CN111790378A - 二氧化锰负载PtPd双金属纳米球的及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化锰负载PtPd双金属纳米球的及其制备方法及应用，将苯胺加入含有盐酸、二氧化硅的溶液中，再加入盐酸与过硫酸铵的混合液，反应得到SiO2@PANI；将SiO2@PANI置于KMnO4水溶液中，经过搅拌、洗涤、热处理、碱泡、静置，得到二氧化锰纳米球（MMNs）；将所述二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液混合后干燥、煅烧、还原，得到二氧化锰负载PtPd双金属纳米球（PtPd/MMNs）。可以实现在低温下降解甲苯，且产物为无害的水和二氧化碳，这大大降低了处理成本和能耗，也对自然环境非常友好。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种新型二氧化锰负载PtPd双金属纳米球的及其制备方法及应用。
背景技术
挥发性有机化合物（VOCs）作为一种光化学烟雾和臭氧的重要前驱体，会导致各种各样的环境问题。在所有这些VOCs处理技术中，催化氧化技术因其低温，高效且无二次污染物而成为最有前途的解决方案。因此，开发用于VOCs降解的高效，低温和低成本催化剂是关键因素。负载型贵金属催化剂（Pt，Pd，Au等）被证明具有出色的VOC催化氧化性能。
MnO2作为一种过渡态金属氧化物因为其无毒性、低价和高活性被广泛用来催化降解VOCs，而改变二氧化锰的形貌和负载贵金属是提升Mn基催化剂催化活性的关键。但是现有技术存在制备复杂、原料昂贵等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在低温条件下催化降解甲苯气体，并生成无害的水和二氧化碳的无机功能材料。
为达到上述目的，本发明具体技术方案如下：
一种二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，其制备方法包括以下步骤：
（1）将SiO2@PANI置于KMnO4水溶液中，经过搅拌、洗涤、热处理、碱泡、静置，得到二氧化锰纳米球（MMNs）；
（2）将所述二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液混合后干燥、煅烧、还原，得到二氧化锰负载PtPd双金属纳米球（PtPd/MMNs）。
一种处理气体中甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）将SiO2@PANI置于KMnO4水溶液中，经过搅拌、洗涤、热处理、碱液泡、静置，得到二氧化锰纳米球（MMNs）；
（2）将所述二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液混合后干燥、煅烧、还原，得到二氧化锰负载PtPd双金属纳米球（PtPd/MMNs）；
（3）将含有甲苯的气体通过二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，完成气体中甲苯的处理。
本发明中，步骤（1）中，KMnO4水溶液的浓度为0.2 M，碱液为5 M氢氧化钠水溶液，热处理为200℃处理4小时；步骤（2）中，铂盐为氯铂酸，钯盐为氯钯酸。本发明限定步骤（1）反应条件，有利于形成改性结构的氧化锰纳米球，为步骤（2）的反应提供了良好的比表面和孔径。
本发明中，冰浴下，将苯胺加入含有盐酸、二氧化硅的溶液中，再加入盐酸与过硫酸铵的混合液，反应得到SiO2@PANI；优选的，盐酸浓度为1M，二氧化硅、苯胺的用量比为7mg∶0.7～1mL；进一步优选的，反应24h后离心、洗涤得到SiO2@PANI。
本发明中，步骤（2）中，氯铂酸水溶液与氯钯酸水溶液混合，得到含有铂盐、钯盐的溶液，优选的，含有铂盐、钯盐的溶液中，铂钯摩尔比为0.4～2.5∶1，比如为7:3、5:5、3:7，进一步优选的，氯铂酸水溶液中的PtCl2、氯钯酸水溶液中的PdCl2的浓度均为0.001 g/ml；还原在氢气环境下进行，还原的温度为150~200℃，时间为1～2小时，优选180℃、1.5小时；煅烧的温度为200~300 ℃，时间为1～2小时，优选250 ℃煅烧1.5小时。
本发明中，步骤（2）中，二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液的用量比为1g∶0.8～1.2mL ，优选1g∶1mL。
本发明首先硬模板刻蚀法和煅烧法制备MMNs，再将对甲苯气体有催化降解效果的铂钯双金属通过浸渍法和煅烧法，负载到MMNs上，实现其在降解甲苯气体方面能够得到广泛地应用。因此，本发明还进一步公开了PtPd/MMNs在降解甲苯中的应用，或者PtPd/MMNs在制备甲苯降解材料中的应用。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1. 本发明采用简单易操作的硬模板刻蚀法和煅烧法，制得MMNs，制备工艺简单，材料来源丰富，有利于实现制备成本的降低，易实现大规模生产；二氧化锰材料比表面积大，活性高，且负载贵金属纳米材料后在VOCs催化燃烧中表现出了较高的活性，可广泛应用于甲苯的催化氧化。本发明二氧化锰负载PtPd双金属纳米球大大提高了有机分子在催化剂中的扩散率，也提高了其比表面积，这使得负载其上的金属纳米颗粒能够暴露出更多的活性位点。
2. 本发明PtPd/MMNs中，将铂与钯混合形成铂钯双金属，这不仅进一步提高了催化剂对甲苯的催化效果，还降低了催化剂的成本。
3、本发明克服了处理甲苯气体的传统方法包括吸附法、燃烧法、光催化降解法以及生物降解法的缺陷，采用热催化技术可以实现在低温下降解甲苯，且产物为无害的水和二氧化碳，这大大降低了处理成本和能耗，也对自然环境非常友好。
附图说明
附图1 为MMNs电镜图（SEM）和透射电镜图（TEM）；
附图2 为PtPd/MMNs元素扫描图；
附图3 为MMNs、不同铂钯比例PtPd/MMNs对甲苯的光催化降解效果曲线。
附图4为Pt0.7Pt0.3/MMNs降解甲苯循环效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明将苯胺加入含有盐酸、二氧化硅的溶液中，再加入盐酸与过硫酸铵的混合液，反应得到SiO2@PANI；将SiO2@PANI置于KMnO4水溶液中，经过搅拌、洗涤、热处理、碱泡、静置，得到二氧化锰纳米球（MMNs）；将所述二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液混合后干燥、煅烧、还原，得到二氧化锰负载PtPd双金属纳米球（PtPd/MMNs）。
实施例一
二氧化锰：将7mg SiO2添加到70 ml去离子水中，然后添加10 ml HCl（1 M），将混合物在冰浴下搅拌20分钟，并将0.8ml苯胺分散在上述溶液中；然后在搅拌下滴入4mL HCl（1 M）与2 g(NH4)2S2O4的混合溶液，十分钟滴完，再保持冰浴聚合反应24h；然后离心、沉淀物水洗涤3次后真空干燥15小时，制得SiO2@PANI，聚苯胺包裹二氧化硅。
将上述制得的SiO2@PANI置于40mL KMnO4水溶液（0.2 M）中，搅拌半小时后洗涤干燥，并在200 ℃下热处理4小时，制得SiO2@MnO2；将制得的SiO2@MnO2置于100mL氢氧化钠水溶液（5M）中，静置一天，过滤洗涤干燥，制得二氧化锰纳米球（MMNs）。
为了观察MMNs的形貌，采用扫描电镜和透射电镜对本实施例制备的产品进行表征，附图1是本实施例制备的MMNs的扫描电镜图（a）和透射电镜图（b）。
在上述方法中，不加入二氧化硅，其余不变，得到二氧化锰纳米球（MNs），用于对比。
实施例二
氯铂酸水溶液与氯钯酸水溶液混合，得到含有铂盐、钯盐的溶液，其中，铂钯摩尔比为7:3，氯铂酸水溶液中的PtCl2、氯钯酸水溶液中的PdCl2的浓度均为0.01 g/ml。负载铂钯双金属纳米颗粒的MMNs：将1g步骤（1）中所制得的产物二氧化锰纳米球（MMNs）与1mL含有铂盐、钯盐的溶液室温搅拌混合15分钟后真空干燥，再使用管式炉250 ℃煅烧1.5小时，然后在氢气环境下180℃还原1.5小时制得负载铂钯双金属纳米颗粒的介孔氧化锰纳米球（PtPd/MMNs），记为Pt 0.7Pd0.3/MMNs，铂钯双金属纳米颗粒的质量百分数为1%(金属元素重量换算值)。
将含有铂盐、钯盐的溶液中，铂钯摩尔比更换为5:5、3:7，同样的方法，得到Pt 0.5Pd0.5/MMNs、Pt 0.3Pd0.7/MMNs，铂钯双金属纳米颗粒的质量百分数都为1%(金属元素重量换算值)。
为了观察铂钯的负载情况，采用元素扫描对本实施例制备的产品进行表征，附图2是本实施例制备的Pt0.7Pd0.3/MMNs的元素扫描图。
将上述方法中，MMNs替换为MNs，得到Pt 0.7Pd0.3/MNs，铂钯双金属纳米颗粒的质量百分数为1%(金属元素重量换算值)。
实施例三
负载铂钯双金属纳米颗粒的MMNs对甲苯的催化测试：在一个固定床反应器中放入50mg实施例二中不同铂钯比例的催化剂，通入浓度为50 ppm体积分数的甲苯（甲苯/空气）。甲苯的浓度则通过气相色谱-质谱联用仪来分析 (GCMS)，甲苯的转化率可通过公式η=(C0-C)/C0 ×100% （C0是甲苯的初始浓度，C是每15分钟测试的甲苯浓度）来计算。
从附图3中可以看出，Pt0.7Pd0.3/MMNs展现出最佳的催化效果，在175℃达到甲苯100%催化。
如果MMNs单独负载钯或者铂，同样负载率的情况下，单独负载钯或者铂的催化剂转化性能比负载钯铂合金纳米颗粒PtPd/MMNs（铂钯摩尔比为7:3、5:5）转化性能都差。如果MNs负载钯和铂，同样负载率的情况下，转化性能差。
实施例四
Pt0.7Pt0.3/MMNs对甲苯的循环催化测试：在一个固定床反应器中放入50 mg Pd0.7Cu0.3/MMNs催化剂，通入浓度为50 ppm体积分数的甲苯（甲苯/空气）。甲苯的浓度则通过气相色谱-质谱联用仪来分析 (GCMS)，甲苯的转化率可通过公式η=(C0-C)/C0 ×100% （C0是甲苯的初始浓度，C是每两小时测试的甲苯浓度）来计算。此过程重复12次。
附图4是重复使用Pt0.7Pt0.3/MMNs催化剂对甲苯气体连续24小时催化降解实验的效果图。从附图4中可以看出，在上述24小时重复使用过程中，复合材料始终保持优良的催化性能，在175℃下都能达到近100%催化。因此，该催化剂可以重复使用，具有良好的稳定性。
总结：
通过以上分析，说明本发明通过一系列步骤合成的Pt0.7Pt0.3/MMNs复合催化剂对甲苯有良好的催化降解效果，并且其具有实验过程较为简便，原料成本低，催化产物对环境无污染等优点，在甲苯的处理方面具有应用前景。
Claims (10)
1.一种二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，其特征在于，所述二氧化锰负载PtPd双金属纳米球的制备方法包括以下步骤：
（1）将SiO2@PANI置于KMnO4水溶液中，经过搅拌、洗涤、热处理、碱泡、静置，得到二氧化锰纳米球；
（2）将所述二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液混合后干燥、煅烧、还原，得到二氧化锰负载PtPd双金属纳米球。
2.根据权利要求1所述二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，其特征在于，步骤（1）中，KMnO4水溶液的浓度为0.2 M，碱液为5 M氢氧化钠水溶液，热处理为200℃处理4小时；步骤（2）中，铂盐为氯铂酸，钯盐为氯钯酸。
3.根据权利要求1所述二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，其特征在于，步骤（1）中，冰浴下，将苯胺加入含有盐酸、二氧化硅的溶液中，再加入盐酸与过硫酸铵的混合液，反应得到SiO2@PANI。
4.根据权利要求1所述二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，其特征在于，步骤（2）中，氯铂酸水溶液与氯钯酸水溶液混合，得到含有铂盐、钯盐的溶液；含有铂盐、钯盐的溶液中，铂钯摩尔比为0.4～2.5∶1。
5.根据权利要求1所述二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，其特征在于，步骤（2）中，还原在氢气环境下进行，还原的温度为150~200℃，时间为1～2小时；煅烧的温度为200~300 ℃，时间为1～2小时。
6.权利要求1所述二氧化锰负载PtPd双金属纳米球在降解甲苯中的应用，或者在制备甲苯降解材料中的应用。
7.一种处理气体中甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将SiO2@PANI置于KMnO4水溶液中，经过搅拌、洗涤、热处理、碱液泡、静置，得到二氧化锰纳米球；
（2）将所述二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液混合后干燥、煅烧、还原，得到二氧化锰负载PtPd双金属纳米球；
（3）将含有甲苯的气体通过二氧化锰负载PtPd双金属纳米球，完成气体中甲苯的处理。
8.根据权利要求7所述处理气体中甲苯的方法，其特征在于，步骤（1）中，冰浴下，将苯胺加入含有盐酸、二氧化硅的溶液中，再加入盐酸与过硫酸铵的混合液，反应得到SiO2@PANI；盐酸的浓度为1M，二氧化硅、苯胺的用量比为7 mg∶0.7～1mL。
9.根据权利要求7所述处理气体中甲苯的方法，其特征在于，步骤（2）中，二氧化锰纳米球与含有铂盐、钯盐的溶液的用量比为1g∶0.8～1.2mL。
10.根据权利要求7所述处理气体中甲苯的方法，其特征在于，含有铂盐、钯盐的溶液中，铂钯摩尔比为0.4～2.5∶1。
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