CN111789216A - 含类胡萝卜素的乳剂及其制备方法、应用和饮料 - Google Patents

含类胡萝卜素的乳剂及其制备方法、应用和饮料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含类胡萝卜素的乳剂及其制备方法、应用和饮料。上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法包括如下步骤：将糖浆、稳定剂及水混合，制备水相；将乳化剂及多元醇混合，制备乳化相；将类胡萝卜素、增重剂及油混合，制备油相；将部分水相与乳化相加热混合，制备混合液；将油相加入混合液中进行剪切，制备剪切液；将剩余水相降温，然后加入剪切液中混合，制备含类胡萝卜素的乳剂。上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法能够制备稳定性好的乳剂，在55℃环境下长时间放置仍不分层。

Description

含类胡萝卜素的乳剂及其制备方法、应用和饮料
技术领域
本发明涉及食品领域，特别是涉及一种含类胡萝卜素的乳剂及其制备方法、应用和饮料。
背景技术
类胡萝卜素能够用于着色剂，它是自然界最普遍也是最稳定的天然色素，其本身的颜色因浓度差别，可涵盖红色到黄色的所有色系，因其颜色鲜艳醒目，赋予产品绚丽的外观，被广泛应用于食品中。
含类胡萝卜素的乳剂在国际长途运输中，由于运输时间长，通常耗时1个月以上，并且集装箱温度高达50℃以上，导致含类胡萝卜素的乳剂容易出现分层现象，无法应用于终端产品如饮料、食品等中。
发明内容
基于此，有必要提供一种含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，该方法能够制备稳定性好、长途运输不易分层的乳剂。
此外，还提供一种含类胡萝卜素的乳剂、应用和饮料。
一种含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，包括如下步骤：
将糖浆、稳定剂及水混合，制备水相；将乳化剂及多元醇混合，制备乳化相；将类胡萝卜素、增重剂及油性溶剂混合，制备油相；
将部分所述水相与所述乳化相加热混合，制备混合液；
将所述油相加入所述混合液中剪切，制备剪切液；及
将剩余所述水相降温，然后加入所述剪切液中混合，制备含类胡萝卜素的乳剂。
在其中一个实施例中，所述将部分所述水相与所述乳化相混合的步骤中，部分所述水相的质量为总的所述水相质量的1/3～1/5。
在其中一个实施例中，所述剪切的时间为10min～30min；及/或，所述将所述油相加入所述混合液中剪切的步骤中，转速为6000r/min～15000r/min；及/或，所述将所述油相加入所述混合液中剪切的步骤中，将所述油相以2mL/min～5mL/min的速率加入到所述混合液中。
在其中一个实施例中，所述将剩余所述水相降温的步骤中，温度为-10℃～15℃；及/或，所述将剩余所述水相加入所述剪切液中混合的步骤中，转速为200rpm～400rpm。
在其中一个实施例中，所述将糖浆、稳定剂及水混合的步骤、所述将乳化剂及多元醇混合的步骤及所述将部分所述水相与所述乳化相加热混合的步骤中的温度相同，均为45℃～75℃。
在其中一个实施例中，所述稳定剂选自阿拉伯胶、瓜尔豆胶、结冷胶、魔芋胶、黄原胶、果胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠及羧甲基纤维素钠中的至少一种，优选地，所述稳定剂为阿拉伯胶、瓜尔豆胶或结冷胶；及/或，所述水相中，所述稳定剂的质量百分比为0.5％～2.0％。
在其中一个实施例中，在所述含类胡萝卜素的乳剂中，所述水相的质量百分比为10％～35％，所述乳化剂的质量百分比为3％～6％，所述多元醇的质量百分比为34％～86％，所述油相的质量百分比为1％～25％。
在其中一个实施例中，所述糖浆的白利度为20Brix～75Brix；及/或，所述糖浆选自高果糖玉米糖浆、果葡糖浆及白砂糖中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、皂树皮提取物、卵磷脂、司盘及吐温中的至少一种；及/或，所述多元醇选自丙二醇、丙三醇及山梨醇中的至少一种；及/或，类胡萝卜素选自叶黄素、β-胡萝卜素或番茄红素中的至少一种；及/或，所述油性溶剂选自红花籽油、棕榈油、辛癸酸甘油酯、色拉油及玉米油中的至少一种；及/或，所述增重剂选自松香甘油酯、乙酸异丁酸蔗糖酯及氢化松香甘油酯中的至少一种。
一种含类胡萝卜素的乳剂，由上述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法制备的含类胡萝卜素的乳剂。
在其中一个实施例中，所述乳剂的粒径为200nm～800nm。
上述的含类胡萝卜素的乳剂在制备饮料、保健品或化妆品中的应用。
一种含类胡萝卜素的饮料，包括上述的含类胡萝卜素的乳剂和水。
在其中一个实施例中，所述饮料还包括白砂糖、柠檬酸、山梨酸钾及甜橙香料。
在其中一个实施例中，按质量百分比计，所述饮料包括：白砂糖5％～15％、柠檬酸0.1％～0.5％、山梨酸钾0.01％～0.05％、甜橙香料0.1％～0.3％、所述乳剂0.05％～0.3％及水。
上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法在水相中引入糖浆与稳定剂复配，可辅助降低乳剂的粒径，并且增加体系的稠度，减少乳剂粒子间的碰撞；并结合在乳化相中引入多元醇，一方面，多元醇能够调节乳化剂的HLB值，对乳剂稳定性具有积极作用；另一方面，多元醇还能够使乳化剂的浊点上升，提高了乳化剂与水的相容性，使乳化剂更容易吸附在油水界面上。另外，先将部分水相与乳化相混合，然后向其中加入油相，能够降低乳剂的粒径，最后将低温度的剩余水相加入其中，温度诱导体系发生相转变，形成稳定的纳米乳剂。综上，上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法通过各原料的配合，并结合一定的混合顺序，能够使得乳剂的稳定性显著提高，在55℃环境下仍保持稳定，不分层，能够实现长途运输。
附图说明
图1为一实施方式的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法的工艺流程图；
图2为实施例1制备的含类胡萝卜素的乳剂的粒径分布图；
图3为实施例2制备的含类胡萝卜素的乳剂的粒径分布图；
图4为实施例3制备的含类胡萝卜素的乳剂的粒径分布图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
为了克服传统的含类胡萝卜素的乳剂存在的稳定性较差，容易出现分层的问题，本发明的一实施方式提供了一种含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，该方法制备的含类胡萝卜素的乳剂的稳定性好，不易分层，且能够实现长途集装箱运输，应用产品无泡沫，适用于各类饮料中。
具体地，请参阅图1，本实施方式的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法包括如下步骤：
步骤S110：将糖浆、稳定剂及水混合，制备水相；将乳化剂及多元醇混合，制备乳化相；将类胡萝卜素、增重剂及油性溶剂混合，制备油相。
具体地，在含类胡萝卜素的乳剂中，水相的质量百分比为10％～35％，乳化剂的质量百分比为3％～6％，多元醇的质量百分比为34％～86％，油相的质量百分比为1％～25％。
其中，糖浆选自高果糖玉米糖浆、果葡糖浆及白砂糖中的至少一种。糖浆的白利度为20Brix～75Brix。在其中一个实施例中，糖浆的白利度为35Brix、55Brix或70Brix。
稳定剂选自阿拉伯胶、瓜尔豆胶、结冷胶、魔芋胶、黄原胶、果胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠及羧甲基纤维素钠中的至少一种。进一步地，稳定剂为阿拉伯胶、瓜尔豆胶或结冷胶。具体地，在水相中，稳定剂的质量百分比为0.5％～2.0％。糖浆的质量百分比为5％～15％，余量为水。在含类胡萝卜素的乳剂中引入糖浆溶液与稳定剂复配，可辅助降低乳剂粒径，并且增加体系的稠度，减少乳剂粒子间的碰撞，乳剂更加稳定。
乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、皂树皮提取物、卵磷脂、司盘及吐温中的至少一种。进一步地，乳化剂为聚甘油脂肪酸酯，或者，乳化剂为皂树皮提取物与卵磷脂的混合物，或者乳化剂为聚甘油脂肪酸酯与蔗糖脂肪酸酯的混合物。在其中一个实施例中，聚甘油脂肪酸酯为聚甘油癸酸酯或聚甘油月桂酸酯。
多元醇选自丙二醇、丙三醇及山梨醇中的至少一种。在其中一个实施例中，多元醇为丙二醇与山梨醇的混合物，或者，多元醇为丙三醇。加入多元醇能够改善乳化剂的性能，一方面多元醇能够调节乳化剂的HLB值，对乳液稳定性具有积极作用；另一方面多元醇使乳化剂浊点上升，提高了乳化剂与水的相容性，使乳化剂更容易吸附在油水界面上，形成稳定的乳化体系。
油性溶剂选自红花籽油、棕榈油、辛癸酸甘油酯、色拉油及玉米油中的至少一种。进一步地，油性溶剂为棕榈油或辛癸酸甘油酯。增重剂选自松香甘油酯、乙酸异丁酸蔗糖酯及氢化松香甘油酯中的至少一种。进一步地，增重剂为松香甘油酯或乙酸异丁酸蔗糖酯或松香甘油酯与乙酸异丁酸蔗糖酯的混合物。通常乳剂的油相的比重都小于1，而饮料的比重一般大于1.02，由于乳剂的油相的比重与最终饮料的比重有较大差距，如果不添加增重剂，则乳剂的油相很快会产生上浮现象，加入增重剂后，油相的比重会得到显著增加，从而可以防止油相的上浮现象。
类胡萝卜素选自叶黄素、β-胡萝卜素或番茄红素中的至少一种。进一步地，类胡萝卜素为β-胡萝卜素。类胡萝卜素包括天然的或合成的胡萝卜素或结构相关的多烯化合物，其本身的颜色因浓度差别，可涵盖红色到黄色的所有色系，因其颜色鲜艳醒目，赋予产品绚丽的外观，被广泛应用于食品中，作为食品中的功能性保健成分或着色剂。
具体地，油相中，类胡萝卜素的质量百分比为0.1％～2.0％，增重剂的质量百分比为45％～70％，油性溶剂的质量百分比为28％～54.9％。
具体地，将糖浆、稳定剂及水混合的步骤中，温度为45℃～75℃。在其中一个实施例中，将糖浆、稳定剂及水混合的步骤具体为：将糖浆溶于水，然后加入稳定剂，在45℃～75℃下加热搅拌使糖浆和稳定剂混合均匀。
具体地，将乳化剂及多元醇混合的步骤中，温度为45℃～75℃。
在其中一个实施例中，将类胡萝卜素、增重剂及油性溶剂混合的步骤具体为：将油性溶剂和增重剂加热溶解，然后加入类胡萝卜素，继续搅拌直至完全溶解，形成透明溶液。
步骤S120：将部分水相与乳化相加热混合，制备混合液。
具体地，部分水相的质量为步骤S110中水相质量的1/3～1/5。若与乳化相混合的水相的占比过高，初始乳液不稳定，导致最终制备的乳剂的稳定性较差；过低，混合液剪切后稠度过大，无法形成初始乳液。将部分水相与乳化相加热混合的步骤中，温度为45℃～75℃。具体地，将糖浆、稳定剂及水混合的步骤、将乳化剂及多元醇混合的步骤及将部分水相与乳化相加热混合的步骤中的温度相同，从而使混合前后的温度不变。
步骤S130：将油相加入混合液中剪切，制备剪切液。
其中，剪切的步骤中，转速为6000r/min～15000r/min。剪切时间为10min～30min。在高速搅拌下将油相与混合液混合剪切，制备乳液，且能够降低粒径。需要说明的是，在本文中，剪切时间指油相全部加入到混合液中后的剪切时间。进一步地，步骤S130中，转速为10000r/min、12000r/min或13000r/min。
具体地，将油相缓慢加入到混合液中。在其中一个实施例中，将油相以2mL/min～5mL/min的速度加入到混合液中。
步骤S140：将剩余水相降温，然后加入剪切液中混合，制备含类胡萝卜素的乳剂。
具体地，将剩余水相降温的步骤中，温度为-10℃～15℃。因而，步骤S140中，温度较低的剩余水相加入剪切液中混合搅拌，使体系温度迅速降低，使乳化剂稳定于油水界面处，获得稳定的乳剂。
在其中一个实施例中，将剩余水相与剪切液混合搅拌的步骤中，转速为200rpm～400rpm。
通过步骤S110～步骤S140能够制备得到稳定性好、不易分层、适合长途运输的含类胡萝卜素的乳剂。具体地，含类胡萝卜素的乳剂的粒径为200nm～800nm。
上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法在水相中引入糖浆与稳定剂复配，可辅助降低乳剂的粒径，并且增加体系的稠度，减少乳剂粒子间的碰撞；并结合在乳化相中引入多元醇，一方面，多元醇能够调节乳化剂的HLB值，对乳剂稳定性具有积极作用；另一方面，多元醇还能够使乳化剂的浊点上升，提高了乳化剂与水的相容性，使乳化剂更容易吸附在油水界面上。另外，先将部分水相与乳化相混合，然后向其中加入油相，能够降低乳剂的粒径，最后将低温度的剩余水相加入其中，温度诱导体系发生相转变，形成稳定的纳米乳剂。综上，上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法通过各原料的配合，并结合一定的混合顺序，能够使得乳剂的稳定性显著提高，在55℃环境下仍保持稳定，不分层，能够实现长途运输。
(2)上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法制备的含类胡萝卜素的乳剂加入饮料后无泡沫，便于灌装。
(3)上述含类胡萝卜素的乳剂的制备方法工艺简单，且无需高压均质处理，即能够得到稳定性好、粒径小的乳剂。
本发明还提供一实施方式的含类胡萝卜素的乳剂。该含类胡萝卜素的乳剂由上述实施方式的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法制备得到。该含类胡萝卜素的乳剂的稳定性好，于55℃环境下仍保持稳定，不分层。且该含类胡萝卜素的乳剂用于饮料中无泡沫，便于灌装。
本发明还提供一实施方式的含类胡萝卜素的乳剂在制备饮料、保健品或化妆品中的应用。该含类胡萝卜素的乳剂可以作为着色剂、营养增补剂或抗氧剂等应用于上述产品的制备中。
本发明还提供一实施方式的含类胡萝卜素的饮料。该饮料包括上述实施方式的含类胡萝卜素的乳剂和水。
具体地，该含类胡萝卜素的饮料还包括：白砂糖、柠檬酸、山梨酸钾及甜橙香料。
在其中一个实施例中，按质量百分比计，含类胡萝卜素的饮料包括：白砂糖5％～15％、柠檬酸0.1％～0.5％、山梨酸钾0.01％～0.05％、甜橙香料0.1％～0.3％、含类胡萝卜素的乳剂0.05％～0.3％及水。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入结冷胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，结冷胶的质量百分比为1％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/5加入步骤(2)的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相降温至-10℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为20％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为60％，油相的质量百分比为16％。
实施例2
本实施例的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将70Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入瓜尔豆胶，于70℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为15％，结冷胶的质量百分比为0.5％，余量为水。
(2)将皂树皮提取物、卵磷脂、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于70℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油、乙酸异丁酸蔗糖酯及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透亮溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为0.1％，乙酸异丁酸蔗糖酯与松香甘油酯的总质量百分比为45％，棕榈油的质量百分比为54.9％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/3加入步骤(2)的乳化相中，于70℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在12000r/min条件下以2mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为10min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相降温至10℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为10％，皂树皮提取物与卵磷脂的总质量百分比为3％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为86％，油相的质量百分比为1％。
实施例3
本实施例的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将35Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入阿拉伯胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为5％，结冷胶的质量百分比为2％，余量为水。
(2)将八聚甘油月桂酸甘油酯、蔗糖酯及丙三醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取辛癸酸甘油酯及乙酸异丁酸蔗糖酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透亮溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为2％，乙酸异丁酸蔗糖酯的质量百分比为70％，辛癸酸甘油酯的质量百分比为28％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/4加入步骤(2)的乳化相中，于70℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在13000r/min条件下以5mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为18min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相降温至0℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为35％，八聚甘油月桂酸甘油酯和蔗糖酯的总质量百分比为6％，丙二醇的质量百分比为34％，油相的质量百分比为25％。
实施例4
本实施例的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、实施例1的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
本实施例的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和实施例1的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
实施例5
本实施例的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖8％、柠檬酸0.16％、山梨酸钾0.03％、实施例2的含类胡萝卜素的乳剂0.2％、甜橙香料0.15％及水91.46％。
本实施例的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和实施例2的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
实施例6
本实施例的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖15％、柠檬酸0.23％、山梨酸钾0.03％、甜橙香料0.15％、实施例3的含类胡萝卜素的乳剂0.15％及水84.44％。
本实施例的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和实施例3的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
对比例1
对比例1的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/5加入步骤(2)的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相降温至-10℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为20％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为60％，油相的质量百分比为16％。
对比例2
对比例2的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入结冷胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，结冷胶的质量百分比为1％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/5加入步骤(2)的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相降温至-10℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为50％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，油相的质量百分比为46％。
对比例3
对比例3的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入结冷胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，结冷胶的质量百分比为1％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)将步骤(3)中的油相质量的1/5加入步骤(2)中的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(1)制备的水相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min。
(6)将剩余步骤(3)制备的油相降温至-10℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为20％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为60％，油相的质量百分比为16％。
对比例4
对比例4的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入结冷胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，结冷胶的质量百分比为1％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)取步骤(1)中制备的水相全部加入步骤(2)的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min，然后冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为20％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为60％，油相的质量百分比为16％。
对比例5
对比例5的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入结冷胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，结冷胶的质量百分比为1％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/2加入步骤(2)的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相降温至-10℃，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为20％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为60％，油相的质量百分比为16％。
对比例6
对比例6的含类胡萝卜素的乳剂的制备过程具体如下：
(1)将55Brix糖浆溶液装入搅拌罐中，加入结冷胶，于60℃温度下搅拌溶解均匀，制备水相，水相中，糖浆的质量百分比为10％，结冷胶的质量百分比为1％，余量为水。
(2)将十聚甘油癸酸甘油酯、丙二醇及山梨醇放入搅拌罐内，于60℃温度下搅拌使其完全溶解，制备乳化相。
(3)称取棕榈油及松香甘油酯加热至105℃后，加入β-胡萝卜素，持续搅拌，直至形成透明溶液，制备油相，油相中，β-胡萝卜素的质量百分比为1％，松香甘油酯的质量百分比为57％，棕榈油的质量百分比为42％。
(4)取步骤(1)中制备的水相质量的1/5加入步骤(2)的乳化相中，于60℃下搅拌混合均匀，制备混合液。
(5)将步骤(3)制备的油相在10000r/min条件下以3mL/min的速率缓慢加入步骤(4)制备的混合液中进行剪切，剪切时间为15min。
(6)将剩余步骤(1)制备的水相保温在60℃下，然后缓慢加入步骤(5)中，低速磁力搅拌直至冷却至室温，得到含类胡萝卜素的乳剂，乳剂中，水相的质量百分比为20％，十聚甘油癸酸甘油酯的质量百分比为4％，丙二醇及山梨醇的总质量百分比为60％，油相的质量百分比为16％。
对比例7
对比例7的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、对比例1的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
对比例7的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和对比例1的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
对比例8
对比例8的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、对比例2的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
对比例8的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和对比例2的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
对比例9
对比例9的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、对比例3的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
对比例9的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和对比例3的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
对比例10
对比例10的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、对比例4的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
对比例10的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和对比例4的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
对比例11
对比例11的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、对比例5的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
对比例11的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和对比例5的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
对比例12
对比例12的含类胡萝卜素的饮料的配方具体如下：
按质量百分比计，饮料包括：白砂糖12％、柠檬酸0.45％、山梨酸钾0.03％、对比例6的含类胡萝卜素的乳剂0.1％、甜橙香料0.15％及水87.27％。
对比例12的含类胡萝卜素的饮料的制备过程具体如下：
将上述称量好的山梨酸钾溶于水中，在搅拌下依次加入白砂糖、柠檬酸、甜橙香料和对比例6的含类胡萝卜素的乳剂，然后将混合溶液泵入超高温瞬时灭菌设备中，灌装，得到含类胡萝卜素的饮料。
以下为测试部分：
1、含类胡萝卜素的乳剂稳定性测试
(1)含类胡萝卜素的乳剂原液稳定性测试：将实施例和对比例制备的经搅拌均匀的含类胡萝卜素的乳剂试样装入三支离心管中，一支留作对照，剩余两支放入离心器中，以2500r/min～3000r/min转速离心15min，取出。与对照组比较，离心后的两支含类胡萝卜素的乳剂不分层，说明含类胡萝卜素的乳剂原液的稳定性好。实施例1～实施例3和对比例1～对比例6的含类胡萝卜素的乳剂的测试结果如表1所示。
(2)含类胡萝卜素的乳剂千倍稀释液稳定性测试：称取实施例和对比例制备的经搅拌均匀的含类胡萝卜素的乳剂试样1.0g、白砂糖100g、柠檬酸1.3g及蒸馏水100mL，加热使之全部溶解。冷却后移入容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，即为千倍稀释液。然后装入三支离心管中，一支留作对照，剩余两支放入离心器中，以3000r/min转速离心15min，取出。与对照组比较，离心后的两支含类胡萝卜素的乳剂表面无浮油，底部无沉淀。实施例1～实施例3和对比例1～对比例6的含类胡萝卜素的乳剂的测试结果如表1所示。
(3)含类胡萝卜素的乳剂粒径范围及分布情况：取适量实施例和对比例制备的含类胡萝卜素的乳剂，稀释后，采用粒径仪测定粒径范围和分布情况。实施例1～实施例3和对比例1～对比例6制备的含类胡萝卜素的乳剂的粒径范围如下表1所示，实施例1～实施例3的含类胡萝卜素的乳剂的粒径分布图分别如图2、图3和图4所示。
(4)55℃环境稳定性测试：将实施例和对比例制备的含类胡萝卜素的乳剂置于55℃烘箱中，1个月后观察是否出现分层。实施例1～实施例3和对比例1～对比例6的含类胡萝卜素的乳剂的测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的含类胡萝卜素的乳剂的测试结果
Figure BDA0002594462480000171
从表1中可以看出，实施例1～实施例3制备的乳剂的粒径小，离心后不分层，且55℃环境下放置一个月仍未出现分层，说明采用实施例1～实施例3的方法制备的乳剂的稳定性较好。而对比例1～对比例6制备的乳剂的粒径较大，离心后出现分层现象，且55℃环境下放置一个月出现分层，稳定性较差。
2、含类胡萝卜素的饮料的浊度测试
采用浊度计测定实施例4～实施例6和对比例7～对比例12制备的含类胡萝卜素的饮料的浊度，浊度单位NTU。测定角度90°±2.5°，测定波长860nm±10nm。测试结果如下表2所示。
表2实施例和对比例的含类胡萝卜素的饮料的浊度测试结果
Figure BDA0002594462480000181
从上表2中可以看出，实施例4～实施例6制备的饮料的浊度较小，放置6个月后浊度仍明显低于对比例中的饮料的浊度，因此，实施例4～实施例6制备的饮料的稳定性较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将糖浆、稳定剂及水混合，制备水相；将乳化剂及多元醇混合，制备乳化相；将类胡萝卜素、增重剂及油性溶剂混合，制备油相；
将部分所述水相与所述乳化相加热混合，制备混合液；
将所述油相加入所述混合液中剪切，制备剪切液；及
将剩余所述水相降温，然后加入所述剪切液中混合，制备含类胡萝卜素的乳剂。
2.根据权利要求1所述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，其特征在于，所述将部分所述水相与所述乳化相混合的步骤中，部分所述水相的质量为总的所述水相质量的1/3～1/5；及/或，所述将剩余所述水相降温的步骤中，温度为-10℃～15℃。
3.根据权利要求1所述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，其特征在于，所述剪切的时间为10min～30min；及/或，所述将所述油相加入所述混合液中剪切的步骤中，转速为6000r/min～15000r/min；及/或，所述将所述油相加入所述混合液中剪切的步骤中，将所述油相以2mL/min～5mL/min的速率加入到所述混合液中；及/或，所述将剩余所述水相加入所述剪切液中混合的步骤中，转速为200rpm～400rpm。
4.根据权利要求1所述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自阿拉伯胶、瓜尔豆胶、结冷胶、魔芋胶、黄原胶、果胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠及羧甲基纤维素钠中的至少一种，优选地，所述稳定剂为阿拉伯胶、瓜尔豆胶或结冷胶；及/或，所述水相中，所述稳定剂的质量百分比为0.5％～2.0％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，其特征在于，所述将糖浆、稳定剂及水混合的步骤、所述将乳化剂及多元醇混合的步骤及所述将部分所述水相与所述乳化相加热混合的步骤中的温度相同，均为45℃～75℃；及/或，
在所述含类胡萝卜素的乳剂中，所述水相的质量百分比为10％～35％，所述乳化剂的质量百分比为3％～6％，所述多元醇的质量百分比为34％～86％，所述油相的质量百分比为1％～25％。
6.根据权利要求1～4任一项所述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法，其特征在于，所述糖浆的白利度为20Brix～75Brix；及/或，
所述糖浆选自高果糖玉米糖浆、果葡糖浆及白砂糖中的至少一种；及/或，
所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、皂树皮提取物、卵磷脂、司盘及吐温中的至少一种；及/或，
所述多元醇选自丙二醇、丙三醇及山梨醇中的至少一种；及/或，
所述类胡萝卜素选自叶黄素、β-胡萝卜素或番茄红素中的至少一种；及/或，
所述油性溶剂选自红花籽油、棕榈油、辛癸酸甘油酯、色拉油及玉米油中的至少一种；及/或，
所述增重剂选自松香甘油酯、乙酸异丁酸蔗糖酯及氢化松香甘油酯中的至少一种。
7.一种含类胡萝卜素的乳剂，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述的含类胡萝卜素的乳剂的制备方法制备，优选地，所述乳剂的粒径为200nm～800nm。
8.权利要求7所述的含类胡萝卜素的乳剂在制备饮料、保健品或化妆品中的应用。
9.一种含类胡萝卜素的饮料，其特征在于，包括权利要求7所述的含类胡萝卜素的乳剂和水。
10.根据权利要求9所述的含类胡萝卜素的饮料，其特征在于，所述饮料还包括白砂糖、柠檬酸、山梨酸钾及甜橙香料，优选地，按质量百分比计，所述饮料包括：白砂糖5％～15％、柠檬酸0.1％～0.5％、山梨酸钾0.01％～0.05％、甜橙香料0.1％～0.3％、所述乳剂0.05％～0.3％及水。
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