CN111790393B - 一种铋系光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铋系光催化剂的制备方法及其应用，包括将硝酸铜与硝酸铋以摩尔比2:1混合，研磨，800～1200℃煅烧，得到铋系光催化剂。本发明制备的光催化剂降解效果明显，在最大波长处的吸光度是呈现逐渐下降的趋势，光催化效果良好。
Description
技术领域
本发明属于铋系光催化剂技术领域，具体涉及一种铋系光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
21世纪以来随着现代工农业的发展，经济有效的净化环境行动势在必行。作为一种理想的环境净化技术和清洁能源技术，光催化剂的重要性越来越被人们所知晓。
寻找新型复合手段是解决光催化效率低的根本解决办法，现如今的复合手段也更加多样，但是技术比较复杂，需要比较高的要求。寻找新型复合手段是解决光催化效率低的根本解决办法，现如今的复合手段也更加多样，但是技术比较复杂，需要比较高的要求。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本发明 的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种铋系光催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种铋系光催化剂的制备方法，其为，将硝酸铜与硝酸铋以摩尔比2:1混合，研磨，800～1200℃煅烧，得到所述铋系光催化剂。
作为本发明所述的铋系光催化剂的制备方法的一种优选方案：所述煅烧，温度为1000℃。
作为本发明所述的铋系光催化剂的制备方法的一种优选方案：所述煅烧，以5℃/min的速度升温，时间为720min。
作为本发明所述的铋系光催化剂的制备方法的一种优选方案：将所述铋系光催化剂先与亚甲基蓝溶液在暗处进行吸附，然后进行光照降解。
作为本发明所述的铋系光催化剂的制备方法的一种优选方案：所述在暗处进行吸附，时间为1h，所述光照降解，时间为3h。
作为本发明的另一个方面，本发明提供所述的铋系光催化剂的应用，其为，将铋系光催化剂配制成1～1.2g/L浓度，与亚甲基蓝进行暗处吸附1h，光照降解3h。
本发明的有益效果：通过硝酸铜与硝酸铋煅烧法制备铋系光催化剂是有成效的，并且在亚甲基蓝的光照降解过程中，本发明制备的光催化剂降解效果明显，在最大波长处的吸光度是呈现逐渐下降的趋势，光催化效果良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为亚甲基蓝溶液的最大波长下的吸光度每隔半个小时的具体趋势图。
图2为光催化剂的SEM图。
图3为铋系光催化剂的XRD图像。
图4为0.08g/100ml光催化剂浓度下的吸光度趋势图。
图5为0.06g/100ml光催化剂浓度下的吸光度趋势图。
图6为0.12g/100ml光催化剂浓度下的吸光度趋势图。
图7为500℃，360min煅烧工艺下光催化剂的吸光度趋势图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
混合物的制备：
A.步骤
a.硝酸铜与硝酸铋以摩尔比2:1混合，共计2g混合物；其中硝酸铋的质量为1.002g，硝酸铜的质量为0.998g；
b.利用分子天平称取两种化合物的质量，质量精确到小数点后三位；
c.将玛瑙研钵清洗干净，打开烘箱将烘箱的温度设定至正常清洗仪器的干燥温度，让玛瑙研钵在烘箱中放置半小时；
d.将称量好的硝酸铜与硝酸铋放入烘干好的玛瑙研钵中，并对其进行仔细研磨一小时，直至研磨的混合物变成粘稠状。
B.处方及工艺条件
光催化剂的煅烧及其制备:
A.步骤
a.取清洗好的小坩埚放入烘箱中用60℃进行烘干30min；
b.将研磨好的混合物放入烘燥完的坩埚中，盖上盖子，放入高温箱式炉中；
c.设定高温箱式炉的工艺参数，首先将其开关打开，再调整数字屏幕上的参数，设定升温温度为1分钟5℃，升温最终温度调为1000℃，升温时间为720分钟；
d.关闭箱式炉的舱门，闭合开关，将舱门上的保险栓闭合，等待煅烧完即可。
B.工艺参数设定
坩埚烘燥 60℃，30min
高温箱式炉 1000℃,5℃/min,720min
亚甲基蓝溶液的配制：
A.步骤
a.为了配制10-5mol.L-1的亚甲基蓝溶液，必须先得出10-3mol.L-1的亚甲基蓝原液；
b.根据亚甲基蓝固体粉末的摩尔质量算出0.3198g的固体粉末配上1L的水才能得出10-3mol.L-1的亚甲基蓝原液；
c.先用分析天平称取0.3198g的亚甲基蓝固体粉末加入1L的容量瓶中，盖上容量瓶的盖子，使劲用力震荡2min,得出10-3mol.L-1的亚甲基蓝原液；
d.再用10ml的移液管在亚甲基蓝原液中移取10ml的原液加入另一1L容量瓶中，再加水至刻度线，盖上盖子用力震荡2min，得到10-5mol.L-1的亚甲基蓝溶液；
e.将亚甲基蓝溶液放置在阴凉处，以备取用。
B.处方及工艺条件
坩埚烘燥 60℃，30min
亚甲基蓝原液 0.3198g,1L水
亚甲基蓝溶液 10ml，1L水
光催化剂暗处搅拌：
A.步骤
a.将上述制备好的光催化剂取1g加入200ml烧杯中，并在其中加入转子；
b.取100ml制备好的亚甲基蓝溶液加入烧杯中；
c.用保鲜膜将烧杯上口封好，防止在搅拌的过程中有亚甲基蓝溶液飞溅出来，并且立即快速将锡纸包裹在烧杯的周围，保证烧杯的密闭性以及实验数据的准确性；
d.将包裹处理好的烧杯放置在磁力搅拌器上，将磁力搅拌器的转速调至转动保证烧杯内液体不飞溅的条件下，让其在密闭性良好的条件下充分搅拌转动 60min。
B.处方及工艺条件
亚甲基蓝溶液 1g/100ml
磁力搅拌器 60min,150r/min
光照降解测吸光度：
A.步骤
a.将置于暗处吸附一小时的烧杯放在氙气稳流灯源下照射，使烧杯周围的锡纸依然包裹在烧杯四周，在顶部将烧杯的开口打开；
b.在烧杯下方放置一台磁力搅拌器，未开启光源之前，先测得未进行讲解的混合液的吸光度；
c.开启紫外可见分光光度计仪器，并对仪器进行预热30min左右，为了保证实验仪器检测结果的准确性，预热之后打开显示屏上的检测软件，测定未降解之前的吸光度；
d.因为固体颗粒未完全溶解对于实验结果有影响，所以在检测吸光度之前先用离心机将颗粒与溶液分离，用胶头滴管吸取烧杯中的部分溶液装入离心管中，调整转速为5000r/min,将分离后的再测定其吸光度的大小；
e.每隔半个小时依次测定其吸光度(最大吸收波长下的吸光度)，总共测定时间为三个小时，注意检测时间间隔的准确性。
B.工艺条件及其参数
离心机 5000r/min
吸光度测定时间 30min/次，180min
性能表征：
扫描电镜：
对铋系光催化剂进行性能表征，将制备好的铋酸铜光催化剂放入SEM扫描电镜进行分析；观察铋酸铜的表面微观形貌，判断硝酸铜与硝酸铋内部分子是否发生结合；利用SEM检测结果进行铋系光催化剂的性能表征分析。
XRD测试：
本次实验同时进行了X射线粉末衍射表征，目的是为了观察铋系光催化剂表面的晶相结构；利用检测数据制出波峰图，判断是否有铋酸铜晶体的产生，并且能够观察晶相结构是否良好完整。
结果：
吸光度测试分析：图1显示了亚甲基蓝溶液的最大波长下的吸光度每隔半个小时的具体趋势图。从图中看出随着时间的推移，最大吸收波长下的吸光度是呈现逐渐递减的趋势，由最初的没有进行光照降解的在665nm处的最大吸光度为0.487下降为在665nm处的最大吸收波长为0.115，表明在进行光照降解的过程中，实验制备的铋系光催化剂对亚甲基蓝溶液进行了降解，并且降解效果较为明显。
铋系光催化剂的扫描电镜分析
通过SEM扫描电镜分析得到铋系光催化剂的表面样貌结构，如图2所示；从图中可以观察到铋酸铜是由很多长方形柱体组成，直径大概是1μm左右，分布比较密集，而且单体与单体之间的结合比较紧密，排列有序。在微观结构下，铋酸铜紧密结合的结构可能促成其光催化效果比较明显。三张图中铋酸铜催化剂表面形貌的主体结构完整，结合紧密，单体之间的大小比较均匀。
铋系光催化剂的XRD分析
通过X射线粉末衍射测得催化剂的晶相结构，其具体数据如图3所示；在 28.04°，35.56°，38.74°，46.76°，48.85°等处出现很强的特征衍射峰，并在测试软件上对照纯铋酸铜的衍射峰处，发现特征衍射峰位置基本重合，说明制备的铋系光催化剂中的主要成分为铋酸铜。
改变铋系光催化剂在亚甲基蓝溶液中的溶度：
A.将铋系光催化剂的溶度由原来的0.1g/100ml变成0.08g/100ml,并且使其他的原本工艺条件不发生变化的情况下再进行上述实验，得出的数据及图如4所示。从图表中不难看出在未进行光照降解的时候最大波长666nm下的吸光度为 1.145，在进行降解的过程中最大波长的吸光度逐渐降低，三个小时的降解后吸光度变为最终的0.628。
B.将铋系光催化剂的浓度变为0.06g/100ml进行实验，保持其他工艺条件及工艺参数不发生变化，测得最大波长处的吸光度数据进行制图，得出的图如5所示。从图表中的数据发现在0.06g/100ml浓度下的吸光度虽然最后有所降低，但降解过程并不是很稳定，但经过三个小时的过程，最大波长处的吸光度依然会有所降低。
C.将光催化剂的浓度变为0.12g/100ml再次进行实验，保持其他工艺条件及参数不发生变化，测得最大波长处的吸光度的数据进行制图，得出的图如6所示。从图表中看出在没有光照降解的时候的亚甲基蓝溶液的最大吸收波长的吸光度为0.568，在为时三小时的降解过程中，最大波长处的吸光度逐渐降低，最终降解完成后的吸光度变为0.106，降解效果明显，光催化剂的光催化效果较好。
改变高温箱式炉的工艺参数及工艺条件：
为了考虑工艺制备参数对于铋系光催化剂的催化效果的影响，我们特意改变了高温箱式炉的工艺参数，将原先的煅烧温度1000℃改为了500℃，将煅烧时间由原先的12小时改为了6小时，并且在这基础之上保持其他实验条件及参数不发生变化来重复进行实验。为了确定铋系光催化剂在亚甲基蓝溶液中的最佳溶度，我们选取了在原先高温箱式炉工艺参数的最佳浓度0.1g/100ml,以此处方来进行单因素测试实验，实验过程保持了之前的规范性以及不变量一致性。制备好的光催化剂继续进行暗处吸附一个小时，然后进行光照降解三个小时，在进行三个小时的光照降解之后，我们得出最大吸收波长下的吸光度的变化数据，以此数据来进行制图，制得图如7所示。从图表中我们可以清晰的看出最大波长处的吸光度是呈现逐渐下降的趋势，但是下降幅度并不是非常明显，由此可见虽然改变工艺参数之后制备的铋系光催化剂虽然有光催化效果，但是并不是最佳的制备工艺参数，还是要经过长时间的煅烧之后才能提高铋光催化剂的光催化活性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种铋系光催化剂在光催化降解亚甲基蓝中的应用，其特征在于：所述铋系光催化剂的制备方法为：将硝酸铜与硝酸铋以摩尔 比2:1混合，研磨，以5℃/min的速度升温至1000℃煅烧720min，得到所述铋系光催化剂；
将所述铋系光催化剂配制成1~1.2g/L浓度，与亚甲基蓝进行暗处吸附1h，光照降解3h。
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2020
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "Solution Combustion Synthesis, Characterization, and Photocatalytic Activity of CuBi2O4 and Its Nanocomposites with CuO and α‑Bi2O3";M. K. Hossain et al.;《The Journal of Physical Chemistry C》;20170328;第121卷;第8252-8261页 * |
| "Synergetic effects of Sr-doped CuBi2O4 catalyst with enhanced photoactivity under UVA– light irradiation";A. Elaziouti et al.;《Environ Sci Pollut Res》;20150707;第23卷;p-CuBi2O4制备和光催化实验 * |
| "几种半导体光催化剂的制备及可见光催化性能的研究";陈敏敏;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》;20170215(第02期);第18页 * |
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