)加入到反应前驱液中，铁粉相对于混合溶剂的浓度为3～5mg/mL；量取稀硝酸溶液(浓度为2mol/L)加入到反应前驱液中，稀硝酸溶液的体积与混合溶剂的体积比为0.15～0.2；然后得反应溶液。
步骤S40，反应溶液在90℃水浴中磁力搅拌下，反应5～10小时，转速300转/分钟；
步骤S50，反应溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
作为进一步的改进方案，多层石墨烯作为基底，丙三醇作为表面活性剂，使得生成片状纳米Fe2O3颗粒并且在多层石墨烯表面均匀分布；其中，片状Fe2O3纳米颗粒直径尺寸在200纳米左右，厚度约为20纳米左右，且颗粒之间具有空隙。
在上述技术方案中，由于多层石墨烯表面的分子力均匀，使片状纳米氧化铁分布比较均匀。同时，分子力的作用力小，只能吸附少量的片状纳米氧化铁颗粒，使片状纳米氧化铁不容易产生团聚。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)由于本发明的制备原理，所得到圆片状纳米Fe2O3能以各种角度沉积在多层石墨烯表面，且在多层石墨烯表面分布均匀，Fe2O3之间具有一定的空隙。
(2)以微量的丙三醇为结构导向剂,改变了溶液表面张力，就能够使生成的纳米Fe2O3为片状，从而增加了氧化铁与电解液的接触面积，提高了纳米氧化铁的活性，进而提高了复合材料的电化学性能。
(3)采用铁粉直接一步制备纳米氧化铁纳米颗粒，铁粉来源广泛，制备过程控制简单，制备成本低。本发明复合材料的制备效率高，制备成本低，适合大规模生产。
(4)基底多层石墨烯的制备简单，成本低，不需要对多层石墨烯表面进行活化处理即能沉积Fe2O3纳米颗粒。
附图说明
图1为本发明实施例1的多层石墨烯上均匀分布的片状纳米Fe2O3的制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例1的多层石墨烯上均匀分布的片状纳米Fe2O3的制备方法的低倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的多层石墨烯上均匀分布的片状纳米Fe2O3的制备方法的高倍扫描电镜图；
图4为本发明实施例1的片状纳米Fe2O3/多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在5mV/s电压扫描速率下的CV图；
图5为本发明实施例1的片状纳米Fe2O3//多层石墨烯复合材料制备的超级电容器电极材料在2A/g电流密度下的充放电曲线；
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了解决现有技术存在的技术问题，参见图1，所示为本发明提出一种片状纳米氧化铁颗粒均匀分布在多层石墨烯上的制备方法步骤流程图，包括以下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液，膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S20，量取丙三醇(AR)加入到分散液中，丙三醇与分散液的体积比为0.001～0.003；称取无水乙酸钠加入到分散液中，无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL；然后，磁力搅拌均匀，得反应前驱液。
步骤S30，将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下，称取高纯铁粉(粒径10～50μm)加入到反应前驱液中，铁粉相对于混合溶剂的浓度为3～5mg/mL；量取稀硝酸溶液(浓度为2mol/L)加入到反应前驱液中，稀硝酸溶液的体积与混合溶剂的体积比为0.15～0.2；然后得反应溶液。
步骤S40，反应溶液在90℃水浴中磁力搅拌下，反应5～10小时，转速300转/分钟；
步骤S50，反应溶液冷却后进行离心清洗，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
在上述技术方案中，纳米氧化铁在表面活性剂丙三醇的作用下，生成类似圆片状形貌的氧化铁。生成的片状纳米氧化铁颗粒通过分子力被多层石墨烯吸附并沉积在。多层石墨烯表面。由于多层石墨烯表面的分子力均匀，使片状纳米氧化铁分布比较均匀。同时，分子力的作用力小，只能吸附少量的片状纳米氧化铁颗粒，使片状纳米氧化铁不容易产生堆积。
实例化1
量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取15mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液。量取20μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中，再加入200mg无水乙酸钠(分析纯)，并将其移至90℃水浴锅中，在水浴搅拌的状态下，在多层石墨烯分散液中依次加入40mg市售高纯铁粉(粒径10～50μm)，1.6ml浓度为2mol/L的稀硝酸，然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌10小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
将制备得到的复合材料粉末进行SEM观察，图2和图3是不同倍数下的SEM图。从图中可以发现片状氧化铁纳米颗粒的尺寸小，直径在200nm左右，厚度在20nm左右，在多层石墨烯表面分布均匀。
将制备得到的复合材料粉末制备成电极片，在-1.3V到-0.3V的电压窗口和5mV/s扫描速率的测试环境下，测得循环伏安曲线，如图4，可以观察到Fe2+/Fe3+的氧化还原峰非常强。在-1.2V到-0.4V的电压窗口和2A/g电流密度的测试环境下，测得恒流充放电曲线，如图5，可以计算得到比容量达到675F/g。
实例化2
量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取10mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液。量取30μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中，再加入200mg无水乙酸钠(分析纯)，并将其移至90℃水浴锅中，在水浴搅拌的状态下，在多层石墨烯分散液中依次加入30mg市售高纯铁粉(粒径10～50μm)，1.5ml浓度为2mol/L的稀硝酸，然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌8小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
实例化3
量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取5mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液。量取20μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中，再加入200mg无水乙酸钠(分析纯)，并将其移至90℃水浴锅中，在水浴搅拌的状态下，在多层石墨烯分散液中依次加入50mg市售高纯铁粉(粒径10～50μm)，2.0ml浓度为2mol/L的稀硝酸，然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌7小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
实例化4
量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取15mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理5小时，获得多层石墨烯分散液。量取10μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中，再加入200mg无水乙酸钠(分析纯)，并将其移至90℃水浴锅中，在水浴搅拌的状态下，在多层石墨烯分散液中依次加入40mg市售高纯铁粉(粒径10～50μm)，1.6ml浓度为2mol/L的稀硝酸，然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌5小时。将反应后的产物进行3次去离子水，3次酒精的离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后，得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，其特征在于，氧化铁纳米片在多层石墨烯表面均匀分散，在多层石墨烯表面呈垂直、平行及倾斜分布，氧化铁纳米片之间具有空隙；其中，氧化铁纳米片为圆片形，圆片的尺寸均匀，片层厚度在10～20nm，圆的直径为100～200nm；多层石墨烯为膨胀石墨在混合有机溶剂中通过超声获得。
2.权利要求1所述的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行超声处理获得多层石墨烯分散液，膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S20，量取丙三醇加入到分散液中，丙三醇与混合溶剂的体积比为0.001～0.003；称取无水乙酸钠加入到分散液中，无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL；然后，磁力搅拌均匀，得反应前驱液；
步骤S30，将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下，称取高纯铁粉加入到反应前驱液中，铁粉相对于混合溶剂的浓度为3～5mg/mL；量取浓度为2mol/L的稀硝酸溶液加入到反应前驱液中，稀硝酸溶液的体积与混合溶剂的体积比为0.15～0.2。得反应溶液；
步骤S40，将反应溶液在90℃水浴中磁力搅拌下，反应5～10小时，转速300转/分钟；
步骤S50，反应溶液冷却后进行离心清洗，干燥后得到圆片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
3.权利要求2所述的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，丙三醇的添加，能够引导氧化铁生长成圆片状。
4.权利要求2所述的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，采用铁粉作为铁源一分法获得圆片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
5.权利要求2所述的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，铁粉粒径为10～50μm。
6.权利要求2所述的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S50中，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010487037.7A CN111792676B (zh) | 2020-06-02 | 2020-06-02 | 一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010487037.7A CN111792676B (zh) | 2020-06-02 | 2020-06-02 | 一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111792676A true CN111792676A (zh) | 2020-10-20 |
| CN111792676B CN111792676B (zh) | 2022-07-12 |
Family
ID=72806662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010487037.7A Active CN111792676B (zh) | 2020-06-02 | 2020-06-02 | 一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111792676B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114349061A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-15 | 杭州电子科技大学 | 一种非晶氧化铁微球的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08109022A (ja) * | 1994-10-13 | 1996-04-30 | Titan Kogyo Kk | 良好なる分散性及び分散安定性を示す鱗片状酸化鉄系顔料及びその製造方法並びに該顔料を含む樹脂組成物又は有機溶媒組成物 |
| CN104528836A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种调控α-Fe2O3/石墨烯复合材料形貌的方法 |
| CN105329851A (zh) * | 2015-11-02 | 2016-02-17 | 杭州电子科技大学 | 一种纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料制备方法 |
| CN106854389A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-16 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN109243832A (zh) * | 2018-08-06 | 2019-01-18 | 杭州电子科技大学 | 一种α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-02 CN CN202010487037.7A patent/CN111792676B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08109022A (ja) * | 1994-10-13 | 1996-04-30 | Titan Kogyo Kk | 良好なる分散性及び分散安定性を示す鱗片状酸化鉄系顔料及びその製造方法並びに該顔料を含む樹脂組成物又は有機溶媒組成物 |
| CN104528836A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种调控α-Fe2O3/石墨烯复合材料形貌的方法 |
| CN105329851A (zh) * | 2015-11-02 | 2016-02-17 | 杭州电子科技大学 | 一种纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料制备方法 |
| CN106854389A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-16 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种云母氧化铁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN109243832A (zh) * | 2018-08-06 | 2019-01-18 | 杭州电子科技大学 | 一种α型Fe2O3纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114349061A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-15 | 杭州电子科技大学 | 一种非晶氧化铁微球的制备方法 |
| CN114349061B (zh) * | 2021-12-30 | 2024-03-29 | 杭州电子科技大学 | 一种非晶氧化铁微球的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111792676B (zh) | 2022-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108172787B (zh) | 一种单分散空心纳米硅/碳球及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Three-dimensional Fe2O3 nanocubes/nitrogen-doped graphene aerogels: nucleation mechanism and lithium storage properties | |
| Zhao et al. | Fe3O4/PPy composite nanospheres as anode for lithium-ion batteries with superior cycling performance | |
| CN102468485A (zh) | 一种钛酸锂复合材料、其制备方法和应用 | |
| CN105885410B (zh) | 一种硫化钼/聚吡咯/聚苯胺三元复合材料及其制备方法和应用 | |
| El-Gendy et al. | Eco-friendly, one-step synthesis of cobalt sulfide-decorated functionalized graphene for high-performance supercapacitors | |
| WO2019154263A1 (zh) | 石墨烯纳米片复合材料及其制造方法及包括其的电极 | |
| TWI692142B (zh) | 電池電極的製備方法 | |
| CN108346782A (zh) | 多孔氧化铜微球/多层石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| Ma et al. | A facile solution-free etching preparation of porous graphene nanosheets with high performances for lithium storage | |
| CN102910615A (zh) | 一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 | |
| KR20160100268A (ko) | 비반복적이고 불규칙적인 3차원 기공을 포함하는 그래핀 및 이의 제조 방법 | |
| Lei et al. | Stirring-assisted hydrothermal synthesis of ultralong α-MnO 2 nanowires for oxygen reduction reaction | |
| Zhang et al. | High performance flower-like Mn3O4/rGO composite for supercapacitor applications | |
| Jiao et al. | Controlled scalable synthesis of yolk-shell structured large-size industrial silicon with interconnected carbon network for lithium storage | |
| CN111792669B (zh) | 一种TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料及制备方法 | |
| Meng et al. | The in-situ growth of zinc-aluminum hydrotalcite on hollow carbon spheres and its application as anode material with long cycle life for zinc-nickel secondary battery | |
| Zhao et al. | Facile synthesis of CNTs@ TiO2 composites by solvothermal reaction for high-rate and long-life lithium-ion batteries | |
| CN111792676B (zh) | 一种片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 | |
| CN110085823B (zh) | 一种纳米复合负极材料及其制备方法与应用 | |
| KR20130075566A (ko) | 전도도가 향상된 실리카-폴리 아닐린 코어-쉘 나노 입자 박막 제조방법 | |
| CN109192522B (zh) | 一种Fe2O3/纳米碳管复合材料及其制备方法以及超级电容器 | |
| Lu et al. | Synthesis and applications of graphene/iron (III) oxide composites | |
| CN109216670B (zh) | 一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 | |
| CN108389733B (zh) | 一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240913 Address after: Room 2621, No. 85 Kefeng Road, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province 510700 Patentee after: Guangzhou Lixin Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 310018 Xiasha Higher Education Zone, Hangzhou, Zhejiang Patentee before: HANGZHOU DIANZI University Country or region before: China |