CN111789301A - 多层式导流多孔体 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种多层式导流多孔体，采用棉织物作为生产原料，通过进行一系列的的深加工和改性，从而得到具有分子链较长、结构稳定、羟基丰富的乙基纤维素，同时与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯接枝共聚制备吸油树脂，对于使得该吸油树脂更适合电子雾化器的储油棉进行使用，特别采用多巴胺在其表面形成一层强黏附的涂层，同时配合介孔材料，更进一步提高吸附性能，从而实现从棉织物到电子雾化器用的储油棉的转变，实现了能源的循环利用，同时增强了对烟油的吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及新材料，尤其涉及一种应用雾化器内用于对烟油的吸附、存储和释放的多层式导流多孔体。
背景技术
电子雾化器是一种将电子烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱及其他物质的产品。电子烟的储油棉是电子烟中储存烟油的部分, 对电子烟中的烟油量、稳定性和口感均有重要影响。目前市场上的电子烟产品所采用的储油棉材料主要为聚酯 (PET) 类 (及与聚乳酸的共聚物) 和棉花两大类。电子雾化器中的储油棉需要对烟油具有良好的吸附与解吸附性能，在不改变所用基材的情况下, 为提高现有雾化器储油棉的性能, 采用化学改性或修饰对其改性是主要的途径。
而储油棉一般采用棉织物制成，其有效成分棉纤维为最常见的天然纤维之一，而棉纤维中纤维素的成分占比达到94%左右，因此可以通过对棉纤维的适当的深加工和转化，改变有机高分子内在的化学结构，最终可制成纤维素衍生物，从而降低生产成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种从废弃棉织物中提取纤维素，进行适当的深加工和转化，从而得到乙基纤维素，同时对乙基纤维素进行化学改性或修饰，从而利用乙基纤维素的特性，实现对烟油的良好的吸附和解吸附性能，从而更适合作为电子雾化器内的储油棉使用。
为实现上述目的，本发明提供一种多层式导流多孔体，多孔体由乙基纤维素制备而成，同时经过多巴胺的改性，最终得到用于烟油吸附的多层式导流多孔体，具体步骤如下：
S1:将棉织物剪碎后，进行漂白处理，经过处理后再通过溴乙烷与甲苯的混合溶液进一步处理，最后得到乙基纤维素；
S2：将乙基纤维素、过氧化苯甲酰、N,N-亚甲基双丙酰胺三者混合摇匀，经过恒温水浴加热，待反应生成大量白色产物，取出后分别采用无水乙醇和蒸馏水进行洗涤，然后进行烘干，得到初代多孔体；
S3：将初代多孔体采用进行洗涤；将盐酸多巴胺溶于蒸馏水中，调整溶液的PH，然后将洗涤后的初代多孔体放入盐酸多巴胺溶液中，进行反应后取出，用蒸馏水洗涤、烘干，得到二代多孔体；
S4：将二代多孔体放入异氰酸酯溶液中，一段时间后转移到甲苯悬浮液中，最后用甲苯、乙醇充分洗涤、烘干后, 得到多层式导流多孔体。
作为优选，在步骤S1中，利用锚式搅拌器，在转速5000r/min下对废弃棉织物进行打磨剪切，使得棉织物中的纤维束分丝帚化，孔隙度增大；然后加入过氧化氢溶液进行漂白，恒温蒸煮一段时间，待颜色完全褪去后过滤，清洗烘干后得到精制棉织物。
作为优选，将精制棉织物加入到40%氢氧化钠溶液中，在35摄氏度的温度下保持一段时间，挤榨出氢氧化钠溶液，得到碱纤维素。
作为优选，将碱纤维素加入质量比为9:2的溴乙烷和甲苯混合溶液中，加入氢氧化钠固体，置于高温反应釜中，在140摄氏度的条件下反应一段时间；待反应完全后，将产物滤出，对产物采用蒸馏水洗涤后在放入蒸馏水中搅拌，用酸进行滴定，调节PH为7左右，再用蒸馏水洗涤，过滤后进行烘干待用，即乙基纤维素。
作为优选，在步骤S2中，称取一定质量的过氧化苯甲酰和N,N-亚甲基双丙酰胺,;N,N-亚甲基双丙酰胺用少量无水乙醇溶解后与过氧化苯甲酰、乙基纤维素倒入反应釜中摇匀，再加入一定质量的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯后进行充分搅拌，向反应釜中通入氮气并安装电动搅拌器和冷凝管后，在70摄氏度的恒温条件下进行反应，待反应生成白色产物取出后分别采用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后放入烘箱中烘干至恒重。
作为优选，在步骤S2中，丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯采用质量比为1:1进行混合加入；过氧化氢苯甲酰和N,N-亚甲基双丙酰胺添加的量为总质量的0.2%-0.4和0.03%-0.05%。
作为优选，在步骤S3中，将初代多孔体依次采用甲苯和丙酮各洗涤多次，然后用蒸馏水超声洗涤一段时间。
作为优选，在步骤S3中，将盐酸多巴胺溶于蒸馏水，将其配制成一定浓度的溶液，采用三(羟甲基)氨基甲烷调节溶液pH为8.5，得到多巴胺溶液。
作为优选，经过步骤S3后得到吸附有聚多巴胺的二代多孔体，将其放入10mg/ml异氰酸酯溶液中，常温条件下进行反应30min。
作为优选，将与异氰酸酯反应过的储油棉转移到10 mg/mL介孔材料的甲苯悬浮液中, 常温反应30 min，最后用甲苯、乙醇充分洗涤后, 得到多巴胺及介孔材料改性的储油棉，即多层式导流多孔体。
本发明的有益效果是：本申请采用棉织物作为生产原料，进行进一步的深加工和改性，从而得到具有分子链较长、结构稳定、羟基丰富的乙基纤维素，同时与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯接枝共聚制备吸油树脂，对于使得该吸油树脂更适合电子雾化器的储油棉进行使用，特别采用多巴胺在其表面形成一层强黏附的涂层，同时配合介孔材料，更进一步提高吸附性能，不仅能吸附水，更能吸附烟油，从而满足不同的使用需求。
附图说明
图1为本发明步骤流程图；
图2为棉织物的改性机理图；
图3位多巴胺交联原理图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明提供一种多层式导流多孔体，多孔体由乙基纤维素制备而成，同时经过多巴胺的改性，最终得到用于烟油吸附的多层式导流多孔体，具体步骤如下：S1:将棉织物剪碎后，进行漂白处理，经过处理后再通过溴乙烷与甲苯的混合溶液进一步处理，最后得到乙基纤维素；S2：将乙基纤维素、过氧化苯甲酰、N,N-亚甲基双丙酰胺三者混合摇匀，经过恒温水浴加热，待反应生成大量白色产物，取出后分别采用无水乙醇和蒸馏水进行洗涤，然后进行烘干，得到初代多孔体；S3：将初代多孔体采用进行洗涤；将盐酸多巴胺溶于蒸馏水中，调整溶液的PH，然后将洗涤后的初代多孔体放入盐酸多巴胺溶液中，进行反应后取出，用蒸馏水洗涤、烘干，得到二代多孔体；S4：将二代多孔体放入异氰酸酯溶液中，一段时间后转移到含有介孔材料的甲苯悬浮液中，最后用甲苯、乙醇充分洗涤、烘干后, 得到多层式导流多孔体。
更为具体的是，首先利用锚式搅拌器，在转速5000r/min下对废弃棉织物进行打磨剪切，使得棉织物中的纤维束分丝帚化，孔隙度增大；然后加入过氧化氢溶液进行漂白，恒温蒸煮一段时间，待颜色完全褪去后过滤，清洗烘干后得到精制棉织物。在本实施例中，利用搅拌器对废弃棉织物进行打磨切割，能有效改变纤维形貌，降低天然纤维的粒径，增加其比表面积，然后进行漂白和恒温蒸煮，使得纤维内的水分和空气逸出，形成空隙，此外纤维素和半纤维素中的羟基间脱水缩合，形成三维网状结构，从而形成多层式结构，吸油性能得到提高。
将精制棉织物加入到40%氢氧化钠溶液中，在35摄氏度的温度下保持一段时间，挤榨出氢氧化钠溶液，得到碱纤维素，将碱纤维素加入质量比为9:2的溴乙烷和甲苯混合溶液中，加入氢氧化钠固体，置于高温反应釜中，在140摄氏度的条件下反应一段时间；待反应完全后，将产物滤出，对产物采用蒸馏水洗涤后在放入蒸馏水中搅拌，用酸进行滴定，调节PH为7左右，再用蒸馏水洗涤，过滤后进行烘干待用，即乙基纤维素。以具体实施例来阐述本步骤：称取精制棉织物100g，剪碎（长度不超过3mm）后加入3L的40%氢氧化钠溶液中，在35摄氏度的条件下保持3小时，然后捞出进行挤榨，将吸附在精制棉织物中的氢氧化钠溶液挤出，残留物即为碱纤维素；再将100g碱纤维素加入质量比为9:2的溴乙烷和甲苯的混合溶液中，然后加入氢氧化钠固体200克，将这些置于高温反应釜中，在140摄氏度的条件下反应12小时，待反应完全后，将产物滤出，用蒸馏水洗涤数次，然后放入容器中滴加蒸馏水搅拌半小时，滴加酚酞作为指示剂，用酸滴定至无色，再用蒸馏水洗涤数次，过滤后在70摄氏度的条件下进行烘干。
称取一定质量的过氧化苯甲酰（BPO）和N,N-亚甲基双丙酰胺(MBA), N,N-亚甲基双丙酰胺用少量无水乙醇溶解后与过氧化苯甲酰、乙基纤维素(EC)倒入反应釜中摇匀，再加入一定质量的丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)后进行充分搅拌，向反应釜中通入氮气并安装电动搅拌器和冷凝管后，在70摄氏度的恒温条件下进行反应，待反应生成白色产物取出后分别采用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后放入烘箱中烘干至恒重。更为具体的是，例如称取5g乙基纤维素放入250ml三口烧瓶（实际生产中采用反应釜）中，分别称取0.075g的过氧化氢苯甲酰和0.01gN,N-亚甲基双丙酰胺，用少量无水乙醇溶解N,N-亚甲基双丙酰胺后与过氧化氢苯甲酰倒入三口烧瓶中并摇匀，然后再加入10g丙烯酸丁酯（BA）和10g甲基丙烯酸甲酯（MMA）,将三口烧瓶连接氮气并安装电动搅拌器和冷凝管后，放入70摄氏度恒温水浴锅中反应2小时，生成大量白色产物，取出产物分别采用无水乙醇和蒸馏水洗涤，放入烘箱中在60摄氏度的条件下烘干至恒重，得到初代多孔体。
在上一步骤中，丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯采用质量比最优为1:1进行混合加入；过氧化氢苯甲酰和N,N-亚甲基双丙酰胺添加的量最优为总质量的0.3%和0.04%；这样因为丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）的单体质量比会影响生成产物的疏水性和网状结构的有效容积，从而影响其吸油量和吸油性能，对于丙烯酸丁酯来说，有着很长的烷基链和空间体积，但是过多的丙烯酸丁酯会降低网状结构的有效体积，导致吸油率下降，因此加入适量的甲基丙烯酸甲酯能在一定程度上增加网状结构的有效体积，经过多次试验，最终选择两者的最优比例为1:1；对于交联剂N,N-亚甲基双丙酰胺(MBA)和引发剂过氧化苯甲酰（BPO）来说，由于交联剂影响树脂的交联度，从而决定交联点之间的长短，当MBA不足时，会由于交联点之间的链段较长，网状结构会十分松散，烟油容易流出材料，当过多时，交联点之间的链段较短，流动性不足，烟油很难进入到网状结构内；对于引发剂也是同样的道理，经过多次试验，确定过氧化氢苯甲酰和N,N-亚甲基双丙酰胺添加的量最优为总质量的0.3%和0.04%。
请参阅图2，棉织物经过碱化、醚化处理后，得到表面存在大量的羟基的乙基纤维素，更为具体的是：引发剂在加热的条件下分解，产生BPO自由基，其与乙基纤维素上的羟基结合摒弃多去羟基的氢原子，生成EC自由基；于此同时，BPO自由基与单体（MMA和BA）结合产生联合单体自由基，通过聚合反应，相邻的联合单体自由基之间形成长链，而这个长链与EC自由基连接；同时长链与MBA乙烯基群的末端结合，从而将每条支链连接起来，形成三维空间网状结构。
为了更进一步增强初代多孔体的吸油效果，特别采用多巴胺进行改性，将初代多孔体依次采用甲苯和丙酮各洗涤3次，然后用蒸馏水超声洗涤一段时间；将盐酸多巴胺溶于蒸馏水，将其配制成一定浓度的溶液；采用三(羟甲基)氨基甲烷调节溶液pH为8.5，得到多巴胺溶液；将经过超声清洗后的初代多孔体放入多巴胺溶液中进行反应，更为具体的是将初代多孔体依次采用甲苯和丙酮各洗涤3次，然后用蒸馏水超声洗涤3小时；将盐酸多巴胺溶于蒸馏水，将其配制成2mg/ml的溶液，采用三(羟甲基)氨基甲烷调节溶液pH为8.5，得到多巴胺溶液；取经过超声清洗后的初代多孔体按照1：10的质量比放入多巴胺溶液中在室温下进行反应24小时，然后取出用蒸馏水洗涤、烘干，得到表面吸附有聚多巴胺的二代多孔体，这是因为多巴胺在水溶液状态下发生交联, 会在固体表面形成一层强黏附涂层—聚多巴胺。
将二代多孔体放入10mg/ml异氰酸酯溶液中，常温条件下进行反应30min后，将与异氰酸酯反应过的储油棉转移到10 mg/mL介孔材料的甲苯悬浮液中, 常温反应30 min，最后用甲苯、乙醇充分洗涤后, 得到多巴胺及介孔材料改性的储油棉，即多层式导流多孔体。更为具体的是，介孔材料为硅基介孔分子筛，利用其表面富有的硅羟基易于进行各种修饰改性，同时因介孔材料单比表面积较大，因此可进一步提高吸附性能。
本发明的优势在于：
1）利用废弃的棉织物作为原料来生产电子雾化器的烟油吸附材料，实现能源的循环利用；
2）相较于传统的烟油吸附材料，通过多巴胺的改性，对烟油的吸附能力进一步加强。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多层式导流多孔体，其特征在于，多孔体由乙基纤维素制备而成，同时经过多巴胺的改性，最终得到用于烟油吸附的多层式导流多孔体，具体步骤如下：
S1:将棉织物剪碎后，进行漂白处理，经过处理后再通过溴乙烷与甲苯的混合溶液进一步处理，最后得到乙基纤维素；
S2：将乙基纤维素、过氧化苯甲酰、N,N-亚甲基双丙酰胺三者混合摇匀，经过恒温水浴加热，待反应生成大量白色产物，取出后分别采用无水乙醇和蒸馏水进行洗涤，然后进行烘干，得到初代多孔体；
S3：将初代多孔体采用进行洗涤；将盐酸多巴胺溶于蒸馏水中，调整溶液的PH，然后将洗涤后的初代多孔体放入盐酸多巴胺溶液中，进行反应后取出，用蒸馏水洗涤、烘干，得到二代多孔体；
S4：将二代多孔体放入异氰酸酯溶液中，一段时间后转移到含有介孔材料的甲苯悬浮液中，最后用甲苯、乙醇充分洗涤、烘干后, 得到多层式导流多孔体。
2.根据权利要求1所述的多层式导流多孔体，其特征在于，在步骤S1中，利用锚式搅拌器，在转速5000r/min下对废弃棉织物进行打磨剪切，使得棉织物中的纤维束分丝帚化，孔隙度增大；然后加入过氧化氢溶液进行漂白，恒温蒸煮一段时间，待颜色完全褪去后过滤，清洗烘干后得到精制棉织物。
3.根据权利要求2所述的多层式导流多孔体，其特征在于，将精制棉织物加入到40%氢氧化钠溶液中，在35摄氏度的温度下保持一段时间，挤榨出氢氧化钠溶液，得到碱纤维素。
4.根据权利要求3所述的多层式导流多孔体，其特征在于，将碱纤维素加入质量比为9:2的溴乙烷和甲苯混合溶液中，加入氢氧化钠固体，置于高温反应釜中，在140摄氏度的条件下反应一段时间；待反应完全后，将产物滤出，对产物采用蒸馏水洗涤后在放入蒸馏水中搅拌，用酸进行滴定，调节PH为7左右，再用蒸馏水洗涤，过滤后进行烘干待用，即乙基纤维素。
5.根据权利要求1所述的多层式导流多孔体，其特征在于，在步骤S2中，称取一定质量的过氧化苯甲酰和N,N-亚甲基双丙酰胺, N,N-亚甲基双丙酰胺用少量无水乙醇溶解后与过氧化苯甲酰、乙基纤维素倒入反应釜中摇匀，再加入一定质量的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯后进行充分搅拌，向反应釜中通入氮气并安装电动搅拌器和冷凝管后，在70摄氏度的恒温条件下进行反应，待反应生成白色产物取出后分别采用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后放入烘箱中烘干至恒重。
6.根据权利要求5所述的多层式导流多孔体，其特征在于，在步骤S2中，丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯采用质量比为1:1进行混合加入；过氧化氢苯甲酰和N,N-亚甲基双丙酰胺添加的量为总质量的0.2%-0.4和0.03%-0.05%。
7.根据权利要求1所述的多层式导流多孔体，其特征在于，在步骤S3中，将初代多孔体依次采用甲苯和丙酮各洗涤数次，然后用蒸馏水超声洗涤一段时间。
8.根据权利要求1所述的多层式导流多孔体，其特征在于，在步骤S3中，将盐酸多巴胺溶于蒸馏水，将其配制成一定浓度的溶液，采用三(羟甲基)氨基甲烷调节溶液pH为8.5，得到多巴胺溶液。
9.根据权利要求1所述的多层式导流多孔体，其特征在于，经过步骤S3后得到吸附有聚多巴胺的二代多孔体，将其放入10mg/ml异氰酸酯溶液中，常温条件下进行反应30min。
10.根据权利要求9所述的多层式导流多孔体，其特征在于，将与异氰酸酯反应过的储油棉转移到10 mg/mL介孔材料的甲苯悬浮液中, 常温反应30 min，最后用甲苯、乙醇充分洗涤后, 得到多巴胺及介孔材料改性的储油棉，即多层式导流多孔体。
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